GB/T 14142-2017 硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法

　　ICS 77 . 040 H 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14142—2017

　　代替 GB/T 14142—1993

　　硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法

　　Testmethodforcrystallographicperfectionofepitaxiallayersinsilicon—

　　Etchingtechnique

　　2017-09-29 发布 2018-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 14142—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 14142—1993《硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法》。

　　本标准与 GB/T 14142—1993 相比，主要技术变化如下：

　　— 修订了方法提要(见第 4 章，1993 年版第 2 章);

　　— 增加了干扰因素(见第 5 章);

　　— 增加了无铬溶液及其腐蚀方法(见 5 . 2、6 . 13、9 . 2 . 2) 。

　　本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC 203) 与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC 203/SC 2)共同提出并归口 。

　　本标准起草单位：南京国盛电子有限公司、有研半导体材料有限公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司。

　　本标准主要起草人：马林宝、骆红、杨帆、刘小青、陈赫、张海英。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 14142—1993 。

　　GB/T 14142—20 17

　　硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法

　　1 范围

　　本标准规定了用化学腐蚀显示，并用金相显微镜检验硅外延层晶体完整性的方法。

　　本标准适用于硅外延层中堆垛层错和位错密度的检验，硅外延层厚度大于 2 μm,缺陷密度的测试

　　范围 0~10 000 cm- 2 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 14264 半导体材料术语

　　GB/T 30453 硅材料原生缺陷图谱

　　3 术语和定义

　　GB/T 14264 和 GB/T 30453 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 方法提要

