GB/T 28275-2012 硅基MEMS制造技术 氢氧化钾腐蚀工艺规范

　　ICS 31. 200 L 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28275—2012

　　硅基 MEMS制造技术氢氧化钾腐蚀工艺规范

　　Silicon-basedMEMS fabrication technology—

　　Specification forKOH etch process

　　2012-05-11发布 2012-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　硅基 MEMS制造技术

　　氢氧化钾腐蚀工艺规范

　　GB/T 28275—2012

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京市朝阳区和平里西街甲 2 号(100013)

　　北京市西城区三里河北街 16号(100045)

　　网址:www. gb168. cn

　　服务热线 :010-68522006

　　2012年 10月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-45572

　　版权专有 侵权必究

　　GB/T 28275—2012

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国微机电技术标准化技术委员会(SAC/TC336)提出并归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 、重庆大学 、东南大学 、中国电子科技集团第四十九研究所 、中机生产力促进中心 。

　　本标准主要起草人 :夏伟锋 、熊斌 、冯飞 、戈肖鸿 、周再发 、李玉玲 、贺学锋 、田雷 、刘伟 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28275—2012

　　硅基 MEMS制造技术氢氧化钾腐蚀工艺规范

　　1 范围

　　本标准规定了采用氢氧化钾腐蚀工艺进行 MEMS器件加工时应遵循的工艺要求 。

　　本标准适用于氢氧化钾腐蚀工艺和管理 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 26111—2010 微机电系统(MEMS)技术 术语

　　GB/T 1031—2009 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 轮廓法 表面粗糙度参数及其数值GB 50073—2001 洁净厂房设计规范

　　3 术语和定义

　　GB/T 26111—2010界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　洁净度 cleanliness

　　以单位体积空气某粒径粒子的数量来区分的洁净程度 。

　　3. 2

　　洁净室 clean room

　　空气悬浮粒子浓度受控的房间 。它的建造和使用应减少室内诱入 、产生及滞留粒子 。 室内其他有关参数如温度 、湿度 、压力等按要求进行控制 。

　　3. 3

　　湿法刻蚀 wetetching

　　利用与待刻材料可产生化学反应的溶液对薄膜或器件结构进行腐蚀的技术 。

　　注 : 在进行湿法刻蚀时 ,将不需要腐蚀的一部分掩模 ,暴露其余的部分 ,然后将材料浸入反应溶液中 。可分为各向同性刻蚀和各向异性刻蚀 。

　　[GB/T 26111—2010,定义 3. 5. 17] 3. 4

　　腐蚀剂 escharotic

　　有腐蚀作用的化学物质 。

　　3. 5

　　腐蚀液 etchant

　　含有腐蚀剂的溶液 。

　　1

　　GB/T 28275—2012

　　3. 6

　　氢氧化钾 potassium hydroxide

　　化学分子式为 KOH 。一种易溶于水的白色晶体 ,水溶液呈无色 ,具有强碱性 、强腐蚀性 。 3. 7

　　氢氧化钾腐蚀液浓度 concentration ofKOH escharoticssolution

　　氢氧化钾的质量占全部溶液质量的百分比 。

　　3. 8

　　氢氧化钾 MSDS KOH materialsafetydatasheet

　　氢氧化钾安全技术说明书 。

　　3. 9

　　RCA清洗技术 RCA cleaningtechnology

　　工业标准湿法清洗工艺称为 RCA清洗工艺 ,主要由 3 号 、1 号 、2 号标准清洗液组成 。

　　3. 10

　　废液 wastesolution

　　失去原有功效而不能正常使用的溶液 。

　　3. 11

　　1 号标准清洗液 No. 1 standard cleaningsolution

　　由氨水 、双氧水 、去 离 子 水 三 种 化 学 物 质 按 1 ∶ 1 ∶ 5~ 1 ∶ 2 ∶ 7 的 体 积 比 配 比 混 合 , 工 艺 温 度 为75 ℃ ~ 85 ℃ 之间 ,清洗时间 10 min~ 20 min。

　　注 : 氨水 质 量 分 数 : 28. 0% ~ 30. 0% ; 双 氧 水 质 量 分 数 : 30. 0% ~ 32. 0% ; 去 离 子 水 电 阻 率 : 大 于 16 MΩ · cm (25 ℃) 。

　　3. 12

　　2 号标准清洗液 No. 2 standard cleaningsolution

　　由盐酸 、双氧水 、去 离 子 水 三 种 化 学 物 质 按 1 ∶ 1 ∶ 6~ 1 ∶ 2 ∶ 8 的 体 积 比 配 比 混 合 , 工 艺 温 度 为75 ℃ ~ 85 ℃ 之间 ,清洗时间 10 min~ 20 min。

　　注 : 盐酸质量分 数 : 36. 0% ~ 38. 0% ; 双 氧 水 质 量 分 数 : 30. 0% ~ 32. 0% ; 去 离 子 水 电 阻 率 : 大 于 16 MΩ · cm (25 ℃) 。

