GB/T 20975.30-2019 铝及铝合金化学分析方法 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 30—2019

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 30 部分：氢含量的测定

　　加热提取热导法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part30：Determinationofhydrogencontent—

　　Heatingextraction-thermalconductivitymethod

　　2019-06-04 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 30—2019

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 31 个部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰 R分光光度法;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。

　　本部分为 GB/T 20975 的第 30 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、西南铝业(集团)有限责任公司、山东南山铝业股份有限公司、中国航发北京航空材料研究院、中国船舶重工集团公司第七二五研

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　　究所、福建省南平铝业股份有限公司。

　　本部分起草人：祁艳华、席欢、周兵、王兴其、徐涛、李延珍、高颂、刘攀、王金花、丛福官、王强、刘平、白晓霞、张雅玲、李彬、刘泉泉。

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　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 30 部分：氢含量的测定

　　加热提取热导法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了加热提取热导法测定固态铝及铝合金中氢含量的方法。

　　本部分适用于固态铝及铝合金中氢含量的测定。测定范围：0.05 μg/g~1.0 μg/g。

　　注：本方法只对规定的测定范围进行了实验室间测试。 但是，实验室可以在方法验证时，通过方法灵敏度、精密度和偏差等实验，扩展本方法的测定范围。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 方法提要

　　将试样放入高纯石墨坩埚中，加热至刚好低于熔点，以驱除表面氢;然后在载气氛围下继续加热，至刚好高于熔点，试样中的氢以分子形态释放出来，再将释放出来的气体进行分离;分离后的氢气被载入热导检测系统，根据热导池输出的电信号，测定试样中的氢含量。

　　4 仪器

　　4 . 1 脉冲加热-热导测氢仪或高频加热-热导测氢仪。

　　测定范围：满足本方法测量范围(0.05 μg/g~1.0 μg/g)的要求。

　　灵敏度：不低于 0.001 μg/g。

　　注：仪器制造商宜提供工作曲线，及推荐相关分析参数。

　　4 . 2 高纯度石墨坩埚，应符合仪器使用要求。

　　5 材料及试剂

　　5 . 1 标准样品或质量控制样品。 宜选用有证标准样品，或双方认可的质量控制样品，且其化学成分宜与待测样品相接近。

　　5.2 氢气(纯度 ≥99.96%)。

　　5.3 载气(纯度 ≥99.995%)。

　　5.4 动力气(纯度 ≥99.0%)。

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　　5 . 5 乙醚或四氯化碳(分析纯及以上)。

　　5 . 6 乙醇或丙酮(分析纯及以上)。

　　6 试样

　　6 . 1 样品要求

　　样品应无气孔、无夹渣、无疏松和裂纹。

　　6 . 2 试样质量

　　称取一定质量的样品(6.1) ,精确至 0.001 g。脉冲加热法试样质量宜为 1 g~4 g;高频加热法试样质量宜为 2 g~6 g。

　　6 . 3 试样数量

　　每个样品平行制备 2 个试样。

　　6 . 4 试样尺寸

　　试样尺寸宜根据仪器的要求和试验条件确定。

　　6 . 5 试样制备

　　6 . 5 . 1 粗加工

　　应用精密车床除去试样的所有表皮，加工成圆柱形，加工后试样的尺寸应满足 6 . 4 的要求，放入试样袋中，写好试样标识及取样 日期，保存于密闭、干燥的容器中。

　　注：为了满足试样的精加工余量，粗加工后的试样，其直径宜大于要求 1 mm 以上，其长度宜为要求的 5 倍以上。

　　6 . 5 . 2 精加工

　　粗加工后的试样，在检测当 日再进行精加工(实验室宜备有测氢专用精加工车床)。车床使用前，其刀具、夹具宜用乙醚或四氯化碳(5 . 5)严格清洗。 加工时，为避免试样过热，应控制进刀量、转速，必要时可采用无水乙醇或丙酮(5 . 6)进行冷却。 加工好的试样应用干净的镊子夹取，不准许用手接触，防止污

