GB/T 20975.22-2020 铝及铝合金化学分析方法 第22部分：铍含量的测定

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 22—2020代替 GB/T 20975 . 22—2008

　　铝及铝合金化学分析方法第 22 部分：铍含量的测定

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part22：Determinationofberyllium content

　　2020-06-02 发布 2021-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 22—2020

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 37 个部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 32 部分：铋含量的测定;

　　— 第 33 部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 34 部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 35 部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 36 部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 37 部分：铌含量的测定。

　　GB/T 20975 . 22—2020

　　本部分为 GB/T 20975 的第 22 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 20975 . 22—2008《铝及铝合金化学分析方法 第 22 部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰 R分光光度法》，与 GB/T 20975 . 22—2008 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 增加了标准使用安全警示;

　　— 增加了“规范性引用文件”(见第 2 章);

　　— 增加了“定义和术语”(见第 3 章);

　　— 修改了“依莱铬氰兰 R分光光度法( Ⅰ ) ”称样量(见表 1 , 2008 年版的表 1) ;

　　— 修改了“依莱铬氰兰 R分光光度法( Ⅰ ) ”工作曲线分段(见 4.5.5 , 2008 年版的 6.5) ;

　　— 修改了“依莱铬氰兰 R分光光度法( Ⅰ ) ”的精密度(见 4.7 , 2008 年版的第 8 章);

　　— 增加了“依莱铬氰兰 R分光光度法( Ⅱ )”(见第 5 章);

　　— 删除了“质量控制与保证”(见 2008 年版的第 9 章);

　　— 增加了“试验报告”(见第 6 章)。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、有色金属技术经济研究院、山东兖矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司、中铝瑞闽股份有限公司。

　　本部分主要起草人：周兵、赵永军、席欢、赵世卓、王雪、王鹏、王悦、杨炳红、韩啸、杨鸿波、石钰、马月、兰政、王国军、纪艳丽、李超、贺文秀、刘双庆。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 6987 . 22—1987、GB/T 6987 . 22—2001 ;

　　—GB/T 20975 . 22—2008 。

　　GB/T 20975 . 22—2020

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 22 部分：铍含量的测定

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了依莱铬氰兰 R分光光度法测定铝及铝合金中铍含量。

　　本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰 R 分光光度法 ( Ⅰ ) 测定范 围：

　　0.000 1%~0.45%;依莱铬氰兰 R分光光度法( Ⅱ )测定范围：2.00%~6.50%。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8005 . 2 铝及铝合金术语 第 2 部分：化学分析

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　GB/T 8005 . 2 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 依莱铬氰兰 R分光光度法( Ⅰ )

　　4 . 1 方法提要

　　试料用盐酸、硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在 pH 值为 9.5 的氨-硝酸铵缓冲

　　溶液中，铍与依莱铬氰兰 R(SCR)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波

　　长 560.0 nm 处测量其吸光度，以此测定铍含量。

　　4 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

　　4.2. 1 硫酸(ρ= 1.84 g/mL)。

　　4.2.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　4.2.3 氢氟酸(ρ= 1.14 g/mL)。

　　4.2.4 氨水(ρ=0.90 g/mL)。

　　4 . 2 . 5 盐酸( 1+1 ) 。

　　4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA)溶液(100 g/L) ,需过滤。

　　4 .2 .7 酒石酸钠溶液(1 mol/L) ,需过滤。

　　GB/T 20975 . 22—2020

　　4.2.8 依莱铬氰兰 R(Solochrome cyanine R, SCR)溶液(2 g/L)：称取 0.500 g SCR 于 250 mL烧杯中，加入 2 mL 硝酸(4.2.2) ,用玻璃棒搅匀，再加入约 150 mL 水使之溶解完全，移入 250 mL 容量瓶中，若浑浊需过滤，以水稀释至刻度，混匀。

　　4.2.9 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(4 g/L)：称取 1.000 g CTMAB 于 250 mL烧杯中，加入约 150 mL水、10 mL 乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移入 250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 (使用时若出现结晶，可温热至清亮)。

　　4.2. 10 氨-硝酸铵缓冲溶液：称取 51.8 g 硝酸铵溶解于约 400 mL 水中，加入 65 mL 氨水(4. 2.4) ,摇匀。用氨水(4.2.4)或硝酸(1+1)调整至 pH 值为 9.5(pH 计测定)，移入 500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

　　4.2. 1 1 铝溶液(20 mg/mL)：称取 20.00 g 纯铝(WAl≥99.99%)于 2 000 mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为 600 mL 的盐酸(4.2.5),缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移入 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

