GB/T 28765-2012 包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法

　　ICS 55. 020 A 80

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28765—2012

　　包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法

　　Packaging material—Testmethodsfor

　　organicvaportransmission rate forplastic film,sheetandpackage

　　2012-11-05发布 2013-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 28765—2012

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国包装标准化技术委员会(SAC/TC49)提出并归 口 。

　　本标准起草单位 :济南兰光机电技术有限公司 、国家包装产品质量监督检验中心(济南) 、山东质量检验协会 。

　　本标准主要起草人 :姜允中 、王微山 、张目清 、张继斌 、姜传兴 、申丽霞 、许超 、张维 、张智力 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28765—2012

　　包装材料 塑料薄膜、片材和容器的

　　有机气体透过率试验方法

　　1 范围

　　本标准规定了利用氢火焰离子检测器(hydrogen flame ionization detector;FID) 检测塑料薄膜 、片材和容器对有机气体的阻隔性的试验方法 。

　　本标准适用于塑料薄膜(包括复合塑料薄膜) 、片材和容器等的有机气体透过率的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境

　　GB/T 6672 塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　有机气体透过率 organicvaportransmission rate;OVTR

　　规定的温度下 ,在单位时间内 ,透过单位面积的一定厚度塑料薄膜(片材) 的有机气体量 ,或透过整个容器表面的有机气体量(以质量表示) ,为该试样的有机气体透过率 。

　　4 试样

　　4. 1 薄膜(片材)

　　4. 1. 1 试样应有代表性 ,厚度均匀(应按照 GB/T 6672 的规定测量厚度) ,无折痕 、褶皱 、针孔 。 薄膜(片材)试样的面积应大于试验仪器渗透腔的透过面积 ,试样应密封装夹好 。

　　4. 1. 2 至少测试三个试样 。对表面材质不相同的样品,应考虑有机气体渗透方向 。

　　4. 2 容器

　　试样应有代表性 , 内外表面应清洁 、无划痕与破损 。

　　5 试样状态调节

　　应按照 GB/T 2918中的规定进行状态调节 。

　　6 试验条件

　　试验应该在 23 ℃ ±2 ℃温度环境下进行 。若采用其他试验条件 ,应由相关各方协商一致 。

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　　GB/T 28765—2012

　　7 均衡法

　　7. 1 原理

　　7. 1. 1 薄膜(片材)

　　在规定的温度条件下 ,将试样放入渗透腔中 ,试样将渗透腔隔为两部分 ,一侧为有机气体高浓度侧(测试下腔) ,另一侧为有机气体低浓度侧(测试上腔) ,通过取样装置每隔一定时间将携带着有机气体的载气流注入分离室 , 由 FID完成载气中有机气体含量的测定 。根据其测定数值 ,计算单位时间内透过单位面积试样的有机气体量 。

　　7. 1. 2 容器

　　在规定的温度条件下 ,将试样通过附件放入渗透腔中 。容器内部为有机气体低浓度侧 ,外部为有机气体高浓度侧 ,通过取样装置每隔一定时间将携带着有机气体的载气流注入分离室 , 由 FID 完成载气中有机气体含量的测定 。根据其测定数值 ,计算单位时间内透过整个容器表面的有机气体量 。

　　7. 2 仪器

　　7. 2. 1 薄膜(片材)测试仪器结构

　　仪器由渗透腔 、有机气体源 、取样装置 、分离室 、氢火焰离子检测器(FID) 等构成 。仪器结构详见图A. 1。

　　7. 2. 2 容器测试仪器结构

　　仪器由试样附件 、渗透腔 、有机气体腔 、有机气体源 、取样装置 、分离室 、氢火焰离子检测器(FID) 等构成 。仪器结构详见图 A. 2。

　　7. 2. 3 渗透腔

　　7. 2. 3. 1 渗透腔整体

　　由上下两部分组成 。上部(测试上腔)为有机气体低浓度侧 ,安装有载气的进出管 ;下部(测试下腔)为有机气体高浓度侧 。试样装在测试上下腔之间 ,利用真空脂和密封圈密封固定试样 。整个渗透腔应可使用水浴环境进行温度控制 ,要求水浴环境的控温精度不低于 ±0. 1 ℃ 。

