GB/T 41063-2021 玻璃纤维 密度的测定

　　ICS 59 . 100 . 10

　　CCS Q 36

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 41063—2021

　　玻璃纤维 密度的测定

　　Textileglass—Determinationofdensity

　　2021-12-31 发布 2022-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 41063—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出。

　　本文件由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC 245)归口 。

　　本文件起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、巨石集团有限公司、泰山玻璃纤维有限公司。本文件主要起草人：徐琪、王玲、黄松林、王玉梅、叶凤林、刘利锋、孙秀平、祁晨曦、黄三喜。

　　GB/T 41063—202 1

　　玻璃纤维 密度的测定

　　1 范围

　　本文件规定了玻璃纤维密度测定的调湿和试验环境、试验方法和试验报告。

　　本文件描述了三种测定玻璃纤维密度的试验方法，分别为：

　　— 方法 A：气体比重瓶法;

　　— 方法 B：液体比重瓶法;

　　— 方法 C：浮力法。

　　方法 A 为仲裁试验方法。

　　本文件适用于玻璃纤维密度的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9914 . 2 增强制品试验方法 第 2 部分：玻璃纤维可燃物含量的测定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　密度 density

　　ρ

　　在规定温度下单位体积物质的质量。

　　注：密度以千克每立方米(kg/m3 )、千克每升(kg/L)或克每立方厘米(g/cm3 ) 为单位。

　　4 调湿和试验环境

　　试验前，试样应在温度 23 ℃ ±2 ℃ ,相对湿度 50%±10%的条件下至少放置 6 h,并在相同的温湿度条件下进行测试。

　　5 试验方法

　　5 . 1 方法 A：气体比重瓶法

　　5 . 1 . 1 原理

　　根据波义耳定律，密闭气体体积的降低与压力的增加成正比，惰性气体，例如氦气、氮气，在室温下

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　　具有理想气体的性质。 通过对两个已知体积的仓室通入惰性气体，进行两个压力的精密测量，根据气体压力的变化来确定样品的体积，从而得到其密度。

　　5 . 1 . 2 仪器和材料

　　5 . 1 . 2 . 1 气体比重仪，由样品仓、附加仓、阀门、管路、电路板、压力传感器、外部接口等构成，如图 1 所示 。样品仓体积和附加仓体积应通过已知体积的标准样品校准得到，校准方法应符合附录 A 的规定。

　　标引序号说明：

　　1 — 气体进入; 6 — 过滤器;

　　2 — 减压阀;

　　3 — 控制阀;

　　4 — 电磁阀;

　　5 — 样品仓;

　　7 — 压力传感器;

　　8 — 附加仓;

　　9 — 真空泵。

　　图 1 气体比重仪示意图

　　5 . 1 . 2 . 2 恒温水浴，能使样品仓的温度保持在 23 ℃ ±0 . 1 ℃ 。

　　5. 1 .2.3 分析天平，可读至 0.1 mg,最大允许误差为 0.5 mg,量程为 200 g。

　　5 . 1 . 2 . 4 测量气体，推荐使用纯度不小于 99 . 99%的氦气，也可用其他无腐蚀和无吸附的气体，例如纯度不小于 99 . 99%的氮气。

　　5 . 1 . 2 . 5 合适的工具，例如剪刀或者小刀。

　　5 . 1 . 2 . 6 真空泵(可选)。

　　5 . 1 . 3 试样

　　除非另有商定，试样应去除浸润剂。 去除浸润剂可采用 GB/T 9914 . 2 中规定的灼烧的方法。 若相关利益方同意，也可采用含浸润剂的试样测试。

　　根据样品仓的体积取适当质量的试样，用合适的工具(5 . 1 . 2 . 5)将纤维切割至不高于样品仓的高度。

　　5 . 1 . 4 操作

　　5 . 1 . 4 . 1 检查气体比重仪(5 . 1 . 2 . 1),确保仪器无漏气。

　　5 . 1 . 4 . 2 用分析天平(5 . 1 . 2 . 3)称取样品仓质量(m1),精确至 0 . 1 mg,将纤维放至样品仓，填充到样品仓容量的 60%以上，称取样品仓和试样的质量(m2),精确至 0 . 1 mg。

