GB/T 40976-2021 灸用艾绒
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资料介绍
ICS 1 1 . 040 . 99 CCS C 3 1
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 40976—2021
灸 用 艾 绒
Moxaflossusedinmoxibustion
2021-1 1-26 发布 2021-1 1-26 实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 40976—202 1
GB/T 40976—202 1
前 言
本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国针灸标准化技术委员会(SAC/TC 475)提出并归口 。
本文件起草单位:北京中医药大学、北京市药检所、中国农业科学院烟草研究所、重庆百笑科技有限公司。
本文件主要起草人:赵百孝、郭洪祝、万定荣、惠鑫、林岷瑜、孔凡玉、邱军、韩丽、黄畅、王昊、刘炜宏、陈有根、赵炜华。
GB/T 40976—202 1
灸 用 艾 绒
1 范围
本文件规定了灸用艾绒的产品分类与使用、质量要求、试验方法、检验规则、标识标签以及包装、运输和储存。
本文件适用于干燥后的艾叶经加工制成的各种灸用艾绒产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中,注 日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注 日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 21709 . 1—2008 针灸技术操作规范 第 1 部分:艾灸
GB/T 23203 . 1—2013 卷烟 总粒相物中水分的测定 第 1 部分:气相色谱法
中华人民共和国药典(2020 年版,四部)
中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
艾叶 mugwortleaves
艾绒原料菊科蒿属植物艾(ArtemisiaargyiLé℃i.et Vant.)的干燥叶。
3.2
艾绒 moxafloss
以艾叶为原料,经加工制成的细软绒状物。
3.3
艾条 moxastick
以艾绒为主要材料卷成的圆柱形长条。
注:根据内含药物的有无,分为药艾条和清艾条。
3.4
艾炷 moxacone
用手工或器具将艾绒制作成小圆锥形。
注:每燃 1 个艾炷,称灸 1 壮 。
3.5
直接灸用艾绒 moxaflossfordirect-moxibustion
用于制作放置于皮肤上直接点燃施灸的艾绒。
GB/T 40976—202 1
注:此种艾绒精细度要求高、燃烧温度较低。
3.6
艾条灸用艾绒 moxaflossforstick-moxibustion
用于制作点燃后在患处熏灼不与皮肤直接接触的艾条的艾绒。
注:此种艾绒精细度要求低,燃烧温度偏高。
3.7
精细度 fineness
用于表示艾绒的加工精细程度,也可用加工比例表示,即原料艾叶与艾绒的产出比例。
注:3 kg艾叶经加工制成 1 kg艾绒,精细度即加工比例为 3 ∶ 1。
3.8
杂质 impurities
艾绒中存在的艾茎、粗梗等杂物以及可能存在的砂石、纸塑品等异物。
3.9
灰分 ash
艾绒经高温灼烧后残留的无机物含量。
注:如果含量超标,说明了艾绒中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等无机污染物。
3 . 10
水分 moisturecontent
艾绒的含水量。
3 . 1 1
含末率 dustcontent
艾绒样品中来源于原料的游离粉末占其质量的百分比。
3 . 12
微观粉碎度 microscopicgrindingdegree