　　染，其表面粗糙度 Ra应不大于 1.6 μm。

　　6 . 6 试样放置

　　6 . 6 . 1 精加工后的试样(6 . 5 . 2)宜立即进行测试。

　　6 . 6 . 2 当试样不能立即测试时，应采取适当方法进行保护，可将试样放置在乙醚或四氯化碳(5 . 5)中，放置时间不准许超过 4 h,否则，试样应重新加工。

　　7 测试步骤

　　7 . 1 仪器准备

　　7 . 1 . 1 按制造商的说明书准备仪器，接通电源、动力气、载气等，并对仪器进行各项检查。

　　7 . 1 . 2 检查仪器的气路，保证其密封性符合要求。

　　7 . 1 . 3 仪器预热，使仪器各项指标达到设定值。 仪器预热时间可根据仪器状况和环境状态确定，不宜少于 4 h,有条件的实验室最好 24 h 开机。

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　　7 . 1 . 4 利用仪器分析软件设置测试模式，并对各项分析参数进行优化。 测试模式可保存，便于 日 常使

　　用，不需每次测试前都进行优化。

　　7. 1 .5 仪器应处于恒温的环境，温度波动不宜超过 ±3 ℃ /h,相对湿度宜在 10%~80%。

　　7 . 2 气标校准

　　按照仪器分析软件，用氢气(5 . 2)对仪器进行气标校准。

　　注：从纯氢气的安全性考虑，气标校准宜在仪器安装调试期间、搬迁后或使用过程中波动较大时进行。

　　7 . 3 空白试验

　　按照仪器分析软件，进行空 白试验。空 白试验应重复 3 次以上，其平均值应在 - 0. 01 μg/g~

　　0.01 μg/g之间，且稳定。

　　7 . 4 仪器稳定性检查

　　利用成分均匀的质量控制样品，按照仪器分析软件重复测试，至其测试结果在重复性限范围内，以保证仪器的稳定性达到要求。

　　7 . 5 工作曲线校准

　　与试样相同的测试条件下，利用铝合金标准样品或双方认可的质量控制样品(5 . 1) ,按照仪器分析软件，对工作曲线进行校准。

　　7 . 6 试样测试

　　7 . 6 . 1 利用质量控制样品对校准后的工作曲线进行验证。

　　7 . 6 . 2 按照仪器分析软件，对试样进行测试。

　　7 . 6 . 3 试样测试后，观察其熔样状态，球状可倒出为宜。

　　7 . 6 . 4 每个试样(6 . 3)独立地进行测试。

　　7 . 7 工作曲线的再次校准

　　试验过程中发生任何一种以下情况时，宜重复 7 . 5 :

　　a) 仪器有很大波动;

　　b ) 试样测试间隔时间超过 2 h ;

　　c) 更换成分差别较大试样;

　　d) 更换了载气;

　　e) 进行了分析参数调整(不建议日常调整);

　　f) 更换了不同批次的坩埚;

　　g) 出现其他异常情况。

　　8 结果计算

　　8 . 1 仪器 自动显示测试结果。 测试结果表示至小数点后三位，数值修约按 GB/T 8170—2008 中 3 . 2 、 3 . 3 。

　　8 . 2 取两次测试结果的平均值。 若两次测试结果不在重复性限内，应重新试验。

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　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结

　　果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r的情况不超过 5%。重复性限 r按表 1 数据采用线性

　　内插法或外延法求得。

　　表 1 重复性限

　　9 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的

　　绝对差值不大于再现性限 R，超过再现性限 R的情况不超过 5%。再现性限 R按表 2 数据采用线性内

　　插法或外延法求得。

　　表 2 再现性限

　　10 质量控制与保证

　　每次分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。

　　1 1 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 本部分编号及名称;

　　b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 在本部分中没有明确说明或可选择的、可能影响结果的任何操作;

　　f) 试验、审核等相关责任人的签名。