　　5 . 1 . 4 . 3 将称好的样品仓和试样放入气体比重仪，并将样品仓密封，调节恒温水浴(5 . 1 . 2 . 2) 使样品仓的温度保持在 23 ℃ ±0 . 1 ℃ 。通入气体(5 . 1 . 2 . 4),多次脉冲吹扫以去除仪器样品仓和附加仓中的空气，也可使用真空泵(5 . 1 . 2 . 6)去除仪器样品仓和附加仓中的空气。

　　5 . 1 . 4 . 4 打开所有阀门，使样品仓和附加仓充满处于标准大气压的气体，此时压力传感器读数应为零。

　　5 . 1 . 4 . 5 关闭附加仓的阀门，使气体充入样品仓直至达到所需压力，推荐为 1 个标准大气压，关闭进气

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　　阀门，压力传感器读数记为 狆1 。

　　5. 1 .4.6 打开附加仓的阀门，使样品仓中的气体进入附加仓，压力传感器读数记为 狆2 。

　　5 . 1 . 4 . 7 试样的密度按式(1)计算：

　　ρ =犞meas +犞犿ex/-(1 狆1/ 狆2) …………………………( 1 )

　　式中：

　　ρ —玻璃纤维密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　犿1 —样品仓质量，单位为克(g) ;

　　犿2 —样品仓和试样的质量，单位为克(g) ;

　　犞meas —样品仓体积，单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　犞exp — 附加仓体积，单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　狆1 —气体只进入样品仓时的压力，单位为帕斯卡(Pa) ;

　　狆2 —气体进入样品仓和附加仓时的压力，单位为帕斯卡(Pa) 。

　　5. 1 .4.8 重复 5.1.4.4~5.1.4.7 操作，直至连续 5 个密度单值的标准差小于 0.000 5 g/cm3 ,取这 5 个单值的算术平均值，修约至 0 . 001 g/cm3 。

　　注： 目前商业化的气体比重仪已可实现 5 . 1 . 4 . 4~5 . 1 . 4 . 7 步骤的 自动操作。

　　5 . 2 方法 B：液体比重瓶法

　　5 . 2 . 1 原理

　　根据阿基米德定律，将纤维浸没于水中，测量纤维排出的水的体积，以此来代替纤维的体积，从而计算出纤维的密度。

　　5 . 2 . 2 仪器和材料

　　5 . 2 . 2 . 1 无水乙醇，分析纯。

　　5 . 2 . 2 . 2 鼓风干燥箱，温度能控制在 105 ℃ ±2 ℃或所选择的温度 ±2 ℃ 。

　　5 . 2 . 2 . 3 干燥器，内置合适的干燥剂(如硅胶)。

　　5 . 2 . 2 . 4 蒸馏水，应符合 GB/T 6682 的规定。

　　5.2.2.5 比重瓶，容量为 50 mL。

　　5.2.2.6 分析天平，可读至 0.1 mg,最大允许误差为 0.5 mg,量程为 200 g。

　　5 . 2 . 2 . 7 超声波清洗机，带有平板浴槽，功率不小于 400 W。

　　5 . 2 . 2 . 8 电炉，实验室用，市售。

　　5.2.2.9 恒温水浴，控温精度为 ±0.1 ℃。

　　5 . 2 . 3 试样

　　试样应去除浸润剂，去除浸润剂可采用 GB/T 9914 . 2 中规定的灼烧的方法。 称取 35 g±2 g 的试样，去除浸润剂后用玛瑙研钵研磨至长度 1 mm~ 3 mm, 转移至烧杯中，用 3 倍试样体积的无水乙醇(5 . 2 . 2 . 1)洗涤，静置，倾倒出溶剂，反复洗涤 2~3 次 。在温度为 105 ℃ ±2 ℃的鼓风干燥箱(5 . 2 . 2 . 2) 中干燥不少于 1 h,置干燥器(5 . 2 . 2 . 3) 中冷却至室温。

　　5 . 2 . 4 操作

　　5.2.4. 1 用蒸馏水(5.2.2.4)洗净比重瓶(5.2.2.5),连同瓶塞在 105 ℃ ± 2 ℃下干燥至恒重，置干燥器中冷却至室温，用分析天平(5 . 2 . 2 . 6)称取其质量(犿)，精确至 0 . 1 mg。