在体式显微镜下观察一定量的艾绒,计算去掉所有超过视野面积 3%的大直径粉碎物面积占视野
总面积的百分比。
3 . 13
蓬松度 fillingpower
一定量的艾绒,在蓬松度测定仪中分别被施加 50 g、500 g 重量后的高度差值。
注:是衡量艾绒蓬松程度的指标,与艾绒的精细度(加工比例)密切相关,单位:mm。
3 . 14
艾烟 moxasmoke
艾燃烧产生的烟气。
3 . 15
总粒相物 totalparticulatematter
捕集于烟气捕集器中的一定量艾烟。
3 . 16
焦油 moxatar
测得的总粒相物中去除水分的部分。
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4 产品分类与使用
根据使用情况的不同,产品可分为直接灸用艾绒、艾条灸用艾绒。 艾绒产品在艾灸疗法使用的注意事项与禁忌按 GB/T 21709 . 1—2008 的规定执行。
5 要求
5 . 1 基本要求
5 . 1 . 1 艾绒的原料应为菊科蒿属植物艾的干燥叶片。
5 . 1 . 2 在艾叶采摘、干燥、加工、贮存和运输过程中,应避免混入外来物。 艾叶应在干燥、通风的环境下保存至少 1 年,去除在加工过程中混入的根茎及泥土、砂石等,方可用于加工制成艾绒,原料艾叶与艾绒的产出比例至少应为 3 ∶ 1,即 3 kg不含根茎的干燥艾叶经加工制成最多 1 kg 的艾绒。
5 . 1 . 3 艾绒应明确标示原料艾叶的植物学名、采集时间及采集地点。
5 . 2 性状与鉴别
5 . 2 . 1 艾绒外观
艾绒应洁净、无异物、无异味、无霉变。 艾绒为淡黄色、灰黄色、土黄色、灰绿色、暗绿色或灰黄带灰绿色的绒团。 触之柔软具有一定弹性,手捻搓易成团。 气清香或微香,具有艾绒独特的香气。 易燃,但不产生火焰,点燃后生成白色或浅灰色烟雾,具有特殊香气。
5 . 2 . 2 艾绒显微特征
在光学显微镜下观察艾绒可见:T形毛众多,大多相互缠结成乱团状。 其顶细胞细长,弯曲或扭曲,
直径 5 μm~18 μm,长 210 μm~960 μm,极少可达 1 000 μm 以上,碎断者极少见,两端渐尖,中部可见类圆形、卵圆形或椭圆形的柄部脱落痕;柄部几全部脱落至多数碎落,残留的柄部或其残段为 1 个~
6 个类方形或长方形细胞。 叶肉组织碎块少见,呈不规则形,大小不等,类黄色、棕黄色、黄棕色或暗棕色;其中有的可见细长的螺纹导管,稀见具缘纹孔导管及网纹导管,导管多相聚或与纤维相伴,直径
5 μm~30 μm;有的碎块密布细小草酸钙簇晶,并可见细胞成对排列的鞋底形腺毛(顶面观);纤维极少见或少见,直径 7 μm~20 μm,末端渐尖。不应有其他形态、大小、颜色不同的非腺毛、腺毛、纤维、导管
或其他植物组织、细胞。 艾绒的显微特征见图 1 。
GB/T 40976—202 1
标引序号说明:
1 —T形毛;
2 — 叶肉组织碎块; 3~5 — 各类型导管;
6 — 草酸钙簇晶;
7 — 腺毛;
8 — 叶表皮气孔。
图 1 艾绒显微特征模式图
5 . 3 一般质量要求
5 . 3 . 1 灰分
艾绒的总灰分值应不大于 11%。
5 . 3 . 2 水分
艾绒水分含量应不大于 12%。
5 . 3 . 3 杂质
艾绒中不应掺杂砂石、纸塑产品及除艾叶外的其他动植物纤维或人工成分。
5 . 3 . 4 艾烟指纹图谱相似度
艾绒燃烧产生艾烟的色谱图与对照指纹图谱的相似度应达到 80%以上。
5 . 3 . 5 艾绒的焦油含量
艾绒的焦油含量应不大于 45 mg/g。
5 . 4 质量分级
艾绒质量分级参数见表 1 。
GB/T 40976—202 1
表 1 艾绒质量分级参数
6 试验方法
6 . 1 性状与鉴别
6 . 1 . 1 艾绒外观鉴别
取艾绒样品适量,平铺于白色容器上,肉眼及放大镜下观察其形态和颜色,用手指捻揉、揉捏以判断其质地等相关性状特征,点燃以判断其燃烧特征;轻嗅其气味。
6 . 1 . 2 艾绒显微鉴别
取艾绒样品约 1. 0 mg,水合氯醛液制片,显微镜下观察。具体方法按《中华人民共和国药典》
