GB/T 41065-2021 玄武岩纤维 可燃物含量的测定

　　ICS 59 . 100 . 10

　　CCS Q 36

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 41065—2021

　　玄武岩纤维 可燃物含量的测定

　　Basaltfiber—Determinationofcombustiblemattercontent

　　2021-12-31 发布 2022-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 41065—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出。

　　本文件由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC 245)归口 。

　　本文件起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、南京国材检测有限公司、淮北帝象新材料有限责任公司。

　　本文件主要起草人：瞿晓吉、祁晨曦、方允伟、王玉梅、师卓、张永灵、赵吉敏、王涛、徐琪、陈建明。

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　　玄武岩纤维 可燃物含量的测定

　　1 范围

　　本文件规定了玄武岩纤维可燃物含量测定的原理、仪器和材料、试样、操作、结果表示、精密度和试验报告。

　　本文件描述了两种测定玄武岩纤维可燃物含量的试验方法，分别为：

　　— 方法 A：马弗炉灼烧法;

　　— 方法 B：索氏萃取法。

　　方法 A 为仲裁试验方法。

　　本文件适用于玄武岩纤维纱、短切原丝和磨碎纤维、织物、毡及其他制品。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 18374 增强材料术语及定义

　　3 术语和定义

　　GB/T 18374 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 原理

　　方法的原理如下：

　　— 方法 A 马弗炉灼烧法，在规定条件下，将干燥试样置于(425±20) ℃的温度下灼烧，称量灼烧前后试样的质量。

　　— 方法 B索氏萃取法，浸润剂能完全溶解于某种溶剂时，用索氏萃取器萃取试样的浸润剂，并称量试样去除浸润剂前后的质量。

　　5 仪器和材料

　　5 . 1 方法 A：马弗炉灼烧法

　　5 . 1 . 1 通风烘箱：温度能控制在(105±3) ℃ 。

　　5 . 1 . 2 马弗炉：温度能控制在(425±20)℃ ,该温度应在炉门关闭后于马弗炉的中心位置测量。

　　5 . 1 . 3 干燥器：内装合适的干燥剂，例如硅胶、氯化钙、五氧化二磷。

　　5 . 1 . 4 试样皿：由陶瓷或不锈钢等耐热材料制成，能使试样表面有最大的空气流通，并能防止试样损失。

　　5 . 1 . 5 不锈钢夹钳：用于夹持试样和试样皿。

　　5. 1 .6 天平：精确至 0.1 mg。

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　　5 . 1 . 7 抛光金属模板：用于制备试样。

　　5 . 1 . 8 合适的剪切工具：用于剪切毡或织物，如刀、剪刀、盘式刀或冲压装置。

　　5 . 1 . 9 适当的绕纱机：用于摇取纱线类试样。

　　5 . 2 方法 B：索氏萃取法

　　警告：萃取和所有有机溶剂的处理应在通风橱里进行。

　　5.2. 1 天平：精确至 0.1 mg。

　　5 . 2 . 2 通风烘箱：温度能控制在(105±3) ℃ 。

　　5 . 2 . 3 干燥器：内装合适的干燥剂，例如硅胶、氯化钙、五氧化二磷。

　　5 . 2 . 4 索氏萃取器：容量为 200 mL,并带有 500 mL 的烧瓶。

　　注：上述给出的索氏萃取器和烧瓶的尺寸仅供参考，可以根据需要进行选择。

　　5 . 2 . 5 索氏萃取滤筒。

　　5 . 2 . 6 橡胶手套或镊子。

　　5 . 2 . 7 合适的剪切工具：用于剪切毡或织物，如刀、剪刀、盘式刀或冲压装置。

　　5 . 2 . 8 加热炉：带有功率调节器，能调节溶剂沸腾速率。

　　5 . 2 . 9 有机溶剂，如丙酮等。

　　6 试样

　　6 . 1 取样

　　6 . 1 . 1 纱线

　　表 1 给出了每种线密度纱线的取样长度。

　　表 1 取样长度

　　6 . 1 . 2 短切原丝和磨碎纤维

　　每个试样的质量应不小于 5 g,最好在 15 g~30 g 之间。

　　6 . 1 . 3 织物

　　每个试样的质量应不小于 5 g。

　　截取面积为 100 cm2 的试样，若试样质量少于 5 g,则应裁取较大尺寸的试样或多取几个相邻的面积为 100 cm2 的试样。

　　试样尺寸可与测定单位面积质量的试样相同。

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　　机织物试样应距布边或织边至少 10 mm 处裁取。 如果必须折叠试样时，则不应阻碍空气在整个试样表面上的畅通。 推荐使用模板(5 . 1 . 7)和剪切工具或冲压装置(5 . 1 . 8)来裁取试样，以避免材料损失。

