GB/T 40175.1-2021 纺织品 生物化学分析方法 第1部分：镉和铅（胶体金法）

　　ICS 59 . 080 . 0 1 CCS w 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40175. 1—2021

　　纺织品 生物化学分析方法第 1 部分：镉和铅(胶体金法)

　　Textiles—Methodsofbiochemicalanalysis—

　　part1：Cadmium andlead(colloidalgoldmethod)

　　2021-05-21 发布 2021-12-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40175 . 1—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件是 GB/T 40175《纺织品 生物化学分析方法》的第 1 部分。 GB/T 40175 已经发布了以下部分：

　　— 第 1 部分：镉和铅(胶体金法);

　　— 第 2 部分：拟除虫菊酯类农药(酶联免疫法);

　　— 第 3 部分：有机磷类农药(酶联免疫法)。

　　本文件由中国纺织工业联合会提出。

　　本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)归口 。

　　本文件起草单位：江苏省检验检疫科学技术研究院、江南大学、纺织工业标准化研究所、南京海关工业产品检测中心、上海天祥质量技术服务有限公司、南京财经大学、南京海关动植食产品检测中心、中纺标(深圳)检测有限公司。

　　本文件主要起草人：曹锡忠、周佳、刘丽强、丁友超、邢常瑞、王建平、唐泰山、章辉、蔡建和。

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　　纺织品 生物化学分析方法

　　第 1 部分：镉和铅(胶体金法)

　　警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了采用胶体金法测定纺织品中可萃取镉和铅含量的方法。

　　本文件适用于各类纺织产品中镉和铅的筛选测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 3922 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 原理

　　酸性汗液中的镉和铅离子，经螯合剂螯合后，与标记了镉和铅单克隆抗体的胶体金微粒发生呈色反应，颜色深浅与试样中的镉和铅的含量相关。 用读数仪测定试纸条上的反应线和控制线颜色深浅，根据颜色深浅和内置于读数仪的曲线自动计算出试样中镉和铅的含量。

　　5 试剂和材料

　　所用试剂均为分析纯，实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水。

　　5 . 1 稀硝酸溶液(1%,体积分数)。

　　5 . 2 氢氧化钠溶液(40 g/L)。

　　5 . 3 镉螯合剂：乙二胺四乙酸(EDTA) 。

　　5 . 4 铅螯合剂：1-(4-异硫氰苄基)乙烯基二胺-N, N, N, N-四乙酸(ITCBE) 。

　　5.5 N-2-羟乙基哌嗪-N′-2-乙磺酸(HEPES)。

　　5.6 氯化钾(KCl)。

　　5.7 氯化钠(NaCl)。

　　5 . 8 氢氧化钾溶液(56 g/L)。

　　5.9 缓冲液：4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HBS)缓冲液，称取 2.383 g HEPES(5.5) ,0.2 g KCl(5.6) 和 8.775 g

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　　NaCl (5.7) 溶于 900 mL 超纯水，以氢氧化钾溶液(5.8) 调 pH 至 9.0,定容至 1 L。

　　5 . 10 二甲亚砜。

　　5 . 1 1 酸性汗液：根据 GB/T 3922 的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。

　　5 . 12 镉和铅的标准储备溶液：应使用有证标准物质，也可以按照如下方法配置：

　　a) 镉 (Cd) 标准储备溶液 ( 100 mg/L), 称取 0. 203 g 氯化镉 (CdCl2 ·5/2 H2 O),溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度;

　　b) 铅 (Pb)标准储备溶液 ( 100 mg/L), 称取 0. 160 g 硝酸铅 [Pb(NO3)2], 用 10 mL 硝酸溶液(1+9)溶解，移入 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度;

　　c) 系列混合工作溶液，分别吸取 1 mL镉标准储备溶液和 1 mL铅标准储备溶液于同一 100 mL容量瓶中，用 水 定 容 至 刻 度，此 溶 液 镉 和 铅 的 浓 度 均 为 1 mg/L。 再 用 水 分 别 稀 释 至

　　0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L。

　　5 . 13 镉螯合剂溶液：溶解 1 mg 镉螯合剂(5 . 3) 于 HBS缓冲液(5 . 9) 中，完全溶解，然后用缓冲液(5 . 9)稀释至 30 mL,待用。

　　5 . 14 铅螯合剂溶液：溶解 1 mg 铅螯合剂(5 . 4) 于 1mL 二甲亚砜(5 . 10) 中，完全溶解，然后用缓冲液(5 . 9)稀释至 20 mL, 待用。