(2020 年版,四部)“2001 显微鉴别法”的规定进行。
6 . 2 一般质量检测方法
6 . 2 . 1 灰分
艾绒样品的灰分测定按照《中华人民共和国药典》(2020 年版,四部)“2302 灰分测定法”规定执行。
6 . 2 . 2 水分
艾绒样品的水分测定按照《中华人民共和国药典》(2020 年版,四部)“0832 水分测定法第四法(甲苯法)”规定执行。
6 . 2 . 3 杂质
取艾绒样品 10 g,平铺于白色容器上,检验员用肉眼或借助放大镜(5 倍~10 倍)观察,挑选出艾绒
中艾茎、粗梗等杂物以及砂石、纸塑品等异物并计数。
6 . 2 . 4 艾烟指纹图谱相似度灰分
艾绒样品的艾烟指纹图谱相似度测定按附录 A规定执行。
6 . 2 . 5 艾绒的焦油含量
艾绒样品的焦油含量测定按附录 B规定执行。
6 . 3 质量分级检测方法
6 . 3 . 1 艾绒微观粉碎度
艾绒样品的微观粉碎度测定按附录 C规定执行。
GB/T 40976—202 1
6 . 3 . 2 艾绒含末率
艾绒样品的含末率测定按附录 D规定执行。
6 . 3 . 3 艾绒蓬松度
艾绒样品的蓬松度测定按附录 E 规定执行。
7 检验规则
7 . 1 组批
由相同的加工方法生产的同一等级产品,并在同一地点、同一期间内加工包装的产品集合为 一批次。
7 . 2 取样
7 . 2 . 1 取样份数
同批艾绒大于 5 kg且不足 100 kg 的,随机取样 1 份;100 kg~500 kg 的,随机取样 3 份;500 kg 以上的,每增加 300 kg取样数增加 1 份。
7 . 2 . 2 取样方法
从包装的上、中、下部位各取样适量,充分混匀,按四分法获取不少于 450 g 的试验样品,再分成三
等份后密封,一份供检验,一份供复验,一份供留样。
7 . 3 检验
7 . 3 . 1 产品需经生产单位质检部门检验合格附合格证或检验证书,方能出厂。
7 . 3 . 2 出厂检验项目包括性状与鉴别、一般质量检验、质量分级检验。
7 . 4 判定规则
7 . 4 . 1 合格品
样品各项检验结果符合基本要求、性状与鉴别要求以及一般质量要求,且含末率、蓬松度、微观粉碎
度检测结果均在 Ⅰ 级、Ⅱ级限定值区间内,则判断该批产品为合格品,否则进行复检。
7 . 4 . 2 合格品质量分级
合格品中含末率、蓬松度、微观粉碎度的三项检测结果均在 Ⅰ 级限定值则判定该批产品为 Ⅰ 级(直接灸用艾绒),其他情况则判定为Ⅱ级(艾条灸用艾绒)。检验结果全部符合文件及相应的等级要求时,
则判断该批产品符合标示的等级,否则进行复检。
7 . 4 . 3 复检
复检应取复检备用样品或在同批次产品中加倍抽取样品,若不合格项复检结果仍不合格,则判定该
批产品等级为不合格;若质量分级 Ⅱ级复检如仍满足不了要求,则判定该批产品不合格;若质量分级项
复检结果仍未达到其标示等级,根据分级参数降为较低等级。
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7 . 5 艾绒检验或分级证书
检验或分级证书应载明下列内容:证书编号、产品名称、批号、艾叶产地、艾叶采摘时间、艾绒加工单位、检验项 目 、检验结论、签章和 日期。
8 标志、标签、包装、运输和储存
8 . 1 标志、标签
8 . 1 . 1 储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
8 . 1 . 2 产品应有标牌,其主要内容如下:
a ) 制造厂名、商标;
b ) 出厂批号;
c) 原料艾叶的产地、采摘年份、艾绒精细度(比例)。如果产品为烘干产品,以文字明确标明“此产品为烘干产品”;
d) 未经粉碎的干燥艾叶原料标本(5 g艾叶/1 kg艾绒,密封真空透明包装)。
8 . 1 . 3 包装箱内部应有防雨措施,并至少应附有下列文件:
a ) 产品合格证或检验证书;
b ) 装箱单。
8 . 1 . 4 包装箱外壁应标注:
a ) 制造厂名称;