　　6 . 1 . 4 毡

　　试样的质量应不少于 5 g。 推荐试样为 316 mm× 316 mm 的正方形(0 . 1 m2 ),也可采用表面积接近 0 . 1 m2 的其他形状试样。 若使用其他形状，应对下述试样制备过程作适当修正。

　　如果必须使用多个正方形才能达到试样的最小质量，则这些正方形试样应沿着毡卷长度方向的同一直线上裁取。

　　贯穿毡的宽度方向裁取一条至少 316 mm 长的毡条，用模板和剪切工具从毡条上切取试样：

　　a) 在毡条的两端(对于带有修剪边的毡条，至少离边缘 10 mm)各切取一块 316 mm×316 mm 的试样;

　　b ) 在两端的试样之间，切取尽可能多的 316 mm×316 mm试样(这些试样应均匀分布)。

　　6 . 2 试样制备

　　6 . 2 . 1 纱线

　　为了尽可能地使空气自由流通，使试样完全干燥和灼烧，试样不应受到过度压缩。 将每份试样打成一个宽松的结，以便于放在天平(5 . 1 . 6)上称量。

　　6 . 2 . 2 短切原丝和磨碎纤维

　　放入试样皿(5 . 1 . 4)中，自然堆积，不要压实，也不能高于试样皿。

　　6 . 2 . 3 织物和毡

　　试样只能裁剪堆积而不能折叠，以便放入与设备[烘箱(5 . 1 . 1)、马弗炉(5 . 1 . 2)、天平]相适宜的试样皿中，对于毡试样来说，放置高度不能高于试样皿。

　　6 . 3 试样数量

　　除非产品规范或测试委托方另有不同的或更详细的说明(即数量和位置)，每单位产品的试样数量如表 2 所规定。

　　表 2 试样数量

　　7 操作与结果表示

　　7 . 1 方法 A：马弗炉灼烧法

　　7 . 1 . 1 测试中的注意事项

　　7 . 1 . 1 . 1 在灼烧阶段，试样不应接触炉壁。

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　　7 . 1 . 1 . 2 试样和试样皿移送过程中，应谨防材料损失。

　　7 . 1 . 1 . 3 不准许用裸手触摸试样。

　　7 . 1 . 2 试样皿干燥和质量称取

　　7 . 1 . 2 . 1 将试样皿放入温度为(425±20) ℃的马弗炉中，恒定试样皿质量。

　　7 . 1 . 2 . 2 试样皿在干燥器(5 . 1 . 3)内冷却至室温。

　　7 . 1 . 2 . 3 称取试样皿质量，记为 m0 ,精确至 0 . 1 mg。

　　7 . 1 . 2 . 4 重复加热、冷却、称量，直至质量恒定。

　　注：若该材料经常被测试，则可通过实验确定干燥和灼烧阶段的最短时间来确保达到质量恒定。

　　7 . 1 . 3 试样干燥和质量称取

　　7 . 1 . 3 . 1 将试样连同试样皿放入温度为(105±3) ℃的通风烘箱(5 . 1 . 1) 内 。确保试样不接触烘箱壁，用夹钳夹持试样皿。 加热试样至少 60 min,直至试样质量恒定。