　　7. 2. 3. 2 渗透腔体

　　由惰性金属或经过惰性处理的金属材料制成 , 以减少有机气体的吸附 。具有良好的导热效果 ,便于使用水浴环境进行渗透腔的温度控制 。

　　7. 2. 3. 3 密封圈

　　由惰性材料制成 ,不能与任何试验用气体发生反应 。

　　7. 2. 3. 4 试样面积

　　25 cm2 ~ 50 cm2 ,测试面积由密封圈的内径决定 。

　　7. 2. 3. 5 有机气体源

　　可生成一定浓度的试验用有机气体 。

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　　GB/T 28765—2012

　　7. 2. 4 取样装置

　　可以定时将载气引入分离室 ,采样量必须精确 ,所处环境条件需满足试验要求 。

　　7. 2. 5 分离室

　　用于分离载气以及其中透过试样的有机气体 。

　　7. 2. 6 FID氢火焰离子检测器

　　进行有机气体的定量检测 。

　　7. 2. 7 1#氮气气源

　　用作测试系统中的载气 ,要求采用高纯氮气源(氮气纯度不低于 99. 999%) 。

　　7. 2. 8 2#氮气气源、氢气气源、空气气源

　　FID工作用气体 ,氮气 、氢气为高纯气源(纯度不低于 99. 999%) 。

　　7. 2. 9 流量调节阀

　　气体流量调节阀的流量调节精度为 ±1mL/min。

　　7. 2. 10 气体连接管路

　　气体管路需采用经过惰性处理的金属管路 。

　　7. 2. 11 试样附件

　　可将渗透腔中的载气(氮气)气流引入容器的内部 。容器内部有机气体浓度低 ,通过载气流持续吹扫从而在容器两侧形成特定的有机气体浓度差 。该附件装置应能够很好地避免气体的泄漏和损失 。

　　7. 2. 12 有机气体腔

　　与渗透腔一起形成稳定的高浓度有机气体环境 。

　　7. 3 试验步骤

　　7. 3. 1 开启各部分的温度控制装置 ,预热 30 min以上 。取样装置所处的环境温度应根据所测有机气体的特性来决定 ,分离室 、汽化室 、FID检测室条件需根据所测有机气体的种类做出相应调整 。

　　7. 3. 2 开启 1#氮气气源 ,调节 5 号阀使载气以 10 mL/min±1 mL/min的流量吹扫测试上腔或容器试样内部 , 吹扫 30 min以上 。

　　7. 3. 3 开启 2#氮气气源 、氢气气源以及空气气源 ,对 FID进行点火 ,使其进入工作状态 ,观察记录装置中的基线 ,基线稳定之后即可进入试验状态 。

　　7. 3. 4 薄膜(片材)试验时 ,在测试下腔放置已调节过状态的试样 ,试样应保持平整 ,不得有皱褶 ,轻轻按压使试样与测试下腔良好接触 ,放置好测试上腔并紧固 。

　　7. 3. 5 容器试验时 ,将容器试样放置到试验附件上 ,并密封固定 。然后将容器试样与试样附件一起安装到渗透腔上 ,再安装有机气体腔 ,应注意气路管路的连接与排放 ,安装完毕后检查密封情况 。

　　7. 3. 6 开启有机气体源 ,在测试下腔或有机气体腔中形成特定浓度的有机气体 。

　　7. 3. 7 根据试样的阻隔性能以及有机气体的特性选择合适的时间间隔 ,利用取样装置将体积固定 、含有透过试样的有机气体载气注入分离室 , 由 FID检测其中的有机气体含量 。

　　3

　　GB/T 28765—2012

　　7. 3. 8 重复 7. 3. 7 步骤 ,直到连续三次测得的有机气体透过率相差不大于 10%时 ,方可结束试验 。典型试验曲线图详见附录 B。

　　7. 4 计算

　　7. 4. 1 薄膜(片材)

