GB/T 40934-2021 滚塑成型 粉末流动性的试验方法

　　ICS 83 . 080 . 0 1 CCS G 3 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40934—2021

　　滚塑成型 粉末流动性的试验方法

　　Rotationalmoulding—Testmethodforpowderflowability

　　2021-1 1-26 发布 2022-06-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40934—202 1

　　GB/T 40934—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国轻工业联合会提出。

　　本文件由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC 48)归口 。

　　本文件起草单位：浙江瑞堂塑料科技股份有限公司、安徽省宁国天亿滚塑有限公司、嵊州市恒力粉碎设备有限公司、河北金后盾塑胶有限公司、国家化学建筑材料测试中心、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司、青岛科莱特光电科技有限公司、广东炜林纳新材料科技股份有限公司。

　　本文件主要起草人：温原、黄明、余建海、李彦平、张伟、林华杰、毛现朋、唐宇航、宋洪锁、杨来琴、史春才、王瑾瑜、梁麟枝。

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　　滚塑成型 粉末流动性的试验方法

　　警告 — 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了滚塑成型用粉末流动性的试验方法。

　　本文件适用于滚塑成型用可 自 由流动的，粒径 D98≤1 mm,表观密度 Da≥0. 21 g/mL 的粉末状

　　材料。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 1636 塑料 能从规定漏斗流出的材料表观密度的测定

　　GB/T 1957 光滑极限量规 技术条件

　　GB/T 2035—2008 塑料术语及其定义

　　GB/T 2547—2008 塑料取样方法

　　GB/T 2918 塑料 试样状态调节和试验的标准环境

　　GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法

　　GB/T 16418 颗粒系统术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 2035—2008、GB/T 16418 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　滚塑成型 rotationalmoulding

　　旋转模塑

　　将树脂成型材料加入模具中，加热模具并使之低速连续旋转，模具内树脂在重力和热量的作用下逐渐涂布、粘附于模具内表面，形成所需要的形状，经冷却得到塑料制品的加工方法。

　　[来源：GB/T 2035—2008,2 . 873,有修改]

　　3.2

　　粉末流动性 powderflowability

　　dk

　　干燥粉末仅在重力的作用下通过规定的漏斗流出的速率。

　　4 原理

　　4 . 1 本试验方法的原理是通过测量单位质量的粉末试样流出规定尺寸漏斗所用的时间，以表征粉末仅

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　　在自身重力作用下的 自 由流动能力。

　　4 . 2 本试验方法可用于以下性能的表征：

　　— 粉末状材料适用于滚塑成型过程的性能;

　　— 粉末状材料的输送性能，即粉末状材料均匀通过料斗或进料装置的性能;

　　— 粉末状材料在模具所有表面均匀流动的性能。

　　注 1 ：粉末流动性差的材料可能会在滚塑成型产品中产生架桥、壁厚不均、内表面粗糙、针孔和色漩等缺陷。

　　注 2：影响粉末流动性结果的条件包括：漏斗的形状、尺寸、内表面状况、内表面粗糙度和粉末温度等。

　　4 . 3 结合 GB/T 1636 测量的表观密度的数据，粉末状材料适用于滚塑成型的判断依据可参考附录 A。

　　5 仪器设备

　　5 . 1 漏斗

　　试验使用的漏斗，应符合以下条件：

　　a) 形状和尺寸应符合图 1 的要求;

　　单位为毫米

　　标引序号说明：

　　1 — 上口端; 4 — 保护环;

　　2 — 固定环; 5 — 流出口;

　　3 — 漏斗; 6 — 挡板。

　　图 1 漏斗的形状和尺寸

　　b ) 垂直安装，固定环距离漏斗上口端 (38±2) mm,流出口和上口端的圆心轴线应保持垂直状态;

　　c) 应可靠接地允许静电荷的消散;

　　d) 流出口下方应配备挡板;

　　e ) 流出口周围应有保护环，保护环对粉末流动性的测试应不产生影响;

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　　f) 漏斗宜使用铝合金制作，内表面宜通过硫酸阳极氧化处理(蓝色);

　　g) 内表面应进行抛光处理，粗糙度应满足 Ra0.8 的要求，内表面粗糙度在整个漏斗的寿命期内应保持不变;

　　h) 在使用过程中，应避免刮擦、清洁或抛光对漏斗内表面产生损伤;