b) 毛重( kg) ;
c) 包装箱尺寸(长 ×宽 ×高)(mm×mm×mm) ;
d ) 出厂年月;
e ) 到站及收货单位;
f) 发货站及发货单位;
g) 标明“防潮”等字样或标志。
8 . 2 包装
8 . 2 . 1 包装材料应符合相应的卫生要求,应清洁、干燥、无异味、无毒,且气密性良好。
8 . 2 . 2 包装要牢固、防潮、防水,能保护艾绒的品质,便于装卸、仓储和运输。
8 . 2 . 3 需要时应选用无毒编织袋包装,注意防水。
8 . 3 运输和储存
8 . 3 . 1 艾绒的输送和运输过程保证安全无污染,运输工具应清洁、干燥、无异味、无污染,运输时应防雨防潮,严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品混装、混运。
8.3.2 艾绒产品应储存于阴凉、干燥、通风、无污染的专用仓库内,产品堆放应离地离墙 20 cm 以上。
8 . 3 . 3 艾绒产品在储存期间要注意保持干燥、通风、防潮,防止发生霉变和火灾。
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附 录 A
(规范性)
艾烟的指纹图谱相似度测定
A.1 仪器
A.1 . 1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID) ,包含固相微萃取头的萃取手柄,密闭玻璃容器(18 . 5 L) ,顶盖有小孔,配有橡胶塞。
A.1 .2 天平:感量为 1 mg。
A.2 样品制备
称取样品 0.25 g,放在密闭容器中点燃,燃尽后待艾烟充满玻璃容器,将固相微萃取头插入容器中萃取 30 min。把饱和的纤维头在 GC进样口解析附 3 min,然后注入 GC 检测。
A.3 气相色谱参考条件
柱温采取程序升温,起始温度为 30 ℃ ,保持 3 min;以 2 ℃/min升至 100 ℃ ,保持 2 min;以 4 ℃/min升至 150 ℃ ,保持 2 min;以 8. 0 ℃/ min 升至 250 ℃ ,保持 5 min。 进样 口温度为 220 ℃;检测器温度: 250 ℃;分流进样,分流比 10 ∶ 1 。
A.4 实验参考条件
固相微萃取头型号为 75 μm Carboxen/PDMS;萃取时间 30 min;解吸附温度为 220 ℃;解吸附时
间 3 min。
A.5 艾烟的典型指纹图谱
艾烟典型指纹图谱见图 A. 1 。
图 A.1 艾烟典型指纹图谱
A.6 相似度计算方法
按国家药典委员会制定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范》中的相关方法计算。
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A.7 检测报告
报告应包括以下内容:
— 测定时间;
— 使用仪器和型号;
— 测定的环境条件;
— 测定结果。
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附 录 B
(规范性)
艾绒的焦油含量测定
B.1 仪器及试剂
B.1 . 1 艾烟捕集器(气流量 15L/min;集气罩规格:直径 13 cm×高 10 cm) ,见图 B.1。
标引序号说明:
1 — 固定架;
2 — 艾绒样品;
3 — 集气罩;
4 — 滤片夹;
5 — 气道;
6 — 可调节空气流速抽气泵装置。
图 B.1 艾烟捕集器示意图
B.1 .2 天平:感量为 1 mg。
B.1 .3 直径 44 mm 的玻璃纤维滤片。
B.2 取样
艾绒样品置于(22±2) ℃ ,相对湿度(65±2) %环境下平衡 3 d,取艾绒样品压成锥形艾炷(规格:直径 2.5 cm×高 2.2 cm) ,平行取 3 份且质量误差不超过 0.05 g 的样品,记录艾绒质量。
B.3 总粒相物测定
B.3 . 1 在所有操作中,操作者应佩戴棉质或无滑石粉手套,以免手指污染。
