GB/T 20975.33-2020 铝及铝合金化学分析方法 第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 33—2020

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 33 部分：钾含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part33：Determinationofpotassium content—

　　Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

　　2020-1 1-19 发布 2021-10-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 33—2020

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 37 部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 32 部分：铋含量的测定;

　　— 第 33 部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 34 部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 35 部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 36 部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 37 部分：铌含量的测定。

　　GB/T 20975 . 33—2020

　　本部分为 GB/T 20975 的第 33 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司、中铝山西新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、山东兖矿轻合金有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司。

　　本部分主要起草人：石磊、席欢、周兵、杨鸿波、易嘉、张莹莹、贺铭兰、崔军峰、薛宁、孙计先、杨伟、刘雷雷、王鹏、左鸿毅、仓向辉、魏媛媛、周世洋、杨炳红、韩正乾。

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　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 33 部分：钾含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钾含量。

　　本部分适用于铝及铝合金中钾含量的仲裁测定。测定范围：0.001 0%~1.00%。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8005 . 2 铝及铝合金术语 第 2 部分：化学分析

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　GB/T 8005 . 2 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 方法提要

　　试料用盐酸、过氧化氢溶解，加入氯化铯作电离抑制剂，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱

　　仪波长 766.5 nm 处，测量钾的吸光度，以此测定钾含量。

　　5 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。

　　5. 1 纯铝(狑Al≥99.99% ,狑K≤0.000 5%)。

　　5.2 过氧化氢(ρ= 1.10 g/mL)。

　　5.3 盐酸(1+1)(采用高纯试剂 BVⅢ级盐酸配制)。

　　5.4 氯化铯溶液(25 g/L)：称取 2.5 g 氯化铯(光谱纯)，溶于 100 mL水中，混匀。

　　5.5 铝溶液(20 mg/mL)：称取 20.000 g 纯铝(5.1)置于 500 mL 聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为 600 mL盐酸(5.3),缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

　　5.6 钾标准贮存溶液：称取 1.906 8 g基准氯化钾(预先在 450 ℃ ~500 ℃灼烧 1.5 h~2 h 并在干燥器中冷却至室温)于 300 mL烧杯中溶解，移入 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于干燥

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　　的聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL含 1 mg 钾。

　　5 .7 钾标准溶液：移取 10 .00 mL钾标准贮存溶液(5 .6 )于 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 0.01 mg 钾。

　　6 仪器

　　火焰原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯。 仪器应满足下列条件：

　　— 特征浓度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，钾的特征浓度应不大于 0.008 7 μg/mL。

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0% ;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 .5%。

　　— 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0 . 70 。

　　7 试样

　　将样品加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。

　　8 分析步骤

　　8 . 1 试料

　　称取质量(m)为 0.50 g试样(第 7 章)，精确至 0.000 1 g。

　　8 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　8 . 3 空白试验

　　称取 0.500 g 纯铝(5.1)代替试料(8.1) ,随同试料做空白试验。

　　8 . 4 测定

　　8.4. 1 将试料(8.1)置于 300 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 15 mL盐酸(5.3) ,待试料完全溶解后，加入 2滴过氧化氢(5 . 2),低温加热至试样完全溶解，冷却至室温。

　　8 . 4 . 2 根据试料中钾的质量分数，按表 1 将试液(8 . 4 . 1)移入相应体积的容量瓶中。

　　8 .4 .3 根据试料中钾的质量分数，按表 1 移取试液(8 .4 .2)于 100 mL容量瓶(犞3)中。加入 4 .0 mL氯化铯溶液(5 . 4) ,用水稀释至刻度，混匀。

　　表 1

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　　表 1(续)

　　8.4.4 将试液(8.4.3)于火焰原子吸收光谱仪波长 766.5 nm 处，采用空气-乙炔火焰，以空白试验(8.3)溶液调零，测量钾的吸光度。从工作曲线上查出相应的钾的质量浓度(ρ)。

　　8 . 5 工作曲线的绘制

　　8 . 5 . 1 根据试料中钾的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下 4 种：

　　a) 钾质量分数为 0. 001 0% ~0. 020%时：移取 0 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL、

　　10 .00 mL钾标准溶液(5 . 7 ) ,分别置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 25 .0 mL 铝溶液(5 . 5) 和

　　4 .0 mL氯化铯溶液(5 .4 ) ,用水稀释至刻度，混匀。

　　b) 钾质量分数为>0. 020% ~ 0. 10% 时：移取 0 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL、

　　10 .00 mL 钾标准溶液(5 .7) ,分别置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 5 . 0 mL 铝溶液(5 . 5) 和

　　4 .0 mL氯化铯溶液(5 .4 ) ,用水稀释至刻度，混匀。

　　c) 钾质量分数为>0. 10% ~ 0. 50% 时：移取 0 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL、

　　10 .00 mL钾标准溶液(5 . 7 ) ,分别置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 1 . 0 mL 铝溶液(5 . 5) 和

　　4 .0 mL氯化铯溶液(5 .4 ) ,用水稀释至刻度，混匀。

　　d) 钾质量分数>0.50%~1.00%时：移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL钾标准溶液(5 .7) ,分别置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 0 .5 mL 铝溶液(5 .5)和 4 .0 mL 氯化铯溶液(5 . 4) ,用水稀释至刻度，混匀。

　　8 . 5 . 2 测量

　　将系列标准溶液(8.5.1)于火焰原子吸收光谱仪波长 766.5 nm 处，采用空气-乙炔火焰，以空白溶液

　　调零，测量钾的吸光度。 以钾的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。

　　9 试验数据处理

　　钾含量以钾质量分数 狑K 计，按式(1)计算：

　　狑 ……………………( 1 )

　　式中：

　　ρ — 自工作曲线上查得试液中钾的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　犞3 — 测试溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞1 — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　犿 — 试料的质量，单位为克(g) ;

　　犞2 — 分取试液体积，单位为毫升(mL)。

　　计算结果保留两位有效数字。 数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　GB/T 20975 . 33—2020

　　10 精密度

　　10 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r的情况不超过 5% ,重复性限 r按表 2 数据采用线性内

　　插法或外延法求得。

　　表 2

　　10 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过再现性限 R，超过再现性限 R的情况不超过 5% ,再现性限 R按表 3 数据采用线性内

　　插法或者外延法求得。

　　表 3

　　1 1 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a ) 本部分编号及名称;

　　b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d ) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 审核、批准等人员的签名。