　　用铬酸、氢氟酸混合液或氢氟酸、硝酸、乙酸、硝酸银的混合溶液腐蚀试样，硅外延层晶体缺陷被优先腐蚀。 用显微镜观察试样腐蚀表面，可观察到缺陷特征并对缺陷计数。

　　5 干扰因素

　　5 . 1 腐蚀液放置时间过长，有挥发、沉淀物现象出现，影响腐蚀效果。

　　5 . 2 不同腐蚀液(有铬、无铬)的选择，可能会造成部分硅外延片的腐蚀效果不同。

　　5 . 3 腐蚀时间过短，如果缺陷特征不明显，或未出现蚀坑，则腐蚀时间应加长，同时监控硅外延层厚度。

　　5 . 4 腐蚀时间过长，腐蚀坑放大，同时表面粗糙，会造成显微镜下背景不清晰，缺陷特征也不明显。

　　5 . 5 一次性腐蚀 2 片以上外延片，易造成腐蚀温度升高，腐蚀速率快，反应物易吸附在试样表面影响缺陷观察，应注意需一次性腐蚀外延片的腐蚀液比例。

　　5 . 6 腐蚀操作间温度高低、腐蚀溶液配比量等均会影响腐蚀温度、腐蚀速率，从而影响对腐蚀效果的观察。

　　5.7 检测硅外延层厚度不大于 2 μm 的层错或位错缺陷时，可以参考本标准，需要仔细操作，严格控制腐蚀速率。

　　5 . 8 硅外延片清洗或淀积过程未能去除的污染，在优先腐蚀后可能会显现出来。

　　5 . 9 择优腐蚀时，如腐蚀液配液时搅拌不充分，可能出现析出物，易与晶体缺陷混淆。

　　5 . 10 显微镜视野区域的校准会直接影响缺陷密度计量的精确度。

　　5 . 1 1 这种建立在假定硅片表面缺陷随机分布基础上的检验方法，可以根据缺陷的尺寸和位置而采用

　　GB/T 14142—20 17

　　不同的缺陷密度测试方法。

　　5 . 12 由于多个扫描模式相交在硅外延片的中心，应注意避免同一缺陷在多个点上被重复计数，否则将影响计数的准确性。

　　6 试剂与材料

　　6 . 1 三氧化铬，分析纯。

　　6 . 2 氢氟酸，分析纯。

　　6.3 纯水，电阻率不小于 5 MΩ · cm(25 ℃ )。

　　6 . 4 硝酸，分析纯。

　　6 . 5 乙酸，分析纯。

　　6 . 6 硝酸银，分析纯。

　　6 . 7 铬酸溶液 A：称取 50 g 三氧化铬溶于水中，稀释到 100 mL。

　　6 . 8 铬酸溶液 B：称取 75 g 三氧化铬溶于水中，稀释到 1 000 mL。

　　6 . 9 硝酸银溶液：称取 1 g硝酸银溶于水中，稀释到 1 250 mL

　　6 . 10 Sirtl腐蚀液：氢氟酸：铬酸溶液 A = 1 ∶ 1(体积比)混合液。

　　6 . 1 1 Schimmel腐蚀液：氢氟酸：铬酸溶液 B = 2 ∶ 1(体积比)混合液。

　　6 . 12 薄层腐蚀液：氢氟酸 ∶ 铬酸溶液 B ∶ 纯水=4 ∶ 2 ∶ 3(体积比)混合液。

　　6 . 13 无铬腐蚀液：氢氟酸 ∶ 硝酸 ∶ 乙酸 ∶ 硝酸银溶液 ∶ 纯水= 1 ∶ 4 ∶ 4 ∶ 1 ∶ 1(体积比)混合液。

　　7 仪器与设备

　　7. 1 金相显微镜：带有刻度的 x-y载物台，读数分辨率 0.1 mm。物镜 5 × ~100×, 目镜 10×~12.5 ×。

　　7 . 2 耐氢氟酸的氟塑料、聚乙烯或聚丙烯烧杯、量杯、天平、滴管和镊子等。

　　7 . 3 通风柜、防护服、面具、眼镜、口罩、手套等。

　　8 试样

　　硅外延片表面应干净，无污物。

　　9 检验步骤

　　9 . 1 显微镜视场面积的选择

　　9 . 1 . 1 检验层错密度时选用显微镜视场面积 1 mm2 ~2 . 5 mm2 ,放大倍数大于 80 × ,标尺的最小刻度0 . 01 mm 。

　　9 . 1 . 2 检验位错密度时选用显微镜视场面积 0 . 1 mm2 ~0 . 2 mm2 ,放大倍数大于 200 × ,标尺的最小刻度 0.01 mm。

　　9 . 2 腐蚀液的选择

　　9 . 2 . 1 有铬腐蚀液

　　9.2. 1 . 1 (111)晶面缺陷腐蚀显示用 Sirtl腐蚀液(6.10) 或 Schimmel腐蚀液(6.11)。

　　9.2. 1 .2 (100)晶面缺陷腐蚀显示用 Schimmel腐蚀液(6.11)。

　　GB/T 14142—20 17

　　9.2. 1 .3 外延层厚度小于 10 μm 的薄层外延片也可使用薄层腐蚀液(6 . 12) 。

　　9 . 2 . 2 无铬腐蚀液

　　(111)晶面、(100)晶面缺陷均可采用无铬腐蚀液(6 . 13) 。

　　9 . 3 样品制备

　　9 . 3 . 1 把试样的外延面朝上放置于耐氢氟酸烧杯内，加入腐蚀液，使腐蚀液高出试样表面约 2 . 5 cm。腐蚀层厚度不应超过外延层厚度的 2/3。

　　9 . 3 . 2 将腐蚀后的腐蚀液倒入废酸槽内，并迅速用水将试样冲洗干净。

　　9 . 3 . 3 用干燥过滤空气或无有机物的氮气将试样吹干，或用甩干机甩干。

　　9 . 3 . 4 使用有铬腐蚀液时，检验层错密度腐蚀 30 s~60 s,检验位错密度腐蚀 1 min~5 min;使用无铬腐蚀液时，腐蚀 15 s~30 s。 根据外延层厚度情况，为充分显示缺陷特征、准确计数，可适当增加或减少腐蚀时间。

　　9 . 4 扫描图形

　　9 . 4 . 1 用显微镜按设定的扫描图形，在相应的位置观察试样表面。 难以区分而又重叠的层错或位错蚀坑按一个计数。

　　9 . 4 . 2 九点法：用显微镜载物台的移位标尺测量硅外延片直径 D，按照图 1 所示位置，即中心一个视场，1/2 半径处 4 个视场，距离边缘 l(扫描端点)处 4 个视场(硅片直径大于 50 . 8 mm, l 取直径的 7% ,硅片直径小于 50 . 8 mm, l取直径的 5%+1 mm)共 9 个视场位置测试缺陷密度。

　　a)〈111〉晶向硅片 b)〈100〉晶向硅片

　　图 1 九点法和垂直带扫法计数方位

　　9 . 4 . 3 垂直带扫法：层错密度小于 10 cm- 2 ,位错密度小于 100 cm-2 的外延层用垂直带扫法，按图 1 中

　　虚线所示位置测试缺陷密度，扫描带长度 L，扫描带宽度即视场直径 d，带两端距离硅外延片边缘尺寸

　　为 l=d/2 。

　　9 . 4 . 4 米字连续扫描法：样片放置到显微镜检测载物台上，按照图 2 所示位置，使样片在沿着图中线段

　　从 A经过中心点向 B直线移动时，计算对应视野内的缺陷。 点 A 和 B都在样片距边缘 3 mm处且直线AB与主参考面或槽口形成 45°夹角。 接着按照图 2 所示位置，将样片在显微镜载物台上逆时针旋转45°再次扫描，即 1 → 2 → 3 → 4 连续扫描 4 组 。

　　GB/T 14142—20 17

　　图 2 米字连续扫描法计数方位

　　9 . 5 典型缺陷特征照片

　　硅外延层典型晶体缺陷特征照片见图 3~图 8 。

　　图 3 层错 ( 1 1 1)晶面，200 ×

　　图 5 位错( 1 1 1)晶面，200 ×

　　图 7 层错和位错( 1 1 1)晶面，200 ×

　　图 4 层错 (100)晶面，200 ×

　　图 6 位错(100)晶面，200 ×

　　图 8 层错和位错(100)晶面，200 ×

　　GB/T 14142—20 17

　　10 测试结果的计算

　　10 . 1 九点法的平均缺陷密度按式(1)计算：

　　9

　　…………………………( 1 )

　　式中 ：

　　N —平均缺陷密度，单位为个每平方厘米(个/cm2 ) ;

　　S —视场面积，单位为平方厘米(cm2 ) ;

　　ni —第 i个视场内的缺陷个数，单位为个。

　　10 . 2 垂直带扫法的平均缺陷密度按式(2)计算：

　　…………………………( 2 )

　　式中：

　　…………………………( 3 )

　　式中 ：

　　N —平均缺陷密度，单位为个每平方厘米(个/cm2 ) ;

　　n —视场内的缺陷总数，单位为个;

　　S —视场总面积，单位为平方厘米(cm2 ) 。

　　1 1 精密度

　　本方法的精密度指单个实验室两次以上统计同一片硅外延片的同一种腐蚀缺陷数量的相对标准偏差 。 由于本方法的计量不能使用物理仪器，人为因素较大，相对标准偏差为 ±20%。

　　12 试验报告

　　试验报告应包括以下内容：

　　a) 样品编号;

　　b) 样品的导电类型、晶向、外延层电阻率、外延层厚度;

　　c) 腐蚀剂和腐蚀时间;

　　d) 缺陷的名称;

　　e) 缺陷平均密度;

　　f) 本标准编号;

　　g) 测试单位、测试者和测试日期。