B.3.2 精密称定已经在测试大气中平衡至少 12 h 的滤片,并放入滤片夹持器中,滤片粗糙的一面应面向进入的烟气,合上滤片夹持器,检查确认装配妥当。
B.3 . 3 开启艾烟捕集器并点燃艾绒样品。 艾绒应为自然状态下的阴燃,实验过程中应控制抽气流速在15 L/min,避免艾烟溢出集气罩及人为移动烟灰干扰艾绒燃烧,应让烟灰自然掉落。
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B.3 . 4 待艾烟捕集完全后,取出滤片精密称定。 如滤片背后有因穿滤或破损造成的黄斑应弃去。 直径44 mm 的玻璃纤维滤片可承载 150 mg 总粒相物,直径 92 mm 的玻璃纤维滤片可承载 600 mg 总粒相物 。如果总粒相物质量超过承载量,则应减少艾绒的质量。
B.4 总粒相物的计算
总粒相物按式(B. 1)计算:
mTPM =m2 -m1 …………………………( B.1 )
式中:
mTPM — 每炷艾绒燃烧产生总粒相物的质量,单位为毫克(mg) ;
m1 — 捕集前滤片质量,单位为克(g) ;
m2 — 捕集后滤片质量,单位为克(g)。
B.5 总粒相物的处理
B.5. 1 萃取步骤将滤片剪碎放入干燥的三角瓶中(44 mm 直径的滤片用 50 mL 的锥形瓶,92 mm 直径的滤片最大用 100 mL 的锥形瓶)。每次用四分之一块滤片擦拭集气罩内壁及滤片夹,放入锥形瓶中,移取溶剂(含有水分测定内标物的异丙醇,44 mm 直径的滤片 10 mL, 92 mm 直径的滤片 30 mL)于锥形瓶中。立即用封口膜封口,超声振荡 20 min,确保不要将滤片振碎。可以调整振荡时间以保证总粒相物中的水分萃取完全。 按同样方法处理水分测定的空白滤片。
B.5 . 2 水分的测定按照 GB/T 23203 . 1—2013 测定锥形瓶中溶液的水分。
B.6 结果表示
焦油含量按式(B. 2)计算:
T …………………………( B.2 )
式中:
Tmoxa — 艾绒焦油含量,单位为毫克每克(mg/g) ;
mTPM — 每炷艾绒燃烧产生总粒相物的质量,单位为毫克(mg) ;
mW — 总粒相物中的水分,单位为毫克(mg) ;
m — 艾炷质量,单位为克(g)。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的相对偏差不大于 30%,平均值计算结果修正至 0.1 mg/g。
B.7 测定报告
测定报告应包括以下内容:
— 试样标志及说明;
— 测定时间;
— 使用仪器和型号;
— 测定的环境条件;
— 测定结果(包括总粒相物质量,精确至 0.1 mg;总粒相物中水分含量,精确至 0.1 mg;焦油量,精确至 0.1 mg/g)。
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附 录 C
(规范性)
艾绒的微观粉碎度测定
C.1 仪器及材料
C.1 . 1 天平:感量为 0.1 mg。
C.1 .2 体式显微镜(配有图片采集设备)。
C.1 .3 水合氯醛。
C.2 测定步骤
C.2. 1 称取艾绒样品(0.3±0.01)g,溶于 0.5 mL水合氯醛混匀;用细竹签沾取一滴涂在载玻片上,滴入
两滴水合氯醛混匀后制片,采用体视显微镜观察并拍照。
C.2.2 统计 4.5 × 10 倍体视显微镜下大于视野总面积 3%的块状粉碎物,计算去掉所有超过视野面积3%的粉碎物面积占视野总面积的百分比,重复取两次镜下图像求取平均值。
C.3 结果表示
微观粉碎度按式(C. 1)计算:
F …………………………( C.1 )
式中:
F — 艾绒微观粉碎度;
S — 显微镜下视野总面积;
S1 — 超过视野面积 3%的粉碎物面积的总和。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于 30% ,计算结果修正至 0 . 1% 。
C.4 测定报告
测定报告应包括以下内容:
— 测定时间;
