GB/T 40891-2021 化妆品中新铃兰醛的测定 气相色谱-质谱法

　　ICS 7 1 . 100 . 70 CCS Y 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40891—2021

　　化妆品中新铃兰醛的测定

　　气相色谱-质谱法

　　Determinationoflyralincosmetics—

　　Gaschromatography-massspectrometry

　　2021-1 1-26 发布 2022-06-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40891—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC 374)提出并归口 。

　　本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、花安堂生物科技集团有限公司、水羊集团股份有限公司、完美(广东)日用品有限公司、广州锦同生物科技有限公司、华纳通标(北京)认证有限公司。

　　本文件主要起草人：顾宇翔、马跃龙、胡守江、杨丹、杨保刚、翁史昱、薛峰、陆壹、马万群、戴彦韵、孟杰、龙永安、戴跃锋、黄瑞娟、吴凯华、孔令超、郑存哲。

　　GB/T 40891—202 1

　　化妆品中新铃兰醛的测定

　　气相色谱-质谱法

　　1 范围

　　本文件规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中新铃兰醛的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度。

　　本文件适用于水剂、乳液、膏霜和香水类化妆品中新铃兰醛的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 原理

　　试样加入乙腈后，涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，上清液加入十八烷基键合硅胶粉末进行纯化，再次离心沉淀，上清液用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

　　5 试剂和材料

　　除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。

　　5 . 1 水，GB/T 6682,一级 。

　　5 . 2 乙腈 。

　　5 . 3 无水硫酸钠，分析纯。

　　5 . 4 新铃兰醛：包含 2 个同分异构体，分子式 C13 H22 O2 ,相对分子质量 210 . 32,总纯度不小于 95 . 0% ,化学名称、CAS号和结构图见附录 A。

　　5.5 标准储备液，1 000 mg/L：准确称取 0.025 g(精确至 0.000 1 g)标准品(5.4) 于 25 mL 的容量瓶中，用乙腈(5 . 2)溶解稀释至刻度。 标准储备液避光- 18 ℃保存，有效期为 6 个月。

　　5.6 标准使用液，10.0 mg/L：移取 1.0 mL标准储备液(5.5) 于 100 mL 容量瓶中，用乙腈(5.2) 稀释至刻度。 标准使用液于- 18 ℃保存，有效期为 30 天 。

　　5 . 7 十八烷基键合硅胶粉末。

　　GB/T 40891—202 1

　　6 仪器设备

　　6 . 1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击源(EI) 。

　　6 . 2 气相色谱仪：配火焰离子化(FID)检测器。

　　6.3 分析天平：感量为 0.000 1 g 和 0.01 g。

　　6 . 4 超声波清洗机。

　　6 . 5 离心机：转速大于或等于 10 000 r/ min。

　　6 . 6 涡旋振荡器。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 提取

　　7 . 1 . 1 水剂和香水类化妆品

　　称取 1 g试样(精确至 0 . 001 g)于 15 mL具塞离心管中，加入乙腈(5 . 2)定容至 10 mL,加入 2 g 无水硫酸钠(5 . 3),涡旋混合 1 min, 5 000 r/min离心 3 min,取上清液 5 mL加入 1 g 十八烷基键合硅胶粉末(5.7),涡旋混合 1 min, 5 000 r/min离心 3 min,取上清液经 0.45 μm微孔滤膜过滤，待测。

　　7 . 1 . 2 乳液、膏霜类化妆品

　　称取 1 g试样(精确至 0 . 001 g)于 15 mL具塞离心管中，加入 8 mL 乙腈(5 . 2),涡旋 1 min,超声提取 15 min, 冷却至室温后用乙腈 (5 . 2) 定容至 10 mL, 加入 2 g 无水硫酸钠(5 . 3),涡旋混合 1 min, 10 000 r/min离心 5 min,取上清液 5 mL加入 1 g 十八烷基键合硅胶粉末粉末(5 . 7),涡旋混合 1 min, 5 000 r/min 离心 3 min,取上清液经 0.45 μm微孔滤膜过滤，待测。

