GB/T 14849.6-2014 工业硅化学分析方法 第6部分：碳含量的测定 红外吸收法

　　ICS 77. 120. 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14849.6—2014

　　工业硅化学分析方法

　　第 6 部分 :碳含量的测定 红外吸收法

　　Methodsforchemicalanalysisofsilicon metal—

　　Part6:Determination ofcarbon—Infrared absorption method

　　2014-12-05发布 2015-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 14849.6—2014

　　前 言

　　GB/T 14849《工业硅化学分析方法》分为 9个部分 :

　　— 第 1部分 :铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 2部分 :铝含量的测定 铬天青-S分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 、偶氮氯膦 Ⅰ 分光光度法 ;

　　— 第 4部分 :杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱 ;

　　— 第 5部分 :杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法 ;

　　— 第 6部分 :碳含量的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 7部分 :磷含量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 8部分 :铜含量的测定 PADAP分光光度法 ;

　　— 第 9部分 :钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 。

　　本部分为 GB/T 14849的第 6部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 昆 明 冶 研 新 材 料 股 份 有 限 公 司 、昆 明 冶 金 研 究 院 、云 南 永 昌 硅 业 股 份 有 限公司 。

　　本部分参加起草单位 :云南出入境检验检疫局 、通标标准技术服务有限公司广州分公司 、洛阳中硅高科技有限公司 、浙江合盛硅业有限公司 。

　　本部分主要起草人 :赵建 为 、张 云 晖 、赵 德 平 、亢 若 谷 、周 杰 、王 云 舟 、王 宏 磊 、谢 秦 、金 波 、杨 晓 静 、刘英波 、唐飞 、陈科彤 、聂长虹 。

　　工业硅化学分析方法

　　第 6 部分 :碳含量的测定 红外吸收法

　　1 范围

　　GB/T 14849的本部分规定了工业硅中碳含量的测定方法 。

　　本部分适用于工业硅中碳含量的测定 ,测定范围 :0. 010% ~0. 50% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 方法提要

　　试样于高频感应炉的氧气流中高温燃烧 ,其中的碳杂质转化为二氧化碳气体 , 由氧气载至红外检测器的测量室 ,检测吸收特定波长的红外光强度 ,其吸收强度与二氧化碳浓度成正比 ,根据检测器接受光强度的变化测得碳含量 。

　　4 试剂和材料

　　4. 1 氧气 ,纯度不小于 99. 995% 。

　　4.2 助熔剂(质量比 ,钨 ∶ 锡 ∶ 铁 = 1. 5 ∶ 0. 15 ∶ 0. 3 ) ,含碳量小于 0. 001% ,粒度 0. 5 mm~ 1. 0 mm。

　　4.4 坩埚 :超低碳硫分析专用 ,预先于 1 100 ℃的高温马弗炉中灼烧 4 h,冷却后放置于干燥器中备用 。

　　4.5 坩埚钳 。

　　5 仪器

　　5. 1 高频红外碳硫分析仪 。

　　5.2 分析天平 , 精度为 0. 000 1 g。

　　5.3 马弗炉 ,额定温度不小于 1 200 ℃ 。

　　6 试样

　　应能通过 0. 149 mm 标准筛 。

　　GB/T 14849.6—2014

　　7 分析步骤

　　7. 1 试料

　　7. 1. 1 称样量

　　称取 0. 15 g~0. 20 g试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　7. 1.2 称样方法

　　在瓷坩埚中先加入 0. 8 g助熔剂(4. 2)垫底 ,放试样于中间 ,然后再覆盖上 1. 2 g助熔剂(4. 2) 。

　　7.2 测定次数

　　至少称取两份试料进行同时测定 ,取其平均值 ,结果的波动应符合表 1 和表 2 的规定 。

　　7.3 空白实验

　　在坩埚(4. 4)中加入 2. 0 g助熔剂(4. 2) ,于同一通道内 ,按仪器操作要求进行三次以上的测定 ,得到空白值 。

　　7.4 工作曲线的校准

　　在相应的量程和通道曲线范围内 ,采用碳含量与待测样品相当的标准样品进行三次以上的测定 ,测得结果的波动应在允许差范围内 ,输入标准样品的标准值 ,完成碳工作曲线的校准 。

　　7.5 测定

　　将称取后好的试料用坩埚钳(4. 5)放到燃烧炉的坩埚托上进行测定 。

　　8 分析结果的计算

　　按式(1)计算碳元素质量分数 ,按 GB/T 8170修约 ,保留小数点后两位有效数字 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　w — 试样中碳的质量分数( %) ;

　　m1— 试样中总碳的含量 ,单位为克(g) ;

　　m0— 空白中总碳的含量 ,单位为克(g) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　9 精密度

　　9. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法求得 。

　　表 1

　　9.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R) 的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 2数据采用线性内插法求得 。

　　表 2

　　10 质量保证与控制

　　每月用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时 ,应首先使用) 校核一次本部分分析方法的有效性 。 当过程失控时 ,应找出原因 ,纠正错误 ,重新进行校核 。

　　11 试验报告

　　内容如下 :

　　— 试样 ;

　　— 本标准编号(包括发布或出版年号和本部分编号) ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。