　　5 . 2 . 4 . 2 将 8 g~10 g试样通过漏斗置于比重瓶内，擦去粘在比重瓶外部和口部的粉末，称取比重瓶和

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　　试样的质量(犿1),精确至 0 . 1 mg。

　　5 . 2 . 4 . 3 用蒸馏水充满 3/4 的比重瓶，通过超声波清洗机(5 . 2 . 2 . 7) 清洗或电炉(5 . 2 . 2 . 8) 加热的方法消除气泡。 消除气泡后将比重瓶置于 23 ℃ ± 0 . 1 ℃ 的恒温水浴(5 . 2 . 2 . 9) 中恒温至少 1 h, 用 23 ℃ ± 0 . 1 ℃的蒸馏水充满，用塞头塞住，定容，擦干称取其质量(犿2),精确至 0 . 1 mg。

　　5 . 2 . 4 . 4 去掉比重瓶中的试样，装满除气泡后的蒸馏水，置于 23 ℃ ±0 . 1 ℃的恒温水浴中恒温至少 1 h,取出用 23 ℃ ±0 . 1 ℃的蒸馏水定容，擦干称取其质量(犿3),精确至 0 . 1 mg。

　　5 . 2 . 4 . 5 试样的密度按式(2)计算：

　　ρ =犿3(12×1 …………………………( 2 )

　　式中：

　　ρ —玻璃纤维密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　ρ犽 —在测量温度下蒸馏水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ),在 23.0 ℃下的值为 0. 997 54 g/cm3 ;犿 — 比重瓶质量，单位为克(g) ;

　　犿1 —装有试样的比重瓶质量，单位为克(g) ;

　　犿2 —装有试样和蒸馏水的比重瓶质量，单位为克(g) ;

　　犿3 —装满蒸馏水的比重瓶质量，单位为克(g) 。

　　5.2.4.6 重复 5.2.4.1~5.2.4.5 操作，测量 3 个试样的密度，取 3 个单值的算术平均值，修约至 0.001 g/cm3 。

　　5 . 3 方法 C：浮力法

　　5 . 3 . 1 原理

　　根据阿基米德定律，浸在液体里的物体浮力的大小等于被该物体排开液体的重力。 据此，把在空气中称量过的试样浸在液体中进行称量，计算出试样的密度。

　　5 . 3 . 2 仪器与材料

　　5 . 3 . 2 . 1 镀镍坩埚钳，用于截取试样。

　　5 . 3 . 2 . 2 试样皿，称量前盛放试样，需要时，也可在烘箱或马弗炉中盛放试样。

　　5 . 3 . 2 . 3 锉刀，用于修整试样。

　　5 . 3 . 2 . 4 蒸馏水，应符合 GB/T 6682 的规定。

　　5 . 3 . 2 . 5 鼓风干燥箱，温度能控制在 105 ℃ ±2 ℃或所选择的温度 ±2 ℃ 。

　　5 . 3 . 2 . 6 干燥器，内置合适的干燥剂(如硅胶)。

　　5.3.2.7 分析天平，可读至 0.1 mg,最大允许误差为 0.5 mg,量程为 200 g。

　　5 . 3 . 2 . 8 温度计，精度为 0 . 1 ℃ ,能测量水的温度。

　　5 . 3 . 2 . 9 烧杯，适当容量(250 mL~750 mL),能放入天平内，并可使吊篮或线环式试样托浸没在其中的蒸馏水里。

　　5 . 3 . 2 . 10 支撑架，跨在天平托盘的上方放置烧杯。

　　5 . 3 . 2 . 1 1 吊篮，与天平托盘相连。 吊篮使用直径小于 0 . 2 mm并经脱脂处理的金属丝制作。

　　5 . 3 . 3 试样

　　在玻璃纤维生产拉丝过程中取样。 用镀镍坩埚钳(5 . 3 . 2 . 1) 从漏板下直接截取一段玻璃棒，质量为2 g±1 g,放置在试样皿(5 . 3 . 2 . 2) 中 自然冷却;重复截取多个备用。 挑选至少 5 个无肉眼可见的气泡、结石、条纹等缺陷的玻璃棒，用锉刀(5 . 3 . 2 . 3) 将两端修整成光滑平整、棱边略带圆角的试样。 用蒸馏水