　　4.2. 12 铍标准贮存溶液：使用有证标准溶液配制。此溶液 1 mL含 0.1 mg 铍。

　　4 . 2 . 13 铍标准溶液 A：移取 25 . 00 mL铍标准贮存溶液(4 . 2 . 12)于 500 mL 容量瓶中，加入 167 mL 盐酸(4.2.5) ,以水稀释至刻度，混匀(用时现配)。此溶液 1 mL含 5 μg 铍。

　　4 . 2 . 14 铍标准溶液 B：移取 20 . 00 mL 铍标准溶液 A(4 . 2 . 13)于 100 mL 容量瓶中，加入 33 mL 盐酸(4.2.5) ,以水稀释至刻度，混匀(用时现配)。此溶液 1 mL含 1 μg 铍。

　　4 . 2 . 15 铍标准溶液 C：移取 20 . 00 mL 铍标准溶液 A(4 . 2 . 13)于 500 mL 容量瓶中，加入 83 mL 盐酸(4.2.5) ,以水稀释至刻度，混匀(用时现配)。此溶液 1 mL含 0.2 μg 铍。

　　4.2. 16 对硝基苯酚溶液(2 g/L)。

　　4 . 3 仪器

　　4 . 3 . 1 分光光度计。

　　4.3.2 pH 计或离子计。

　　4 . 4 试样

　　将样品加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。

　　4 . 5 分析步骤

　　4 . 5 . 1 试料

　　按表 1 称取相应质量(m1)的试样(4.4) ,精确至 0.000 1 g。

　　表 1

　　GB/T 20975 . 22—2020

　　4 . 5 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　4 . 5 . 3 空白试验

　　移取 5 .0 mL铝溶液(4 .2 .11)于 50 mL容量瓶中，以下按 4 .5 .4 .4、4 .5 .4 .5 进行操作。

　　4 . 5 . 4 测定

　　4 .5 .4 . 1 将试料(4 . 5 . 1) 置于 250 mL 烧杯中，加入 10 mL 水，分次缓慢加入总量为 30 mL 的盐酸(4.2.5) ,盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加入 2 mL硝酸(4.2.2),加热至试料溶解完全，取下。按表 1 ,以中速定量滤纸过滤于相应的容量瓶(v1)中，用热水洗涤烧杯及沉淀 7 次~8 次，冷却。当试样中硅质量分数 ≥1. 00%时，过滤后将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，于 700 ℃灼烧 30 min,取出，冷却，加入2 mL硫酸(4.2.1)、5 mL氢氟酸(4.2.3),滴加硝酸(4.2.2)使溶液清亮，加热使硅挥发，取下，冷却，滴加少量盐酸(4 . 2 . 5)溶解残渣(如浑浊需过滤)，将溶液合并于上述样品溶液中。

　　4.5.4.2 将样品溶液(4.5.4. 1)以水稀释至刻度，混匀。按表 1 移取相应的体积(v2)于 50 mL 容量瓶中，并补加铝溶液(4 . 2 . 11) 。

　　4 . 5 . 4 . 3 加入 1 . 5 mL酒石酸钠溶液(4 . 2 . 7 ) ,充分摇匀。 加入 15 . 00 mL Na2 EDTA溶液(4 . 2 . 6 ) ,立即加入 1 滴对硝基苯酚溶液(4 . 2 . 16) ,并在不断摇动下用氨水(4 . 2 . 4)调整溶液由无色变为浅黄色，再加入

　　2.00 mL 氨水(4.2.4);加入 5.00 mL 氨-硝酸铵缓冲溶液(4. 2. 10) ,摇匀;加入 4. 00 mL CTMAB 溶液(4 .2 .9) ,缓慢摇匀，放置约 5 min。加入 Na2EDTA溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。

