GB/T 20975.29-2019 铝及铝合金化学分析方法 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 29—2019

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 29 部分：钼含量的测定

　　硫氰酸盐分光光度法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part29：Determinationofmolybdenum content—

　　Thiocyanatespectrophotometry

　　2019-06-04 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 29—2019

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》共分为 31 个部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定 苯甲酰苯咳分光光度法;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰 R分光光度法;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：电感耦合等离子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、航含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。

　　本部分为 GB/T 20975 的第 29 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、国标(北京)检验认证有限

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　　公司、河北四通新型材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、昆明冶金研究院、福建省南平铝业股份有限公司。

　　本部分起草人：张天姣、熊晓燕、许洁瑜、王芳、席欢、张金娥、赵卫涛、王劲榕、刘泉泉、宋义运、周兵、刘飞、施昱、李娜、王文红。

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　　铝及铝合金化学分析方法第 29 部分：钼含量的测定

　　硫氰酸盐分光光度法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了硫氰酸盐分光光度法测定铝及铝合金中钼含量的方法。

　　本部分适用于铝及铝合金中钼含量的测定。 测定范围：0 . 005%~12 . 0% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 方法提要

　　试料以酸溶解，用氢氧化钠沉淀分离大部分的铁、铜、钴、镍、铋等元素，以柠檬酸掩蔽钨。 在硫酸介质中，以硫酸铁为催化剂，用抗坏血酸和硫脲还原钼( Ⅵ)为钼( Ⅴ),使钼与硫氰酸盐形成有色络合物，于分光光度计波长 460 nm处测量其吸光度，以此计算钼的含量。

　　4 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水。

　　4. 1 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　4.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　4.3 氢氟酸(ρ= 1.15 g/mL)。

　　4 . 4 氢氧化钠溶液(400 g/L) 。

　　4 . 5 氢氧化钠溶液(40 g/L) 。

　　4.6 硫酸(1+1)。

　　4.7 柠檬酸溶液(500 g/L)。

　　4 . 8 硫氰酸钾溶液(500 g/L) 。

　　4 . 9 抗坏血酸溶液(100 g/L) ,用时现配。

　　4. 10 硫脲溶液(80 g/L)。

　　4 . 1 1 硫酸铁溶液：称取 0 . 100 0 g金属铁，置于烧杯中，加 15 mL硫酸(4 . 6),加热完全溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 100 μg铁。

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　　4 . 12 钼标准贮存溶液：称取 1 . 839 8 g 钼酸铵于烧杯中，置于 100 mL 烧杯中，以少量水溶解，移入1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 000 μg 钼 。

　　4 . 13 钼标准溶液 A：移取 10 . 00 mL钼标准贮存溶液(4 . 12)置于 200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 50 μg 钼 。

　　4 . 14 钼标准溶液 B：移取 20 . 00 mL钼标准溶液 A(4 . 13) 置于 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg 钼 。

　　5 仪器

　　分光光度计。

　　6 试样

　　将试样加工成不大于 1 mm 的碎屑。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　按表 1 称取一定质量(m)的试样(见第 6 章)，精确至 0 . 000 1 g。

　　表 1 试料量及稀释倍数

　　7 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　7 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　7 . 4 测定

　　7 . 4 . 1 将试料(7 . 1) 置于 200 mL 聚四氟乙烯烧杯中，吹少许水，加入 5 mL 盐酸(4 . 1) , 1 . 5 mL 硝酸 (4 . 2) ,0 . 5 mL~1 mL氢氟酸(4 . 3),低温加热溶解试料，待剧烈反应停止后，用水吹洗杯壁，加入 10 mL硫酸(4 . 6),继续加热至冒硫酸烟 1 min~2 min,取下冷却，用约 20 mL 水吹洗杯壁，加热使盐类溶解。冷却后加入两滴酚酞，加氢氧化钠溶液(4 . 4) 至溶液变红色，继续加入 10 mL,加热煮沸 2 min,取下冷却，移入 100 mL容量瓶中，以水定容(V0),混匀。

　　7.4.2 钼含量为 0.005%~1.0%时，将试液干过滤，移取滤液 10.00 mL(V)置于 25 mL容量瓶中，加入 1 mL柠檬酸溶液(4 . 7),摇匀，加入 6 mL硫酸(4 . 6),立即用水冷却，再加入 0 . 5 mL硫酸铁溶液(4 . 11) 、

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　　2 mL硫氰酸钾溶液(4 . 8) 、2 mL抗坏血酸溶液(4 . 9) , 1 mL硫脲溶液(4 . 10), 每加一种试剂均需立即摇匀 。 以水定容，混匀，放置 30 min。

　　7.4.3 钼含量>1.0%~12.0%时，将试液干过滤，移取滤液 10.00 mL, 置于 100 mL 的容量瓶，以氢氧化钠溶液(4 . 5)定容，混匀。 移取稀释液 10 . 00 mL(V)，置于 25 mL 容量瓶中，加入 1 mL 柠檬酸溶液(4 . 7),摇匀，加入 6 mL硫酸(4 . 6),立即用水冷却，再加入 0 . 5 mL硫酸铁溶液(4 . 11) 、2 mL硫氰酸钾溶液(4 . 8) 、2 mL抗坏血酸溶液(4 . 9) , 1 mL硫脲溶液(4 . 10), 每加一种试剂均需立即摇匀。 以水定容，混匀，放置 30 min。

　　7 . 4 . 4 移取部分溶液于相应的吸收皿(与工作曲线一致)中，以水为参比，于分光光度计波长 460 nm 处测量其吸光度，减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查得相应的钼质量(m1) 。

　　7 . 5 工作曲线的绘制

　　7.5. 1 工作曲线 1：适用于钼含量 0.005% ~0. 10%

　　移取 0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL钼标准溶液 (4.14), 分别置于

　　25 mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液(4 . 5)至 10 mL, 以下按 7 . 4 . 2 进行，移取部分溶液于 2 cm 吸收皿

　　中，以水为参比，于分光光度计波长 460 nm处测量其吸光度。 以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　7.5.2 工作曲线 2：适用于钼含量>0. 10% ~ 12.0%

　　移取 0 mL、0.40 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL钼标准溶液 (4.13), 分别置于

　　25 mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液(4 . 5)至 10 mL, 以下按 7 . 4 . 2 进行，移取部分溶液于 0 . 5 cm 吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长 460 nm处测量其吸光度。 以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　8 分析结果的计算

　　8 . 1 钼含量以钼的质量分数 ∞(Mo)计，按式(1)计算：

　　式中：

　　m1 —从工作曲线上查得的钼质量，单位为微克(μg) ;

　　V0 —试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　T — 稀释倍数;

　　m —试料质量，单位为克(g) ;

　　V —分取试液体积，单位为毫升(mL) 。

　　8 . 2 钼含量<0 . 10%时，计算结果表示至小数点后三位;钼含量 ≥0 . 10%时，计算结果表示至小数点后

　　两位。 数值修约按 GB/T 8170—2008 中的 3 . 2、3 . 3 。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r 的情况不超过 5%。 重复性限r 按表 2 数据采用线性内插

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　　法求得。

　　表 2 重复性限

　　9 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不大于再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5%。再现性限 R按表 3 数据采用线性内插法求得。

　　表 3 再现性限

　　10 质量保证与控制

　　分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。

　　1 1 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的以下内容：

　　a) 本部分编号及名称;

　　b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 在本部分中没有明确说明或可选择的、可能影响结果的任何操作;

　　f) 试验、审核等相关责任人的签名。