　　(5 . 3 . 2 . 4)反复洗涤 2~3 次后放于温度为 105 ℃ ±2 ℃的鼓风干燥箱(5 . 3 . 2 . 5) 中干燥不少于 1 h, 置干

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　　燥器(5 . 3 . 2 . 6)中冷却至室温。

　　5 . 3 . 4 操作

　　5.3.4. 1 用分析天平(5.3.2.7)称量玻璃试样质量(m1), 精确至 0.1 mg。

　　5 . 3 . 4 . 2 将盛有蒸馏水并插有温度计(5 . 3 . 2 . 8)的烧杯(5 . 3 . 2 . 9) 放在天平支撑架(5 . 3 . 2 . 10) 上，测量和记录烧杯中水的温度，水的温度应为 23 ℃ ±0 . 1 ℃ 。

　　5 . 3 . 4 . 3 将试样放入吊篮(5 . 3 . 2 . 11),使吊篮和试样全部浸入到烧杯内的水中，称量试样在水中的质量

　　(m2),精确至 0 . 1 mg。 测试过程中吊篮以及试样不应触碰到烧杯。

　　5 . 3 . 4 . 4 试样的密度按式(3)计算：

　　…………………………( 3 )

　　式中：

　　ρ —玻璃纤维密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　ρk —在测量温度下蒸馏水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3 ),在 23.0 ℃下的值为 0. 997 54 g/cm3 ; m1 —试样在空气中的质量，单位为克(g) ;

　　m2 —试样悬挂在水中的质量，单位为克(g) 。

　　5.3.4.5 重复5.3.4.1~5.3.4.4操作，测量 5 个试样的密度，取 5 个单值的算术平均值，修约至 0.001 g/cm3 。

　　6 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 说明依据本文件(本文件编号);

　　b ) 被测玻璃纤维的必要详情，如产品名称、规格、生产企业、批次等;

　　c) 所用的试验方法(方法 A,方法 B或者方法 C) ;

　　d) 是否去除浸润剂，如采用灼烧法去除应注明灼烧温度;

　　e) 使用的气体(方法 A)或者蒸馏水的密度(方法 B或者方法 C) ;

　　f) 测试时试样的温度;

　　g) 试样数量;

　　h) 密度平均值，必要时报告单值;

　　i ) 本文件中未提到的操作细节以及试验过程中可能影响测试结果的任何情况。

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　　附 录 A

　　(规范性)

　　气体比重仪样品仓和附加仓体积的校准

　　A.1 开始校准程序前，打开所有阀门以气体清洗仪器，并吹扫样品仓和附加仓，使两仓充满处于标准大气压的气体，使压力传感器读数为零。

　　A.2 关闭附加仓阀门，使气体充入样品仓直至达到所需压力，推荐为 0 . 1 MPa,关闭进气阀门，压力传感器读数记为 fi 。

　　A.3 打开附加仓的阀门，使样品仓中的气体进入附加仓，压力传感器读数记为 fi 。

　　A.4 在样品仓放入已知体积(vc) 的标准样品，重复 A. 2 和 A. 3,再次用气体充满样品仓，直至达到所需压力，压力传感器读数记为 fi1 * ，气体进入附加仓后压力传感器读数记为 fi2 * 。

　　A.5 样品仓和附加仓的体积可由式(A. 1)和式(A. 2)计算，分别为：

　　vmeas = vc (fi1* - fi2*) …………………………( A.1 )

　　vexp =v …………………………( A.2 )

　　式中：

　　fi ,fi —气体扩散到附加仓前后空样品仓的压力，单位为帕斯卡(Pa) ;

　　fi1* ，fi2* —气体扩散到附加仓前后放有标准样品的样品仓的压力，单位为帕斯卡(Pa) ;

　　vc —标准样品体积，单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　vmeas —样品仓体积，单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　vexp — 附加仓体积，单位为立方厘米(cm3 ) 。