　　4 . 5 . 4 . 4 按表 1,加入 SCR溶液(4 . 2 . 8) ,以水稀释至刻度，混匀。

　　4 . 5 . 4 . 5 将部分样品溶液(4 . 5 . 4 . 4)移入石英吸收池中，以空白试验(4 . 5 . 3)为参比，于分光光度计波长

　　560.0 nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍质量(m2)。

　　4 . 5 . 5 工作曲线的绘制

　　4 . 5 . 5 . 1 根据铍质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种：

　　a) 铍质量分数为 0.000 1% ~0. 005 0%时：于一组 50 mL 容量瓶中，分别加入 5. 0 mL 铝溶液(4.2.11) ,依次分别加入 0 mL、0.50 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL 铍标准溶液 C (4 . 2 . 15) 。 加入 1 . 5 mL 酒石酸钠溶液(4 . 2 . 7) ,充分摇匀。 加入 15 . 00 mL Na2 EDTA 溶液(4 . 2 . 6) ,立即加入 1 滴对硝基苯酚溶液(4 . 2 . 16) ,并在不断摇动下用氨水(4 . 2 . 4)调整溶液由无色变为浅黄色，再加入 2.00 mL 氨水(4.2.4);加入 5.00 mL 氨-硝酸铵缓冲溶液 (4.2.10) ,摇匀;加入 4 . 00 mL CTMAB 溶液(4 . 2 . 9) ,缓慢摇匀，放置约 5 min。 加入 2 . 00 mL SCR 溶液(4 .2 .8) ,以水稀释至刻度，混匀。加入 Na2 EDTA 溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。

　　b) 铍质量分数为>0. 005 0% ~0. 40%时：于一组 50 mL 容量瓶中，分别加入 5. 0 mL 铝溶液(4.2.11) ,依次分别加入 0 mL、0.50 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL 铍标准溶液 B (4 . 2 . 14) 。 加入 1 . 5 mL 酒石酸钠溶液(4 . 2 . 7) ,充分摇匀。 加入 15 . 00 mL Na2 EDTA 溶液(4 . 2 . 6) ,立即加入 1 滴对硝基苯酚溶液(4 . 2 . 16) ,并在不断摇动下用氨水(4 . 2 . 4)调整溶液由无色变为浅黄色，再加入 2.00 mL 氨水(4.2.4);加入 5.00 mL 氨-硝酸铵缓冲溶液 (4.2.10) ,摇匀;加入 4 . 00 mL CTMAB 溶液(4 . 2 . 9) ,缓慢摇匀，放置约 5 min。 加入 3 . 00 mL SCR 溶液(4 .2 .8) ,以水稀释至刻度，混匀。加入 Na2 EDTA 溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。

　　4 . 5 . 5 . 2 将部分系列标准溶液(4 . 5 . 5 . 1)移入石英吸收池中，以试剂空白溶液(未加铍标准溶液者)为参

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　　比，于分光光度计波长 560.0 nm 处测量其吸光度，以铍质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　4 . 6 试验数据的处理

　　铍含量以铍质量分数 ∞Be计，按式(1 )计算：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　m2 — 自工作曲线上查得铍的质量，单位为微克(μg) ;

　　V1 — 样品溶液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m1 — 试料的质量，单位为克(g) ;

　　V2 — 移取样品溶液体积，单位为毫升(mL)。

　　铍质量分数<0.001 0%时，计算结果保留一位有效数字;铍质量分数 ≥0.001 0%时，计算结果保留

　　两位有效数字。 数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　4 . 7 精密度

　　4 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r的情况不超过 5%。重复性限r按表 2 数据采用线性内

　　插法或外延求法得。

　　表 2

　　4 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5%。再现性限 R 按表 3 数据采用线性

　　内插法或外延法求得。

　　表 3

　　5 依莱铬氰兰 R分光光度法( Ⅱ )

　　5 . 1 方法提要

　　试料用盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在 pH 值为 9.5 的氨-硝酸铵缓冲溶液

　　中，铍与依莱铬氰兰 R(SCR)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波长

　　560.0 nm 处测量其吸光度，以此测定铍含量。

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　　5 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。

　　5.2. 1 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　5.2.2 氨水(ρ=0.90 g/mL)。

　　5 . 2 . 3 盐酸( 1+1 ) 。

　　5.2.4 酒石酸钠溶液(200 g/L) ,需过滤。

　　5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA)溶液(100 g/L) ,需过滤。

　　5.2.6 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(4 g/L)：称取 1.000 g CTMAB 于 250 mL烧杯中，加入约 150 mL水、10 mL 乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移入 250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(使用时如果出现结晶可温热至清亮)。

　　5.2.7 依莱铬氰兰 R(Solochrome cyanine R, SCR)溶液(2 g/L)：称取 0.500 g SCR 于 250 mL烧杯中，加入 2 mL 硝酸(5.2.1) ,用玻璃棒搅匀，再加入约 150 mL 水使之溶解完全，移入 250 mL 容量瓶中，若浑浊需过滤，以水稀释至刻度，混匀。