　　7 . 2 测定

　　7 . 2 . 1 气相色谱-质谱法仪器条件

　　7 . 2 . 1 . 1 气相色谱分离条件

　　由于仪器设备的多样性，因此不可能给出测试条件的普遍参数，采用下列测试条件已被证明对检测是合适的：

　　a) 色谱柱：DB-17 ms(50%-苯基-甲基聚硅氧烷)，毛细管柱：30 m × 0.25 mm(膜厚 0.25 μm), 或相当者;

　　b) 载气：氦气，纯度不小于 99.999 %, 流速：1.0 mL/min;

　　c ) 色谱柱升温程序：起始温度 40 ℃保持 2 min, 以 8 ℃ / min 的速率升温至 250 ℃ ,保持 1 min, 以30 ℃ /min 的速率升温至 300 ℃ ,保持 3 min;

　　d) 传输线温度：280 ℃ ;

　　e) 进样口温度：280 ℃ ;

　　f) 进样方式：无分流;

　　g) 进样量：1 μL。

　　7 . 2 . 1 . 2 质谱测定条件

　　由于仪器设备的多样性，因此不可能给出测试条件的普遍参数，采用下列测试条件已被证明对检测

　　GB/T 40891—202 1

　　是合适的：

　　a) 电子轰击源：70 eV;

　　b ) 离子源温度：230 ℃ ;

　　c) 四极杆温度：150 ℃ ;

　　d) 扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子：CAS 31906-04-4 : 105(定量离子)、107、136、163 , CAS 51414-25-6:136(定量离子)、149、177、192 。

　　7 . 2 . 2 定性测定

　　按照 7 . 2 . 1 仪器条件对样品提取液(7 . 1)进行测定。 如果试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比符合表 1的规定，则判断样品中存在对应的待测物。

　　表 1 定性离子相对丰度的最大允许偏差

　　7 . 2 . 3 定量测定

　　本方法采用外标法定量测定。 将标准使用液(5 . 6) 分别用乙腈稀释至 0 . 25 mg/L、0 . 50 mg/L、 1 . 0 mg/L、2 . 5 mg/L、5 . 0 mg/L(均以两种异构体的总量计)，按照 7 . 2 . 1 条件进行测定，以两个异构体各自 的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

　　注：标准品中两种异构体各自的含量，是以标准储备液(5 . 5)按照 7 . 2 . 1 . 1 的气相色谱分离条件以火焰离子化(FID)检测器采用面积归一化法计算而得，两种异构体的质量浓度之和为 1 000 mg/L。

　　标准物质新铃兰醛的特征选择离子监测(SIM)色谱图见附录 B 中图 B. 1 。

　　在按照 7 . 2 . 1 条件对样品提取液进行测定时，应确保样品提取液浓度在标准曲线范围内，如检测结果超出标准曲线的线性范围，应进行稀释后重新测定。

　　7 . 3 平行试验

　　按照 7 . 1~7 . 2 步骤对同一试样进行平行试验测定。

　　7 . 4 空白试验

　　除不称取试样外，按照 7 . 1~7 . 2 的步骤进行空白操作。

　　7 . 5 检出限和定量限

　　当取样量为 1 g 时，本文件检测方法检出限为 1 . 0 mg/kg,定量限为 2 . 5 mg/kg(均以两种异构体的总量计)。

　　8 结果计算

　　试样中新铃兰醛两种异构体含量的计算按式(1)进行：

　　GB/T 40891—202 1

　　Xi

　　式中：

　　Xi —试样中被测异构体的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρi —从标准工作曲线得到的试样溶液中被测异构体的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρi0 —从标准工作曲线得到的空白溶液中被测异构体的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) ; V —试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　f —稀释倍数;

　　mi —样品称样量，单位为克(g) ;

　　1 000 — 换算系数。

　　新铃兰醛总量以两个异构体之和计，按式(2)计算：

　　X=X1 + X2 …………………………( 2 )

　　X — 新铃兰醛总量;

　　X1 — 异构体 CAS 31906-04-4 的含量;

　　X2 — 异构体 CAS 51414-25-6 的含量。

　　结果保留三位有效数字。

　　9 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。

　　GB/T 40891—202 1

　　附 录 A

　　(资料性)

　　新铃兰醛标准物质信息表

　　新铃兰醛标准物质信息表见表 A. 1 。

　　表 A.1 新铃兰醛标准物质信息表

　　GB/T 40891—202 1

　　附 录 B

　　(资料性)

　　新铃兰醛的特征选择离子监测(SIM)色谱图

　　新铃兰醛的特征选择离子监测(SIM)色谱图见图 B. 1 。

　　150000l

　　21.5022.5022.5023.0023.5024.00时间/min

　　标引序号说明：

　　1 —CAS 31906-04-4 ;

　　2 —CAS 51414-25-6 。

　　图 B.1 新铃兰醛的特征选择离子监测(SIM)色谱图