GB/T 14506.34-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第34部分：烧失量的测定 重量法

　　ICS 73 . 080 D 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14506 . 34—2019

　　硅酸盐岩石化学分析方法

　　第 34 部分：烧失量的测定 重量法

　　Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks—

　　part34：Determinationoflossonignition—Gravimetricmethod

　　2019-10-18 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 14506 . 34—2019

　　前 言

　　GB/T 14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下 34 部分组成：

　　— 第 1 部分：吸附水量测定;

　　— 第 2 部分：化合水量测定;

　　— 第 3 部分：二氧化硅量测定;

　　— 第 4 部分：三氧化二铝量测定;

　　— 第 5 部分：总铁量测定;

　　— 第 6 部分：氧化钙量测定;

　　— 第 7 部分：氧化镁量测定;

　　— 第 8 部分：二氧化钛量测定;

　　— 第 9 部分：五氧化二磷量测定;

　　— 第 10 部分：氧化锰量测定;

　　— 第 11 部分：氧化钾和氧化钠量测定;

　　— 第 12 部分：氟量测定;

　　— 第 13 部分：硫量测定;

　　— 第 14 部分：氧化亚铁量测定;

　　— 第 15 部分：锂量测定;

　　— 第 16 部分：铆量测定;

　　— 第 17 部分：锶量测定;

　　— 第 18 部分：铜量测定;

　　— 第 19 部分：铅量测定;

　　— 第 20 部分：锌量的测定;

　　— 第 21 部分：镍和钴量测定;

　　— 第 22 部分：钒量测定;

　　— 第 23 部分：铬量测定;

　　— 第 24 部分：镉量测定;

　　— 第 25 部分：钼和钨量测定;

　　— 第 26 部分：钴量测定;

　　— 第 27 部分：镍量测定;

　　— 第 28 部分：16 个主次成分量测定;

　　— 第 29 部分：稀土等 22 个元素量测定;

　　— 第 30 部分：44 个元素量测定;

　　— 第 31 部分：二氧化硅等 12 个成分量测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 32 部分：三氧化二铝等 20 个成分量测定 混酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 33 部分：砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;

　　— 第 34 部分：烧失量的测定 重量法。

　　本部分为 GB/T 14506 的第 34 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　GB/T 14506 . 34—2019

　　本部分由中华人民共和国 自然资源部提出。

　　本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC 93)归口 。

　　本部分起草单位：国家地质实验测试中心。

　　本部分主要起草人：安子怡、王苏明、王亚平、许春雪、孙德忠、陈宗定。

　　GB/T 14506 . 34—2019

　　硅酸盐岩石化学分析方法

　　第 34 部分：烧失量的测定 重量法

　　1 范围

　　GB/T 14506 的本部分规定了重量法测定硅酸盐岩石中烧失量。

　　本部分适用于硅酸盐岩石中烧失量的重量法测定，也适用于土壤、沉积物样品中烧失量的测定。

　　本方法可测定大于 0 . 1%的烧失量。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6379 . 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

　　GB/T 6379 . 4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 4 部分：确定标准测量方法正确度的基本方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定

　　3 原理

　　硅酸岩石样品灼烧过程中氟、氯、硫、二氧化碳等组分因挥发而失重，而有的组分如亚铁可能氧化而增重。 其烧失量是灼烧前后质量变化的代数和。

　　4 仪器设备

　　4 . 1 分析天平：感量 0 . 1 mg。

　　4 . 2 马弗炉：最高使用温度不低于 1 100 ℃ ,且能自动控温。

　　4 . 3 瓷坩埚或铂金坩埚：容量 10 mL~25 mL。

　　4 . 4 试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。

　　5 样品

　　5. 1 按照 GB/T 14505 的相关规定，加工样品的粒径应小于 74 μm。

　　5 . 2 试样应在 105 ℃预干燥 2 h,置于干燥器中，冷却至室温。

　　6 试验步骤

　　6 . 1 将空坩埚(4 . 3)放入马弗炉(4 . 2)中央，升温至 1 000 ℃ ±25 ℃后，灼烧 2 h,取出坩埚。 稍冷后，置于干燥器中冷却 30 min,称量。 再重复灼烧 30 min,再称量，直至恒重。

　　GB/T 14506 . 34—2019

　　注：GB/T 14505 定义：重复进行至最后两次称量之差不大于 0 . 3 mg 为恒重。

　　6 . 2 称取 1 g样品(精确至 0 . 1 mg)于已灼烧恒重的空坩埚内，置于马弗炉(4 . 2) 中央，从低温逐渐升温至 1 000 ℃ ±25 ℃后灼烧 2 h,取出，稍冷，移入干燥器中，放置 30 min至室温，称量。 重复灼烧 30 min,再称量，直至恒重。

　　6 . 3 灼烧后的样品吸水性很强，称量应迅速。

　　7 结果计算

　　样品的烧失量以质量分数 ∞(LOI)计，数值以百分数(%)表示时，按式(1)计算：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　m1 —灼烧前样品和坩埚质量的数值，单位为克(g) ;

　　m2 —灼烧后样品和坩埚质量的数值，单位为克(g) ;

　　m —称取样品质量的数值，单位为克(g) 。

　　所得结果按 GB/T 14505 表示为：× × . × × %、× . × × %、0. × ×%,并按照 GB/T 8170 的规定修

　　约至小数点后两位。

　　8 精密度

　　8 . 1 按 GB/T 6379 . 2 规定的方法，得到重量法测定硅酸盐岩石烧失量的重复性和再现性(即方法精密度)数据统计结果见表 1 和参见附录 A相关部分。

　　8 . 2 在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表 1 给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限

　　(r)的情况不超过 5%,不同水平的重复性限(r)按表 1 所列的方程计算。

　　8 . 3 在再现性条件下获得的两次独立的测试结果，在表 1 给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 1 所列的方程计算。

　　表 1 方法精密度 %

　　9 正确度

　　按 GB/T 6379 . 4 规定的方法，得到重量法测定硅酸盐岩石烧失量的方法正确度数据参见附录 A 相关部分。

　　10 质量保证和控制

　　10 . 1 每批样品分析，应同时进行 2 个空白试验、20%~30%的平行试验分析( 当样品数量不超过 5 个

　　GB/T 14506 . 34—2019

　　时，应进行 100%的平行试验分析)和 1 个 ~2 个同岩性标准物质验证试验。

　　10 . 2 重复性条件下，两次测定结果的绝对差应小于表 1 给出的重复性限(r);再现性条件下，不同实验室测定结果的绝对差应小于表 1 给出的再现性限(R)。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行试验分析。

　　1 1 特殊情况

　　当样品中氧化亚铁(FeO)含量大于 3% 时，若参与硅酸盐岩石中主次量成分的百分数总和的计算，有可能因为增量使结果超出检测质量范围要求。

　　GB/T 14506 . 34—2019

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　实验室间试验结果数据的统计处理

　　通过准确度协作试验得到的方法与结果的准确度(正确度和精密度)统计参数结果见表 A. 1 。

　　表 A.1 方法重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果

　　GB/T 14506 . 34—2019

　　参 考 文 献

　　[1] 岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析：第二分册[M] . 第四版.北京：地质出版社，2011 . 1 .