　　5.2.8 氨-硝酸铵缓冲溶液：称取 51.8 g 硝酸铵溶解于约 400 mL水中，加入 65 mL 氨水(5.2.2) ,混匀。用氨水(5.2.2)或硝酸(1+1)调整至 pH 值为 9.5(pH 计测定)，移入 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

　　5.2.9 铍标准贮存溶液：使用有证标准溶液配制。此溶液 1 mL含 0.1 mg 铍。

　　5 .2 . 10 铍标准溶液 D：移取 10 .00 mL铍标准贮存溶液(5 .2 .9 )于 500 mL容量瓶中，加入 167 mL 盐酸(5.2.3) ,以水稀释至刻度，混匀(用时现配)。此溶液 1 mL含 2 μg 铍。

　　5.2. 1 1 对硝基苯酚溶液(2 g/L)。

　　5 . 3 仪器

　　5 . 3 . 1 分光光度计。

　　5.3.2 pH 计。

　　5 . 4 试样

　　将样品加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。

　　5 . 5 分析步骤

　　5 . 5 . 1 试料

　　称取质量(m3)为 0.250 g 的试样(5.4) ,精确至 0.000 1 g。

　　5 . 5 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　5 . 5 . 3 空白试验

　　随同试料(5 . 5 . 1)做空白试验。

　　5 . 5 . 4 测定

　　5.5.4. 1 将试料(5.5.1)置于 250 mL烧杯中，分次加入总量为 20 mL 的盐酸(5.2.3) ,盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，冷却，移入 250 mL容量瓶(V3)中(若有不溶物需过滤)，以水稀释

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　　至刻度，混匀。

　　5.5.4.2 移取体积(V4) 为 5. 00 mL 样品溶液(5. 5. 4. 1) 于 250 mL 容量瓶(V5) 中，加入 20 mL 盐酸(5 . 2 . 3) ,以水稀释至刻度，混匀。

　　5.5.4.3 移取体积(V6)5.00 mL样品溶液(5.5.4.2)于 50 mL容量瓶中。

　　5 .5 .4 .4 加入 1 .0 mL酒石酸钠溶液(5 .2 .4 ) ,充分摇匀。加入 2 .0 mL Na2 EDTA溶液(5 .2 .5 ) ,立即加入1 滴对硝基苯酚溶液(5 .2 .11)并在不断摇动下用氨水(5 .2 .2)调整溶液由无色变为浅黄色，再加入 2 .00 mL氨水(5.2.2)。加入 5.0 mL 氨-硝酸铵缓冲溶液(5.2.8) ,摇匀。加入 4.0 mL CTMAB溶液(5.2.6) ,缓慢摇匀，放置约 5 min,加入 3 .00 mL SCR溶液(5 .2 .7) ,以水稀释至刻度，混匀。加入 Na2EDTA溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。

　　5 .5 .4 .5 将部分样品溶液(5 .5 .4.4)移入吸收池中，以空白试验(5 .5 .3)为参比，于分光光度计波长 560.0 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍质量(m4)。

　　5 . 5 . 5 工作曲线的绘制

　　5 . 5 . 5 . 1 移取 0 mL、1 . 50 mL、2 . 00 mL、2 . 50 mL、3 . 00 mL、3 . 50 mL铍标准溶液 D(5 . 2 . 10)分别置于 一组 50 mL容量瓶中，加水稀释至 10 mL,以下按 5 .5 .4 .4 进行操作。

　　5 . 5 . 5 . 2 将部分系列标准溶液(5 . 5 . 5 . 1) 移入吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长

　　560.0 nm 处测量其吸光度，以铍质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　5 . 6 试验数据的处理

　　铍含量以铍质量分数 ∞Be计，按式(2 )计算：

　　…………………………( 2 )

　　式中：

　　m4 — 自工作曲线上查得铍的质量，单位为微克(μg) ;

　　V3 — 第 1 次定容样品溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　V5 — 第 2 次定容样品溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m3 — 试料的质量，单位为克(g) ;

　　V4 — 第 1 次移取样品溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　V6 — 第 2 次移取样品溶液体积，单位为毫升(mL)。

　　计算结果表示到小数点后两位。 数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　5 . 7 精密度

　　5 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r的情况不超过 5%。重复性限r按表 4 数据采用接近的

　　数据利用比例求得。

　　表 4

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　　5 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5%。再现性限 R 按表 5 数据采用接近

　　的数据利用比例求得。

　　表 5

　　6 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 本部分编号、名称及所使用的方法名称;

　　b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d ) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 审核、批准等人员的签名。