GB/T 20975.27-2018 铝及铝合金化学分析方法 第27部分：铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 27—2018

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 27 部分：铈、镧、镜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part27：Determinationofcerium，lanthanum，scandium—

　　Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrymethod

　　2018-05-14 发布 2019-02-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 27—2018

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 31 部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定 苯甲酰苯咳分光光度法;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰 R分光光度法;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、航含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。

　　本部分为 GB/T 20975 的第 27 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

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　　本部分负责起草单位：贵州省分析测试研究院。

　　本部分参加起草单位：苏州有色金属研究院有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司。

　　本部分主要起草人：李家华、周元敬、胡璇、刘英波、张颖、薛宁、李荣华、罗舜、杨林。

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　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 27 部分：铈、镧、镜含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了铝及铝合金中铈、镧、航含量的测定方法。

　　本部分适用于铝及铝合金中铈、镧、航含量的测定，铝及铝合金中铝对铈、镧、航的测定有干扰，采取在工作曲线中加入等量的铝消除干扰，铈、镧、航三种元素相互不干扰，其他共存元素均不干扰测定。 测

　　定范围：铈：0.005%~0.90%, 镧：0.005%~0.50%, 航：0.000 2%~0.50%。

　　2 方法原理

　　试样溶解后，在稀盐酸介质中，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),测定铈、镧、航元素含量，以基体匹配法校正基体对测定结果的影响。

　　3 试剂与材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用二级水。

　　3. 1 过氧化氢(ρ= 1.10 g/mL)。

　　3.2 盐酸(ρ= 1.19 g/mL), 优级纯。

　　3.3 硝酸(ρ= 1.42 g/mL), 优级纯。

　　3.4 氩气(>99.99%)。

　　3.5 盐酸(1+1)。

　　3.6 氢氧化钠(200 g/L)。

　　3 . 7 铝[狑(Al) ≥99 . 99%],使用前用少量酸浸洗，再用水洗除酸后，以无水乙醇冲洗 2 次 ~3 次，晾干。

　　3 . 8 铝基体溶液(20 mg/mL) ：称取 10 . 00 g 铝(3 . 7)置于 500 mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为300 mL盐酸(3 . 5),待剧烈反应停止后，加入数滴过氧化氢(3 . 1),缓慢加热至完全溶解，然后煮沸数分钟，冷却，将溶液移入 500 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

　　3.9 铈标准贮存溶液(1 mg/mL)：称取 0.307 1 g 氧化铈[狑(CeO2) ≥99. 99%, 预先在 1 000 ℃灼烧1 h,置于干燥器中冷却]于 100 mL烧杯中，加入 15 mL硝酸(3 . 3),放置片刻加热煮沸，再加入 1 mL过氧化氢(3 . 1),低温加热反复 4 次 ~5 次直至溶解完全，加热煮沸，冷却。 移入 250 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

　　3. 10 镧标准贮存溶液(1 mg/mL)：称取 0.293 2 g 三氧化二镧[狑(La2 O3) ≥99.99%, 预先在 1 000 ℃灼烧 1 h,置于干燥器中冷却]于 100 mL 烧杯中，加入 50 mL 盐酸(3 . 5),加热溶解完全，冷却，移入250 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

　　3. 1 1 航标准贮存溶液(1 mg/mL)：称取 0.383 5 g 三氧化二航[狑(Sc2 O3) ≥99.99%, 预先在 800 ℃灼烧 1 h,置于干燥器中冷却]，置于 100 mL 烧杯中，加 25 mL 硝酸(3 . 3),滴加过氧化氢(3 . 1) 至完全溶解 。然后煮沸数分钟，冷却，移入 250 mL容量瓶，加 25 mL硝酸(3 . 3),用水稀释至刻度，混匀。

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　　3 . 12 铈标准溶液：移取 10 . 00 mL铈标准贮存溶液(3 . 9)于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得铈标准溶液 A(100 μg/mL) 。 以同样方法逐级稀释可得铈标准溶液 B(10 μg/mL) 。

　　3 . 13 镧标准溶液：移取 10 . 00 mL镧标准贮存溶液(3 . 10)于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得镧标准溶液 A(100 μg/mL) 。 以同样方法逐级稀释可得镧标准溶液 B(10 μg/mL) 。

　　3 . 14 航标准溶液：移取 10 . 00 mL航标准贮存溶液(3 . 11)于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得航标准溶液 A(100 μg/mL) 。 以同样方法逐级稀释可得航标准溶液 B(10 μg/mL) 。

　　注：也可以配制同以上浓度铈、镧、航的混合标准溶液。

　　4 仪器设备

　　4 . 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：

　　— 在仪器的最佳工作条件下，用 1 . 0 μg/mL 的铜标准溶液测量 10 次，其光强度的相对标准偏差不超过 2 . 0% ;

　　— 分辨率<0.005 nm(200 nm 处)。

　　4 . 2 推荐的分析线见表 1 。

　　表 1 各元素推荐的分析线

　　5 试样

　　将试样加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 0.10 g试样(精确至 0.000 1 g)。

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　称取与试料相同量的铝(3 . 7),随同试料做空白试验。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 试样中硅质量分数 ≤2%时，将试料(6 . 1)置于 100 mL烧杯中，加入 10 mL盐酸(3 . 5), 盖上表面皿，待反应停止后，加入数滴过氧化氢(3 . 1),缓慢加热至完全溶解，然后煮沸 3 min~5 min,冷却。 将溶

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　　液移入 100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，将试液引入等离子体原子发射光谱仪进行测定。

　　6 . 4 . 2 试样中硅质量分数 >2%时，将试料(6 . 1)置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL氢氧化钠溶液(3 . 6),盖上表面皿，待反应完全后，冷却至室温，加入 15 mL盐酸(3 . 5),冷却。 将溶液移入 100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，将试液引入等离子体原子发射光谱仪进行测定。

　　当工作曲线的线性相关系数 ≥0 . 99 时，根据光谱强度和浓度的关系计算机自动给出样品中铈、镧、航元素浓度。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6.5. 1 铈、镧、航质量分数 ≤0. 10%时：分别移取铈、镧、航标准溶液 B(3. 12~3. 14) 0 mL、0. 50 mL、 1.00 mL、2.00 mL、4. 00 mL、8. 00 mL、10. 00 mL 于一组 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 铝基体溶液 (3 . 8) 、5 mL盐酸(3 . 5), 用水稀释至刻度，混匀。

　　6.5.2 铈、镧、航质量分数>0. 10%时：分别移取铈、镧、航标准溶液 A(3. 12~3. 14) 0 mL、1. 00 mL、 2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 于一组 100 mL容量瓶中，加入 5 mL铝基体溶液(3.8)、5 mL盐酸(3 . 5),用水稀释至刻度，混匀。

　　6 . 5 . 3 选择合适的分析条件进行测定，以 Ce、La、Sc 的浓度为横坐标，对应光谱强度为纵坐标，进行标准曲线的绘制(计算机自动绘制)。

　　7 分析结果的计算

　　按式(1)分别计算铈、镧、航的质量分数 ∞( X)：

　　式中：

　　ρ —被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 —空白试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V —测定试液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料的质量，单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果绝对值不超过重复性限r，超过重复性限 r 的情况不超过 5%,重复性限r 按表 2 数据采用线性内插法求得：

　　表 2 重复性限

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　　表 2(续)

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。

　　表 3 允许差

　　9 质量保证与控制

　　分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 一次 。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。

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　　10 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 本部分编号;

　　— 所使用的方法;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。