　　薄膜(片材)试样的有机气体透过率按式(1)计算 。

　　OVTR n× 1440 …………………………( 1 )

　　式中 :

　　OVTR — 试样的有机气体透过率 ,单位为克每平方米每天[g/(m2 · d)] ;

　　ρ — 检测用有机气体的密度 ,单位为克每毫升(g/mL) ;

　　Q — 载气流量 ,单位为毫升每分钟(mL/min) ;

　　A — 试样的透过面积 ,单位为平方米(m2 ) ;

　　n — 载气中测试有机气体的含量与标样方法中标样有机气体含量之比 。

　　7. 4. 2 容器

　　容器的有机气体透过率按式(2)计算 。

　　OVTR=ρ×Q × n× 1440 …………………………( 2 )

　　式中 :

　　OVTR — 试样的有机气体透过率 ,单位为克每包装物每天[g/(pkg · d)] ;

　　ρ — 检测用有机气体的密度 ,单位为克每毫升(g/mL) ;

　　Q — 载气流量 ,单位为毫升每分钟(mL/min) ;

　　n — 载气中测试有机气体的含量与标样方法中标样有机气体含量之比 。

　　7. 5 试验结果

　　试验结果以三个或三个以上试样的算术平均值表示 ,保留三位有效数字 。 每一个试样的测试值与算术平均值的偏差不得超过 ±10% 。

　　7. 6 试验报告

　　试验报告应包括下列信息 :

　　a) 试验依据 ;

　　b) 试验仪器名称 ;

　　c) 试验条件 ;

　　d) 识别试验样品所必需的详细说明 ;

　　e) 试样状态调节的详细说明 ;

　　f) 面向高浓度有机气体的试样表面 ;

　　g) 试样的透过面积 ;

　　h) 试样的平均厚度 ;

　　i) 测试的试样数量 ;

　　j) 试验结果 ;

　　k) 试验日期 ;

　　l) 标样方法 。

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　　GB/T 28765—2012

　　8 真空法

　　8. 1 测试原理

　　在一定的试验条件下 ,将试样放入渗透腔中 ,并利用试样将渗透腔分隔为有机气体高浓度腔和测试腔两部分 。对系统抽真空处理 ,有机气体源向试样一侧提供特定浓度的有机气体 ,有机气体渗透通过试样进入测试腔 ,然后由载气携带渗透到测试腔的有机气体进入色谱分离室 , 由 FID测定有机气体的含量 ,从而计算出试样的有机气体透过率 。

　　8. 2 仪器

　　8. 2. 1 仪器结构

　　仪器由渗透腔 、有机气体源 、真空泵 、取样装置 、分离室 、FID等构成 。在渗透腔的两腔之间装试样 。仪器结构见附录 C。

　　8. 2. 2 渗透腔

　　由上下两部分组成 。上 部 是 有 机 气 体 高 浓 度 腔 , 为 有 机 气 体 高 浓 度 侧 , 下 部 是 测 试 腔 , 为 有 机 气体低浓度侧 , 由取样装置 和 阀 围 成 的 封 闭 空 间 组 成 , 测 试 腔 与 真 空 泵 、载 气 相 连 。试 样 装 夹 在 测 试 上下腔之间 ,利用真空脂 和 密 封 圈 密 封 固 定 试 样 。 整 个 渗 透 腔 应 进 行 温 度 控 制 , 要 求 控 温 精 度 不 低 于±0. 1 ℃ 。

　　8. 2. 3 真空泵

　　对渗透腔 、取样装置以及相连通管路抽真空 。

　　8. 2. 4 气体连接管路

　　气体连接管路应防冷凝 、吸附 。

　　8. 2. 5 其他组件

　　同 7. 2。

　　8. 3 试验步骤

　　8. 3. 1 开启各部分的温度控制装置 ,预热 30 min以上 。取样装置所处温度环境应根据有机试验气体的特性来决定 ,分离室 、汽化室 、FID检测室条件需根据有机试验气体的种类做相应调整 。