— 使用仪器和型号;
— 测定的环境条件;
— 测定结果。
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附 录 D
(规范性)
艾绒的含末率测定
D.1 仪器及材料
D.1 . 1 天平:感量为 1 mg。
D.1 . 2 含末率测定仪,应满足以下要求:
— 筛网面积:φ300 mm(直径);
— 筛格层数:1 层;
— 筛孔规格:1.18 mm×1.18 mm(标准目数:16 目);
— 筛格高度:30 mm;
— 回转半径:50 mm;
— 回转速度:260 r/ min;
— 摇动时间:60 s。
D.2 测定步骤
D.2. 1 称取艾绒样品 10 g(M1 ,单位:g) ,精确至 0.001 g。
D.2 . 2 试验前清扫筛网,确认筛网上没有任何艾绒、杂质,将艾绒样品松散地平铺于筛网,固定好筛网、
接料斗和顶盖,启动仪器,转速为 260 r/min,回转半径 50 mm,时间 60 s。振筛停止后,打开仪器顶盖,取出第一层筛网的艾绒精密称重(M2 ,单位:g) ,精确至 0.001 g。
D.3 结果表示
含末率按式(D. 1)计算:
v …………………………( D.1 )
式中:
v — 艾绒的含末率;
M2— 筛去艾绒中颗粒、粉末后剩余的质量,单位为克(g) ;
M1— 艾绒样品质量,单位为克(g)。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于 30% ,计算结果修正至 0 . 1% 。
D.4 测定报告
测定报告应包括以下内容:
— 试样标志及说明;
— 测定时间;
— 使用仪器和型号;
— 测定的环境条件;
— 测定结果。
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附 录 E
(规范性)
艾绒的蓬松度测定
E.1 仪器及材料
E.1 . 1 天平:感量为 1 mg。
E.1 . 2 蓬松度测定仪,应满足以下要求:
— 仪器测量精度:1 mm;
— 量筒高度为 200 mm,量筒内径 70 mm;
— 压盘质量(50±0.5)g,压盘直径(67±1)mm;
— 压盘质量(500±0.5)g,压盘直径(67±1)mm。
E.2 测定步骤
E.2 . 1 将样品平铺于烘盘上搅拌均匀并确保将成团的艾绒打散。
E.2.2 称取艾绒样品(25±0.1)g 放入量筒内,将 50 g 压盘缓缓放入量筒,10 min后记录筒内艾绒的高度 P1(mm,精确至 1 mm);再将 500 g 压盘缓缓放入量筒,10 min 后记录艾绒的高度 P2(mm,精确至1 mm) 。
E.3 结果表示
蓬松度按式(E. 1)计算:
Pmoxa = P1 - P2 …………………………( E.1 )
式中:
Pmoxa — 艾绒蓬松度,单位为毫米(mm) ;
P1 — 放入 50 g 压盘静置 10 min后筒内艾绒的高度,单位为毫米(mm) ;
P2 — 放入 500 g 压盘静置 10 min后筒内艾绒的高度,单位为毫米(mm)。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于 30%。
E.4 测定报告
测定报告应包括以下内容:
— 试样标志及说明;
— 测定时间;
— 使用仪器和型号;
— 测定的环境条件;
— 测定结果。
GB/T 40976—202 1
参 考 文 献
[1] ISO 18666 : 2015 Traditional Chinese Medicine—General requirements of moxibustion de- vices
[2] ISO 20759 : 2017 Traditional Chinese medicine—Artemisia argyi leaf
[3] 中华人民共和国药典(2020 年,一部)
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