GB/T 14849.8-2015 工业硅化学分析方法 第8部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法

　　ICS 77. 120. 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14849. 8—2015

　　工业硅化学分析方法

　　第 8 部分 :铜含量的测定

　　原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofsilicon metal—

　　Part8:Determination ofcoppercontent—

　　Atomicabsorption spectrometricmethod

　　2015-09-11发布 2016-08-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 14849. 8—2015

　　前 言

　　GB/T 14849《工业硅化学分析方法》分为 11部分 :

　　— 第 1部分 :铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 2部分 :铝含量的测定 铬天青-S分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 、偶氮氯膦 Ⅰ 分光光度法 ;

　　— 第 4部分 :杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 5部分 :杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法 ;

　　— 第 6部分 :碳含量的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 7部分 :磷含量测定 磷钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 8部分 :铜含量测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 9部分 :钛含量测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :汞含量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 ;

　　— 第 11部分 :六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 。

　　本部分为 GB/T 14849的第 8部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 昆明冶金研究院 。

　　本部分参加起草单位 : 昆明冶研新材料股份有限公司 、云南省出入境检验检疫局 、通州标准技术服务有限公司 、中国铝业股份有限公司郑州研究院 、云南永昌硅业股份有限公司 。

　　本部分主 要 起 草 人 : 赵 德 平 、刘 维 理 、赵 建 为 、杨 毅 、王 仁 祥 、胡 智 弢 、安 中 庆 、亢 若 谷 、程 堆 强 、王宏磊 、匡玉云 、陈文书 、刘英波 、覃国健 、王云舟 、张云晖 、胡璇 、吴豫强 、周娅 、唐飞 。

　　工业硅化学分析方法第 8 部分 :铜含量的测定

　　原子吸收光谱法

　　安全警示 :本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性 ,操作时须小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ,严重者应立即治疗。

　　1 范围

　　GB/T 14849的本部分规定了工业硅中铜含量的测定方法 。

　　本部分适用于工业硅中铜含量的测定 ,测定范围(质量分数) :0. 0010% ~0. 50% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 方法提要

　　试样用氢氟酸 、硝酸溶解 ,加高氯酸蒸发至冒烟除去硅 、氟等 ,在硝酸介质中 , 于波长 324. 7 nm 处 ,使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度 。

　　4 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认的分析纯试剂 ;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 ,应符合 GB/T 6682的规定 。

　　4. 1 硝酸(ρ1. 42 g/mL) 。

　　4.2 氢氟酸(ρ1. 15g/mL) 。

　　4.3 高氯酸(ρ1. 67g/mL) 。

　　4.4 硝酸(1+1) 。

　　4.5 铜标准贮存溶液 :称取 1. 000 g金属铜(≥99. 995 %)置于 250 mL烧杯中 ,加入 40 mL硝酸(4. 4) ,盖上表面皿 ,低温加热 至 完 全 溶 解 。 煮 沸 除 去 氮 的 氧 化 物 , 以 水 洗 涤 表 皿 及 杯 壁 , 冷 至 室 温 。 转 移 入1 000 mL 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铜 。

　　4.6 铜标准溶液 :移取 5. 00 mL铜标准贮存溶液(4. 5)置于 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL硝酸(4. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液 1 mL含 50 μg铜 。

　　5 仪器

　　5. 1 分析天平 :精确至 0. 000 1 g。

　　GB/T 14849. 8—2015

　　5.2 火焰原子吸收光谱仪 :仪器应配有铜元素空心阴极灯 ,波长设定在 324. 7 nm 处 ,用空气-乙炔火焰进行测定 。

　　6 试样

　　试样应通过 0. 149 mm 标准筛 ,用磁铁除铁 。

　　7 分析步骤

　　警告 :应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器 , 以避免可能的爆炸危险。

　　7. 1 试料

　　按表 1 中规定的质量称取试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 1

　　7.2 测定次数

　　独立地进行 2 次测定 ,取其平均值 。

　　7.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　7.4 标准溶液制备

　　分别移取 0. 00mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 00mL、6. 00mL、10. 00mL、15. 00mL、20. 00mL铜标准溶液(4. 6)置于 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL硝酸(4. 4) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　7.5 试料溶液制备

　　将试料(7. 1) 置于 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中 ,用少许水润湿 ,加入 10 mL氢氟酸(4. 2) 、室温下溶解 3 min,加入 10 mL硝酸(4. 4) , 盖 上 烧 杯 盖 , 置 于 电 炉 板 上 加 热 分 解 样 品,必 要 时 补 加 适 量 氢 氟 酸(4. 2) 和硝酸(4. 4) ,直至样品完全溶解 , 冲洗烧杯盖及杯 壁 , 加 入 5 mL 高 氯 酸 , 继 续 加 热 至 冒 高 氯 酸烟 ,蒸至约 1 mL,取下 ,加约 10 mL水 ,加热使盐类溶解 ,冷至室温 。按表 1 补加硝酸 ,将溶液转移至相应容量瓶中 、用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　7.6 测定

　　7.6. 1 工作曲线的绘制

　　于波长 324. 7 nm 处 ,用空气-乙炔火焰 , 以水调零 ,测定标准溶液的吸光度 。 以铜的质量浓度为横坐标 , 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　7.6.2 试料溶液

　　将试料溶液(7. 5)于波长 324. 7 nm 处 ,与测量系列标准溶液同时使用空气-乙炔火焰 , 以水调零 ,测量其吸光度 ,所测得的吸光度减去试料空白溶液吸光度 ,从工作曲线上查得相应的铜质量浓度 。

　　8 分析结果的计算

　　铜的含量按式(1)计算 , 以铜质量分数 wCu计 ,数值以 %表示 ,按 GB/T 8170的规定来表示和判定 。

　　wCu …………………………( 1 )

　　式中 :

　　ρ — 铜的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0 — 试液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m0— 试料质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留两位有效数字 。

　　9 精密度

　　9. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 2 给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对值不超过重复性限 r,超过重复性限 r 的情况不超过 5% ,重复性限 r 按表 2 数据采用线性内插法求得 。

　　表 2

　　9.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 3 给出的平均值范围内 ,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限 R,超过再现性限 R 的情况不超过 5% ,再现性限 R 按表 3 数据采用线性内插法求得 。

　　表 3

　　10 试验报告

　　试验报告所包括以下内容 :

　　— 试样 ;

　　— 本部分编号(包括发布或出版年号) ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。