GB/T 20975.36-2020 铝及铝合金化学分析方法 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 36—2020

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 36 部分：银含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part36：Determinationofsilvercontent—

　　Flameatomicabsorptionspectrometry

　　2020-06-02 发布 2021-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 36—2020

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 37 个部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、航含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 32 部分：铋含量的测定;

　　— 第 33 部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 34 部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 35 部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 36 部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 37 部分：铌含量的测定。

　　GB/T 20975 . 36—2020

　　本部分为 GB/T 20975 的第 36 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、昆明冶金研究院、西安汉唐分析检测有限公司、贵州省分析测试研究院、山东兖矿轻合金有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、广东省韶关市质量计量监督检测所。

　　本部分主要起草人：熊晓燕、陈小兰、蒋军、席欢、许丽娟、郅富国、刘维理、邢银娟、朱平、刘博、郭燕瑶、周兵、袁齐、王劲榕、翟通德、龙尚俊、刘浩、唐丽君、邱伟明。

　　GB/T 20975 . 36—2020

　　铝及铝合金化学分析方法第 36 部分：银含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中银含量。

　　本部分适用于铝及铝合金中银含量的仲裁测定。 火焰原子吸收光谱法测定范围：0 . 005 0% ~ 2 . 00% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)使用于本文件。

　　GB/T 8005 . 2 铝及铝合金术语 第 2 部分：化学分析

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　GB/T 8005 . 2 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 方法提要

　　试料用盐酸、硝酸溶解。 在酸性介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长 328 . 1 nm 处，以空气-乙炔火焰，测量银的吸光度，以此测定银含量。

　　5 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

　　5. 1 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　5.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　5.3 盐酸(1+1)。

　　5.4 硝酸(1+1)。

　　5.5 盐酸(1+4)。

　　5.6 银标准贮存溶液：称取 0.500 0 g银(狑Ag≥99.99%)置于 250 mL烧杯中，加入 20 mL 硝酸(5.4) ,盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下冷却，移入 500 mL容量瓶中，加入 40 mL硝酸(5 . 2),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg银。

　　GB/T 20975 . 36—2020

　　5 . 7 银标准溶液：移取 10 . 00 mL银标准贮存溶液(5 . 6)于 200 mL容量瓶中，加入 20 mL硝酸(5 . 2) ,用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 50 μg银。

　　6 仪器

　　原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 仪器应满足下列条件：

　　— 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于 0.03 μg/mL。

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 . 5%。

　　— 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 70 。

　　7 试样

　　将样品加工成不大于 1 mm 的碎屑。

　　8 分析步骤

　　8 . 1 试料

　　称取质量(m)为 0 . 20 g试样(第 7 章)，精确至 0 . 000 1 g。

　　8 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　8 . 3 空白试验

　　随同试料(8 . 1)做空白试验。

　　8 . 4 测定

　　8 . 4 . 1 将试料(8 . 1)置于 100 mL烧杯中，加入 20 mL盐酸(5 . 3),盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加入1 mL硝酸(5 . 2),加热至试料溶解，煮沸除去氮氧化物，取下，冷却至室温，加入 15 mL盐酸(5 . 1) 。将溶液移入 100 mL容量瓶(犞0) 中，用水稀释至刻度，混匀。 按表 1 分取试液(犞1) 于适量容量瓶(犞2) 中，用盐酸(5 . 5)稀释至刻度，混匀。

　　表 1

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　　8 . 4 . 2 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 328 . 1 nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量

　　空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出空白溶液中银浓度(ρ0)和测量试液中银浓度(ρ)。与系列标准溶液同时测定。

　　8 . 5 工作曲线的绘制

　　8.5. 1 移取 0 mL、0.20 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL银标准溶液 (5.7) ,置于 一组 100 mL容量瓶中，用盐酸(5 . 5)稀释至刻度，混匀。

　　8 . 5 . 2 在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　9 试验数据处理

　　银含量以银质量分数 ∞Ag计，按式(1)计算：

　　式中：

　　ρ — 自工作曲线上查得测量试液中银的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 自工作曲线上查得空白试验中银的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0 —试液溶液定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　V2 —分取试液定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料的质量，单位为克(g) ;

　　V1 —分取试液体积，单位为毫升(mL)。

　　银含量<1.00%时，计算结果保留两位有效数字;银含量 ≥1.00%时，计算结果表示至小数点后两位 。数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　10 精密度

　　10 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限 r 的情况不超过 5%,重复性限 r 按表 2 数据采用线性内插法和外延法求得。

　　表 2

　　10 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 5 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5%,再现性限 R 按表 3 数据采用线性内插法和外延法求得。

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　　表 3

　　1 1 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 本部分编号及名称;

　　b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 审核、批准等人员的签名。