GB/T 20975.28-2019 铝及铝合金化学分析方法 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 28—2019

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 28 部分：钴含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part28：Determinationofcobaltcontent—

　　Flameatomicabsorptionspectrometry

　　2019-06-04 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 28—2019

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》共分为 31 个部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定 苯甲酰苯咳分光光度法;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰 R分光光度法;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：电感耦合等离子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、航含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。

　　本部分为 GB/T 20975 的第 28 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　GB/T 20975 . 28—2019

　　本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、国标(北京)检验认证有限公司、河北四通新型材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司。

　　本部分起草人：黄葡英、熊晓燕、席欢、陈雄飞、赵卫涛、王正强、易嘉、周兵、李玉红、张晓、刘飞、王文红、翻大方、杨林。

　　GB/T 20975 . 28—2019

　　铝及铝合金化学分析方法第 28 部分：钴含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钴含量的方法。

　　本部分适用于铝及铝合金、铝钴中间合金中钴含量的测定。 测定范围：0 . 005%~12.0%。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)使用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 方法提要

　　试料用盐酸、硝酸溶解。 在稀酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 240 . 7 nm 处，以空气-乙炔火焰，测量钴的吸光度，以此确定钴的含量。

　　4 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水。

　　4. 1 铝[狑(Al) ≥99.99%,狑(Co)<0.001%]。

　　4.2 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　4.3 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　4.4 氢氟酸(ρ= 1.14 g/mL)。

　　4.5 盐酸(1+1)。

　　4.6 硝酸(1+1)。

　　4 . 7 铝溶液(20 mg/mL)：称取 10 . 00 g经酸洗的铝(4 . 1)置于 1 000 mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为 200 mL 的盐酸(4 . 5),待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解。 取下，冷却。 移入 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

　　4.8 钴标准贮存溶液：称取 0.500 0 g 金属钴[狑(Co) ≥99. 99%]于 250 mL烧杯中，加入 20 mL 硝酸(4 . 6),溶解完全后，移入 500 mL 容量瓶中，加入 40 mL 硝酸(4 . 6),用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL 含 1 mg钴。

　　GB/T 20975 . 28—2019

　　4 . 9 钴标准溶液：移取 25 . 00 mL钴标准贮存溶液(4 . 8)于 250 mL容量瓶中，加入 25 mL硝酸(4 . 6) ,用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 100 μg钴。

　　5 仪器

　　原子吸收光谱仪，附钴空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：

　　— 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钴的特征浓度应不大于 0 . 03 μg/mL。

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的

　　1 . 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 . 5%。

　　— 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 80 。

　　6 试样

　　将试样加工成不大于 1 mm 的碎屑。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　称取质量(m)为 0 . 20 g 的试样(见第 6 章)，精确至 0 . 000 1 g。

　　7 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　7 . 3 空白试验

　　称取 0 . 20 g铝(4 . 1)代替试料(7 . 1), 随同试料做空白试验。

　　7 . 4 测定

　　7 . 4 . 1 将试料(7 . 1)置于 100 mL烧杯中，加入 10 mL盐酸(4 . 5),待剧烈反应停止后，加热至试料溶解。

　　滴加几滴硝酸(4 . 6),煮沸除去氮的氧化物，冷却。 移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，定容(v)，混匀。

　　注：如有不溶物，过滤，洗涤。 将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化(勿使滤纸燃烧)，在约 550 ℃灼烧，冷却。 加入5 mL氢氟酸(4 . 4),并逐滴加入盐酸(4 . 5)至溶液清亮，加热蒸发至干，在 700 ℃灼烧数分钟，冷却。 用尽量少的盐酸(4 . 5)溶解残渣。 将此滤液合并于原液中。

　　7 . 4 . 2 按表 1 分取试液于适量容量瓶中，加入盐酸(4 . 5),用水稀释至刻度，混匀，待测。

　　表 1 分取试液体积、补加盐酸量及分取试液定容体积

　　GB/T 20975 . 28—2019

　　7 . 4 . 3 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 240 . 7 nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量

　　空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出空白溶液中钴的质量浓度(ρ0)和测量试液中钴的质量浓度(ρ)。与系列标准溶液同时测定。

　　7 . 5 工作曲线

　　7 . 5 . 1 系列标准溶液的制备

　　7.5. 1 . 1 钴含量在 0.005%~0. 10%时：移取 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、1. 50 mL、 2 . 00 mL 钴标准溶液(4 . 9),分别置于一组 100 mL容量瓶中，各加入 10 mL 铝溶液(4 . 7) 和 6 mL 盐酸 (4 . 5),用水稀释至刻度，混匀。

　　7.5. 1 .2 钴含量在>0. 10%~1.0%时：移取 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、1. 50 mL、 2 . 00 mL 钴标准溶液(4 . 9),分别置于一组 100 mL容量瓶中，各加入 1 mL铝溶液(4 . 7) 和 9 . 6 mL 盐酸 (4 . 5),用水稀释至刻度，混匀。

　　7.5. 1 .3 钴含量在>1.0%~12.0%时：移取 0 mL、0. 80 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL、 10.00 mL 钴标准溶液(4.9),分别置于一组 100 mL容量瓶中，各加入 0.4 mL铝溶液(4.7)和 9.8 mL盐酸(4 . 5),用水稀释至刻度，混匀。

　　7 . 5 . 2 工作曲线的绘制

　　在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液(7 . 5 . 1) 的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以钴的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　8 分析结果的计算

　　8 . 1 钴含量以钴的质量分数 ∞(Co)计，按式(1)计算：

　　∞ (Co) = × 100% …………………………( 1 )

　　式中：

　　ρ — 自工作曲线上查得分析试液中钴的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 自工作曲线上查得空白溶液中钴的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V —试液定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　T — 稀释倍数;

　　m —试料的质量，单位为克(g) 。

　　8 . 2 钴含量<0 . 10%时，计算结果表示至小数点后三位;钴含量 ≥0 . 10%时，计算结果表示至小数点后

　　两位。 数值修约按 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 执行。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r 的情况不超过 5%。 重复性限r 按表 2 数据采用线性内插法求得。

　　GB/T 20975 . 28—2019

　　表 2 重复性限

　　9 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的

　　绝对差值不大于再现性限 R，超过再现性限 R的情况不超过 5%。再现性限 R按表 3 数据采用线性内

　　插法求得。

　　表 3 再现性限

　　10 质量保证和控制

　　分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 一次 。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。

　　1 1 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　a ) 本部分编号及名称;

　　b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d ) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 在本部分中没有明确说明或可选择的、可能影响结果的任何操作;

　　f) 试验、审核等相关责任人的签名。