GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法

　　ICS 7 1 . 040 . 50 CCS B 7 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40196—2021

　　X射线荧光能谱仪测定防腐木材

　　和木材防腐剂中 CCA和 ACQ的方法

　　MethodforanalysingCCA andACQinpreservative-treatedwood

　　andwoodpreservativesbyX-rayfluorescencespectroscopy

　　2021-05-21 发布 2021-12-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40196—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由国家林业和草原局提出。

　　本文件由全国木材标准化技术委员会(SAC/TC 41)归口 。

　　本文件起草单位：木材节约发展中心、德华兔宝宝装饰新材股份有限公司、北京盛通红木文化传播有限公司、浙江世友木业有限公司、久盛地板有限公司、福建省漳平木村林产有限公司、靖江国林木业有限公司、大城县紫檀伽苑古典家具有限公司、鄂尔多斯市华林沙柳科技有限公司、浙江海悦绿建科技有限公司、中国木材保护工业协会。

　　本文件主要起草人：喻遒秋、戚士龙、姚玉萍、詹先旭、李惠明、李茂林、高立志、吴哲彦、杨明霞、唐镇忠、韩玉杰、刘瑾、张文强、窦青青、孙龙祥、李亚静、刘雪纯、刘兴财、李广进。

　　GB/T 40196—202 1

　　X射线荧光能谱仪测定防腐木材

　　和木材防腐剂中 CCA和 ACQ的方法

　　1 范围

　　本文件描述了用 X射线荧光能谱仪分析 CCA 和 ACQ 防腐木材和木材防腐剂的术语和定义、测试原理、要求、仪器设备、样品制备和测定。

　　本文件适用于防腐木材和木材防腐剂中 CCA 和 ACQ 中的氧化铜、三氧化铬、五氧化二砷等有效成分的测定，以及含有以上有效成分的其他防腐木材和木材防腐剂的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 14019 木材防腐术语

　　GB/T 27654 木材防腐剂

　　SB/T 10558—2009 防腐木材及木材防腐剂取样方法

　　3 术语和定义

　　GB/T 14019、GB/T 27654 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　铜铬砷 chromatedcopperarsenate;CCA

　　主要成分为铜、铬和砷盐或其氧化物的混合物。

　　[来源：GB/T 14019—2009,3 . 3 . 30]

　　3.2

　　季铵铜 ammonicalcopperquats;ACQ

　　铜盐(以氧化铜计)与季铵盐化合物(以二癸基二甲基氯化铵计)的混合物。

　　[来源：GB/T 14019—2009,3 . 3 . 27]

　　3.3

　　有效成分 effectiveingredients

　　木材防腐剂中能抑制木材腐朽菌、霉菌、变色菌、昆虫和海生动物在木材中生长的活性成分。

　　[来源：GB/T 27654—2011,3 . 1]

　　4 测试原理

　　本方法主要利用 X射线荧光能谱仪测定铜、铬、砷元素电子层的 K 层电子跃迁产生的谱线强度大小，进而测定待测元素的含量。

　　GB/T 40196—202 1

　　5 要求

　　5 . 1 样品要求

　　5 . 1 . 1 防腐木材要求

　　样品应研磨至能够通过 0 . 6 mm孔径的筛子，混合均匀并保持绝干。

　　5 . 1 . 2 木材防腐剂要求

　　木材防腐剂样品应不含不溶物质，如有大量沉淀或不溶物质应在使用前过滤。 含铬木材防腐剂在测定前应避光储存。

　　5 . 2 安全要求

　　检测人员应遵守 X射线荧光能谱仪设备安全操作规程，并穿戴防辐射服。

　　6 仪器设备

　　6 . 1 X射线荧光能谱仪：

　　— 发生器电压可达 50 kV;

　　— 检测器可探测到 1 keV~100 keV 电子辐射的 X射线;

　　— 检测环境温度 18 ℃ ~25 ℃;相对湿度 20%~80%。

　　6 . 2 粉碎机，能够制备出 ≤0 . 6 mm 的木粉。

　　6 . 3 压片机，具备 28 . 25 Nm 的扭矩。

　　6 . 4 鼓风干燥箱，精度 ±2 ℃ ,量程高于 200 ℃ 。

　　6.5 筛子，筛孔尺寸 ≤0.6 mm。

　　6 . 6 电子分析天平，精度 0 . 000 1 g。

　　7 样品制备

　　7 . 1 防腐木材和木材防腐剂取样方法

　　按照 SB/T 10558—2009 的规定进行。

　　7 . 2 防腐木材样品制备

　　7 . 2 . 1 粉碎，样品应粉碎至能够通过 0 . 6 mm 孔径的筛子。 粉碎后，从研磨装置中回收样品，清洁研磨机。

　　7 . 2 . 2 干燥，将样品置于(103±2) ℃的温度下烘 8 h 后称量，然后每隔 2 h 称量一次，至最后两次称量之差不超过样品质量的 0 . 5%时，即认为样品达到全干，将干燥后的样品放入干燥器中直至室温。

　　7 . 2 . 3 压片，将样品充分混合均匀，称取 1 . 5 g左右的样品装入样品杯中，确保样品杯上的薄膜无皱褶，压实样品。

　　7 . 3 木材防腐剂样品制备

　　7 . 3 . 1 样品应充分摇匀，如有大量沉淀或不溶物质应在使用前过滤。

　　7 . 3 . 2 高浓度木材防腐剂应按重量稀释，将样品浓度配置在标准曲线的浓度范围内。

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　　7 . 3 . 3 光敏性木材防腐剂(如含铬等)样品在测定前应将避光储存。

　　8 测定

　　8 . 1 X射线荧光能谱仪校准

　　8 . 1 . 1 测定样品前，应提前接通仪器电源，并预热 30 min 以上。

　　8 . 1 . 2 将标准样品编号。

　　8 . 1 . 3 根据木材防腐剂类别，选择对应的测定模式。 四种模式分别为：铜铬砷防腐木材模式、铜铬砷木材防腐剂模式、季铵铜防腐木材模式、季铵铜木材防腐剂模式。

　　8 . 2 样品测定

　　8 . 2 . 1 防腐木材样品测定

　　8 . 2 . 1 . 1 将 7 . 2 制好的样品置于样品座上进行测定。

　　8 . 2 . 1 . 2 每组样品重复测定三次，结果保留有效数字至小数点后 1 位，测定结果中的最大值与最小值之差不大于 0 . 3%,对有效数据取算术平均值。

　　8 . 2 . 2 木材防腐剂样品的测定

　　8 . 2 . 2 . 1 将样品充分摇匀，取适量样品溶液装入样品杯至 2/3~3/4 容积(约 15 mL) 。将样品杯置于仪器的样品座上进行测定。

　　8 . 2 . 2 . 2 每组样品重复测定三次，结果保留有效数字至小数点后 1 位，测定结果中的最大值与最小值之差不大于 0 . 3%,对有效数据取算术平均值。