　　7 . 1 . 3 . 2 将试样皿和试样一起从烘箱内取出，放在干燥器内冷却至室温。

　　7 . 1 . 3 . 3 称取试样皿和干燥后试样的总质量，记为 m1 ,精确至 0 . 1 mg。

　　7 . 1 . 3 . 4 重复加热、冷却、称量，直至质量恒定。

　　7 . 1 . 4 试样灼烧和质量称取

　　7 . 1 . 4 . 1 用不锈钢夹钳(5 . 1 . 5) 夹持试样皿，将试样皿和干燥后试样放入马弗炉内，确保试样不接触炉

　　壁，炉温控制在(425±20) ℃ 。

　　7 . 1 . 4 . 2 开启炉门，使试样燃烧 5 min。 然后关闭炉门再灼烧 60 min。

　　注：开启炉门使挥发物逸出炉外，以防凝聚物沉积在试样或试样皿上。 如使用通风马弗炉，不需打开炉门。

　　7 . 1 . 4 . 3 将试样和试样皿从马弗炉中移入干燥器内，冷却至室温。

　　7 . 1 . 4 . 4 称取试样皿和灼烧后试样的总质量，记为 m2 ,精确至 0 . 1 mg。

　　7 . 1 . 4 . 5 重复加热、冷却、称量，直至质量恒定。

　　7 . 1 . 5 结果表示

　　按式(1)计算试样的可燃物含量，以干燥制品的质量分数表示：

　　C ……………………( 1 )

　　式中：

　　C — 可燃物含量;

　　m0 —试样皿的质量，单位为克(g) ;

　　m1 —干燥试样和试样皿的质量，单位为克(g) ;

　　m2 —灼烧后试样和试样皿的质量，单位为克(g) 。

　　取 3 个测量值的算术平均值作为可燃物含量的测试结果。

　　7 . 2 方法 B：索氏萃取法

　　7 . 2 . 1 操作

　　7.2. 1 . 1 将滤筒(5.2.5)放入温度为(105±3) ℃的通风烘箱(5.2.2) 内干燥 1 h, 然后放入干燥器(5.2.3)中冷却至室温。

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　　7 . 2 . 1 . 2 将试样放入温度为(105±3) ℃的通风烘箱内干燥至少 1 h,直至试样质量恒定，然后放入干燥器中冷却至室温。

　　7.2. 1 .3 称量滤筒质量(m3), 精确至 0.1 mg。

　　7 . 2 . 1 . 4 将干燥后的试样放入滤筒，称量试样和滤筒的质量(m4),精确到 0 . 1 mg。

　　7 . 2 . 1 . 5 将滤筒和试样放入索氏萃取器(5 . 2 . 4)中，在烧瓶中放入足够的有机溶剂(5 . 2 . 9) 以确保回流的循环进行。

　　注：如果试样萃取时纤维不松散不脱落，则不必使用滤筒。

　　7 . 2 . 1 . 6 调节加热炉(5 . 2 . 8)的功率，确保在 2 h 内至少完成 8 次回流，萃取 2 h(如果能确定萃取完全，萃取时间可以缩短)。

　　7 . 2 . 1 . 7 关掉加热炉，冷却 10 min,取出滤筒和试样，放置 10 min,使表面多余溶剂挥发。

　　7 . 2 . 1 . 8 将滤筒和试样放入(105±3) ℃的通风烘箱内干燥 1 h,然后放入干燥器中冷却，称量试样和滤筒的质量(m5),精确到 0 . 1 mg。

　　7 . 2 . 1 . 9 重复以上干燥和称量，直至连续两次的称量结果(m5) 的差值不大于± 0 . 2 mg。 如能确定试样干燥至质量恒定的最短时间，可省略此步骤。

　　7 . 2 . 2 结果表示

　　按式(2)计算试样的可燃物含量，以干燥制品的质量分数表示：

　　C ……………………( 2 )

　　式中：

　　C — 可燃物含量;

　　m3 —滤筒的初始质量，单位为克(g) ;

　　m4 —试样和滤筒的初始质量，单位为克(g) ;

　　m5 —灼烧后试样和滤筒的最终质量，单位为克(g) 。

　　取 3 个测量值的算术平均值作为可燃物含量的测试结果。

　　8 精密度

　　方法 A 的精密度通过 5 个实验室对 2 个样品进行循环比对试验获得(见表 3) 。

　　表 3 方法 A 的精密度

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

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　　a) 说明依据本文件进行试验(本文件编号);

　　b ) 所测玄武岩纤维制品的必要详情;

　　c) 试验条件和方法，包括烘箱温度、马弗炉温度和时间;

　　d) 试样的数量、外观质量和尺寸;

　　e) 试验结果：所有测量值的算术平均值，如有需要给出单个测量值;

　　f) 试验日期;

　　g) 其他可能影响试验结果的任何细节或因素。