　　i) 定期使用塞规进行流出口直径的检验。

　　注：较粗糙的表面通过将粉末保持在漏斗的侧面并允许材料最初从中心流动来促进粉末流动，导致测量结果偏小。

　　5 . 2 塞规

　　检验漏斗流出口直径所用塞规的公差应符合 GB/T 1957 的规定，尺寸和形状应符合图 2 的要求。

　　单位为毫米

　　图 2 塞规形状和尺寸

　　5 . 3 计时器

　　用于计时的秒表或计时器，其分度值应不大于 0.1 s。

　　5 . 4 量具

　　用于称量试样质量的量具，其分度值应不大于 0.1 g。

　　6 试样

　　6 . 1 抽样

　　试样宜在粉末成型后 48 h抽样，抽样过程应符合 GB/T 2547—2008 中附录 B 的要求。

　　6 . 2 质量

　　试样的质量为(100±1)g。

　　6 . 3 含水率

　　试样的含水率应能满足材料正常滚塑加工的要求。 常用材料按照 GB/T 6284 测量得到的试样含

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　　水率宜符合表 1 的要求。

　　表 1 常用材料的试样含水率

　　6 . 4 预处理

　　非吸湿性试样应平铺成厚度不大于 2 mm 的薄层，在(23±2) ℃的环境下静置 2 h 以平衡温度。

　　吸湿性试样应进行干燥处理，并在干燥后放置在干燥器或真空干燥器中，平铺成厚度不大于 2 mm的薄层，在(23±2) ℃的环境下静置 8 h 以平衡温度，促使测试时试样的含水率符合 6.3 的规定。

　　试样中不应添加任何流动促进剂或其他试剂。 在取样、称量、干燥、平衡温度等过程中，不应采取压实、振动、高速热风干燥、急速冷冻降温等可能影响粉末形貌、堆积程度、密度等性能的措施。

　　7 试验标准环境

　　将预处理后的试样按照 GB/T 2918 的规定，在“23/50”条件，标准环境等级为 2 级的环境中进行试验。

　　8 试验步骤

　　试验按以下步骤进行。

　　a) 用挡板封闭漏斗流出口。

　　b ) 称量试样的质量，单位为克，结果保留 1 位小数。

　　c) 在漏斗中沿漏斗壁轻轻倒入试样，以防压实，并避免任何倾斜，不应振动漏斗促进试样的堆积。

　　d) 迅速打开挡板，同时按下计时器开始计时，可使用笔或尺等物品轻轻敲击漏斗以促进流动，敲击不应造成漏斗位置发生移动，但不应使用可促进流动的固定机械振动装置。

　　e) 从漏斗顶部进行观察，当流出口可见时，停止计时。

　　f) 观察试样的流动类型：

　　— 连续流动：试样不间断流出直至完全流出漏斗，用 c 表示;

　　— 间歇流动：试样断断续续流出漏斗直至完全流出漏斗，用 i 表示;

　　— 不流动：试样不流出漏斗或在测试中途停止流出漏斗。

　　g) 使用同一试样重复测量 3 次，对于吸湿性试样，测量应在 5 min之内完成。

　　h) 每次测量后，应清洁漏斗内壁上粘附的任何残留物。

　　9 结果和表征

　　9 . 1 粉末流出时间

　　取 3 次测量的算术平均值作为粉末流出时间的测量结果。 结果保留 1 位小数。 3 次测量中如有

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　　1 次测量为“不流动”，试验结果应为“NG”。

　　9 . 2 粉末流动性

　　粉末流动性按公式(1)进行计算，结果保留 1 位小数。

　　注：粉末流出时间为“NG”的粉末，不进行粉末流动性测试。

　　dk …………………………( 1 )

　　式中：

　　dk — 粉末流动性，单位为秒每百克(s/100 g) , k代表流动类型，k取 c,表示连续流动，k取 i,表

　　示间歇流动;

　　t — 粉末流出时间，单位为秒(s ) ;

　　m — 试样的质量，单位为克(g)。

　　示例：使用某粉末 100.2 g进行测试，粉末流出时间测量值为 25.7 s、26.1 s 和 25.5 s,流动类型为连续流动。经计算粉末流动时间 t= (25.7 s+26.1 s+25.5 s)/3 = 25.8 s ,粉末流动性 dc = 100 × 25.8 s/100.2 g= 25.7 s/100 g。

　　10 精密度

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相

　　互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，重复性限(r)按公式(2)进行计算：

　　r

　　式中：

　　dk — 两个测定值的平均值，单位为秒每百克(s/100 g)。

　　在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)2 . 808,以大于再现性限(R)2 . 808 的

　　情况不超过 5%为前提。

　　1 1 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a ) 注明本文件编号;

　　b ) 试验试样的编号、产品名称、规格型号和生产厂家;

　　c) 试验仪器名称、型号;

　　d ) 实验人、审核人、试验单位及试验日期;

　　e ) 试样预处理过程及试验环境;

　　f) 流动类型和粉末流动性结果;

　　g) 任何可能影响到试验结果的过程。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　滚塑成型粉末状材料的要求

　　A.1 表观密度

　　适合于滚塑成型的粉末状材料的表观密度 Da 宜满足表 A. 1 的规定。

　　表 A.1 表观密度的要求

　　A.2 粉末流动性

　　适合于滚塑成型的粉末状材料的粉末流动性 dk 宜满足表 A.2 的规定。

　　表 A.2 粉末流动性的要求

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 21060—2007 塑料 流动性的测试

　　[2] ARMITest Method for Flowability (Dry Flow Rate) andApparent Density (Bulk Density)of Polyethylene Powders(Version 2.1) , November 2011

　　[3] NF T50-700 : 2014-11 Plastics—Rotomoulding—Characterization of polyolefins for rota- tional molding and general specifications of rotomolded parts

　　[4] Laws , R, D. , Rotation, January—February 2004