　　8. 3. 2 开启氮气气源 、氢气气源以及空气气源 ,对 FID进行点火 ,使其进入工作状态 ,观察记录装置中的基线 ,基线稳定之后即可进入试验 。

　　8. 3. 3 在测试腔放置 已 调 节 过 状 态 的 试 样 , 轻 轻 按 压 使 试 样 与 测 试 腔 良 好 接 触 , 闭 合 渗 透 腔 上 部 并紧固 。

　　8. 3. 4 开启氮气气源 、3 号阀 、5 号阀 ,净化测试腔 、相连管路以及取样装置 。净化结束后 ,关闭 3 号阀 、 5 号阀 。

　　8. 3. 5 开启真空泵 、1 号阀 、2 号阀 ,对测试腔 、取样装置以及相关管路抽真空 。 当达到需要的抽真空时间或达到需要的真空度后 ,关闭 1 号阀 、2 号阀和真空泵 。

　　8. 3. 6 有机气体源为有机气体高浓度腔提供高浓度的有机气体 , 在试样两侧形成一定的有机气体浓度差 。

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　　GB/T 28765—2012

　　8. 3. 7 进入渗透状态 ,开启 1 号阀 ,根据试样的阻隔性能以及有机气体的特性选择合适的渗透时间 。

　　8. 3. 8 渗透时间结束 ,关闭 1 号阀 。

　　8. 3. 9 开启 3 号阀 、4号阀 ,将取样装置中透过试样的有机气体由载气送入分离室 , 由 FID检测其中的有机气体含量 。根据其测定数值 ,计算试样的有机气体透过率 。

　　8. 3. 10 重复 8. 3. 4 至 8. 3. 9 步 骤 , 直 到 连 续 三 次 测 得 的 有 机 气 体 透 过 率 相 差 不 大 于 10%时 , 结 束试验 。

　　8. 4 计算

　　真空法薄膜(片材)的有机气体透过率按式(3)计算 :

　　OVTR …………………………( 3 )

　　式中 :

　　OVTR — 试样的有机气体透过率 ,单位为克每平方米每天[g/(m2 · d)] ;

　　M — 渗透的有机气体量 ,单位为克(g) ;

　　A — 试样的透过面积 ,单位为平方米(m2 ) ;

　　t — 渗透时间 ,单位为小时(h) 。

　　8. 5 试验结果

　　试验结果以三个或三个以上试样的算术平均值表示 ,结果保留三位有效数字 。 每一个试样的测试值与算术平均值的偏差不得超过 ±10% 。

　　8. 6 试验报告

　　试验报告应包括下列信息 :

　　a) 试验依据 ;

　　b) 试验仪器名称 ;

　　c) 试验条件 ;

　　d) 识别试验样品所必需的详细说明 ;

　　e) 试样状态调节的详细说明 ;

　　f) 面向有机气体的试样表面 ;

　　g) 试样的透过面积 ;

　　h) 试样的平均厚度 ;

　　i) 测试的试样数量 ;

　　j) 试验结果 ;

　　k) 试验日期 ;

　　l) 标样方法 。

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　　GB/T 28765—2012

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　均衡法测试仪器结构示意图

　　薄膜(片材)测试仪器结构见图 A. 1。容器测试仪器结构见图 A. 2。

　　图 A. 1 薄膜(片材)测试仪器结构示意图

　　图 A. 2 容器测试仪器结构示意图

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　　GB/T 28765—2012

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　均衡法的典型试验曲线图

　　薄膜(片材)典型试验曲线见图 B. 1。容器典型试验曲线见图 B. 2。

　　图 B. 1 薄膜(片材)典型试验曲线图

　　图 B. 2 容器典型试验曲线图

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　　GB/T 28765—2012

　　附 录 C

　　(规范性附录)

　　真空法测试仪器结构示意图

　　真空法薄膜(片材)有机气体透过率测试仪器结构见图 C. 1。

　　图 C. 1 真空法薄膜(片材)有机气体透过率测试仪器结构示意图

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