　　6 仪器设备和装置

　　6. 1 pH 计或者 pH 试纸(1~14)。

　　6.2 天平：感量 0.01 g 和 0.000 1 g。

　　6 . 3 恒温水浴振荡器：控温精度 ±1 ℃,振荡频率精度为 ±1 次/min。

　　6 . 4 漩涡振荡器。

　　6 . 5 计时器：精确到 s。

　　6 . 6 干式温浴器：控温精度 ±1 ℃ 。

　　6 . 7 胶体金读数仪：可测定并显示胶体金定量试纸条的测定结果。

　　6 . 8 重金属镉或铅快速定量检测试纸条：由金标微孔、试纸条、标准曲线卡(码)组成;需冷藏储存，具体储存条件参照使用说明。 重金属镉或铅快速定量检测试纸条性能评价要求见附录 A。

　　6 . 9 具塞三角烧瓶：150 mL。

　　7 样品溶液制备

　　7 . 1 取代表性样品，剪碎至 5 mm × 5 mm 以下，混匀，称取 4 g试样两份(供平行试验)，精确至 0 . 01 g,置于具塞三角烧瓶中(6 . 9),加入 80 mL 酸性汗液(5 . 11),将纤维充分浸润，放入(37±2) ℃的恒温水浴振荡器(6 . 3)中，以 60 次/min 的振荡频率振荡 60 min后取出，静置冷却至室温，过滤后萃取液备用。

　　7 . 2 用氢氧化钠溶液(5 . 2)或稀硝酸溶液(5 . 1)将萃取液(7 . 1)调节至 pH 7~pH 8,用 pH 计或者 pH 试纸(6 . 1)确认。 分别取 0 . 9 mL 调节后的溶液加入 0 . 1 mL 镉螯合剂溶液(5 . 13) 或者铅螯合剂溶液(5 . 14),充分振荡混匀后待测，该项操作应在 5 min 内完成。

　　注：不同厂家镉和铅胶体金快速定量试纸条所需要的样品溶液制备方法可能不同，根据使用说明规定的处理方法进行操作。

　　8 样品测定

　　8 . 1 将重金属镉和铅快速定量检测试纸条(6 . 8)从冷藏状态(2 ℃ ~8 ℃)取出放置至室温。

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　　8 . 2 打开干式温浴器(6 . 6)预热至 40 ℃ 。

　　8 . 3 打开胶体金读数仪(6 . 7)并取系列标准工作溶液(5 . 12),导入相对应标准曲线，选取待测样本类型和批次。

　　8.4 准确移取 200 μL 待测溶液(7 . 2),缓慢加入金标微孔中，并将金标微孔置于 40 ℃的干式温浴器(6 . 6)中保持 5 min。 再将试纸条插入金标微孔中，反应 5 min。

　　8 . 5 取出试纸条并擦除下端样品垫，观察 C线(控制线)和 T线(反应线)显色情况(参见附录 B) 。若出现下述情况，视为无效检测：

　　a) C线不出现、弥散或严重不均匀。

　　b ) C线出现，但 T线弥散或严重不均。

　　8 . 6 打开胶体金读数仪(6 . 7)配备的试纸条配套卡壳，将试纸条置于卡壳内并插入胶体金读数仪(6 . 7)中，点击“检测”，胶体金读数仪(6 . 7) 自动显示镉或铅的含量。 该测定步骤需在 1 min 内完成。

　　注：不同厂家干式温浴器和胶体金读数仪的使用方法可能不同，根据产品使用说明的规定进行操作。

　　9 试验数据处理

　　试样中镉和铅含量由读数仪自动计算并显示，取两次结果的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg) 。注：结果判定为无效、阳性的样品，根据 GB/T 17593 进一步测定。

　　10 精密度

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值的10%, 以大于这两个测定值的算术平均值的 10%情况不超过 5%为前提。

　　1 1 检出限

　　本方法镉和铅的检出限均为 0 . 1 mg/kg。

　　12 试验报告

　　试验报告至少应给出下述内容：

　　a) 使用的文件;

　　b ) 样品来源及描述;

　　c) 测试结果;

　　d) 试验日期;

　　e) 任何偏离本文件的细节。

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　　附 录 A

　　(规范性)

　　重金属镉或铅快速定量检测试纸条性能评价要求

　　A.1 检出限和定量限

　　通过对 20 个独立的空白样品进行测定，检出限以空白样品 20 次测定结果的平均值加 3 倍标准偏差计算;定量限以空白样品 20 次测定结果的平均值加 10 倍标准偏差计算，其结果应小于等于产品标示值并满足本文件。

　　A.2 准确性和重复性

　　取系列混合工作溶液 (5 . 12)按方法规定的程序测定，每个浓度水平测试不低于 6 次，其准确率应在 80%~120%范围内，重复性相对标准偏差应小于 15% 。

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　　附 录 B

　　(资料性)

　　胶体金层析检测试纸条结果判断示例

　　胶体金层析检测试纸条结果判断示例见图 B. 1 。

　　图 B.1 胶体金层析检测试纸条结果判断示例