　　3. 13

　　3 号标准清洗液 No. 3 standard cleaningsolution

　　由硫酸 、双氧水两种化学物质按 7 ∶ 1~ 10 ∶ 1 的体积比配比混合 ,工艺温度为 90 ℃ ~ 125 ℃ ,清洗时间 10 min~ 20 min。

　　注 : 硫酸质量分数 :95. 0% ~ 97. 0% ;双氧水质量分数 :30. 0% ~ 32. 0% 。

　　3. 14

　　腐蚀深度 etchingdepth

　　测试腐蚀后形成的台阶深度减去腐蚀后的掩膜厚度之差 。

　　4 工艺保障条件要求

　　4. 1 人员要求

　　工艺人员应具有半导体工艺基础知识,熟悉设备性能 ,经过培训 ,持有上岗证和工艺操作证 。

　　2

　　GB/T 28275—2012

　　4. 2 环境要求

　　4. 2. 1 工艺环境的洁净度

　　氢氧化钾腐蚀工艺属于湿法腐蚀工艺 ,应在洁净室中进行 , 空气洁净度等级不得低于 GB 50073— 2001中规定的 7级 。如果是光刻工艺 ,空气洁净度等级建议采用 GB 50073—2001中规定的 6 级 , 即每立方米中等于或大于 0. 5 μm 的颗粒低于 35 200个 。

　　4. 2. 2 工艺环境的温度和湿度

　　洁净室温度和湿度应符合 GB 50073—2001的规定 。

　　4. 3 设备要求

　　氢氧化钾腐蚀工艺用容器 :用于存放氢氧化钾腐蚀溶液 ,应选用耐温 、耐 KOH腐蚀的材料 ,建议使用 PP(聚丙烯)等塑料制品 。

　　腐蚀液温控系统 :精确控制氢氧化钾腐蚀液温度 ,腐蚀液温度变化应小于 ±1 ℃ 。

　　温度均匀性要求 :腐蚀容器内参与腐蚀的溶液间温差应小于 1 ℃ 。

　　循环系统 :可使氢氧化钾溶液浓度及温度分布更加均匀 。

　　测量仪器应按照 GB/T 19022—2003的要求进行校准 。

　　4. 4 腐蚀剂要求

　　氢氧化钾质量分数不低于 82% 。

　　一般氢氧化钾腐蚀工艺常采用的氢氧化钾腐蚀剂质量分数为 30% ~ 50% 。

　　4. 5 安全操作要求

　　4. 5. 1 搬运时要轻装轻卸 , 防止包装及容器损坏 ,应配备泄漏应急处理设施 。

　　4. 5. 2 配液时 ,应避免产生粉尘 ,避免与酸类接触 ;稀释或制备溶液时 ,应把氢氧化钾逐步加入水中 , 同时搅拌加速其溶解并释放热量 ,避免局部过热导致沸腾和飞溅 。

　　4. 5. 3 倒空的容器可能残留有害物 ,应将倒空容器的盖子盖紧 ,并统一回收处理 。

　　4. 5. 4 根据氢氧化钾的具体工艺情况选择相应的防护用品,建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器 ,穿橡胶耐酸碱服 ,戴橡胶耐酸碱手套 ,若排风情况良好的状态下 ,可佩戴防护眼镜或防护头罩 ,穿戴防护围裙及耐酸碱手套 。若 KOH 腐蚀液溅到皮肤上 ,先用大量水冲洗 ,再用 2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液清洗 ,最后再用水冲洗 。如果溅入眼中 ,用硼酸溶液清洗 。

　　4. 5. 5 清洗间应配备相关急救设施及急救药品 。

　　4. 5. 6 使用氢氧化钾可按照氢氧化钾 MSDS操作 ,具体内容参见附录 B。

　　4. 6 KOH 腐蚀工艺操作规范

　　4. 6. 1 来片检查

　　确认上道工序已完成 ,确认腐蚀图形窗口掩膜是否去除干净 , 即待腐蚀区已完全暴露 。

　　4. 6. 2 准备工作

　　确认腐蚀液的温度 、浓度 ;温度单位为摄氏度 ,浓度为质量分数 。

　　确认腐蚀液的液位高度可以浸没硅片 ,液面在硅片以上 2厘米 。

　　确定腐蚀设备是否工作正常 。

　　3

　　GB/T 28275—2012

　　确定腐蚀时间(可参考附录 A 中表 A. 1及表 A. 2) ,计算出腐蚀时间 。建议进行 日 常工艺监控 ,确定实际腐蚀速率 ,精确控制腐蚀时间 。

　　4. 6. 3 操作步骤

　　将被腐蚀硅片放入腐蚀容器 ,确保其与溶液充分浸润 , 同时开始计时 ,到腐蚀时间后 ,取出立即放入冲水槽 ,然后冲水 、干燥 ,测量刻蚀深度及表面粗糙度并记录 ,具体步骤可参考附录 C。

　　4. 6. 4 清除废液

　　先关闭加热系统 ,待氢氧化钾腐蚀溶液的温度降至常温后 ,将氢氧化钾溶液排放至专用排放管道 ,然后用水枪冲洗腐蚀容器内壁 ,再排放干净 ,反复三次以上 。

　　4. 6. 5 配液

　　按照所需浓度进行配制 。

　　4. 7 防控污染要求

　　4. 7. 1 应采用去离子水清洗去除大部分离子 ,避免表面漏电 。

　　4. 7. 2 应采用 RCA清洗技术来防控钾离子(K+ )所造成的污染 。

　　1) 3 号标准清洗液可以有效去除硅片表面大多数无机残余物和颗粒 。

　　2) 1 号标准清洗液为碱性溶液 ,能去除硅片表面颗粒和有机物质 。

　　3) 2 号标准清洗液用于去除硅片表面的钾 、钠 、铁 、镁和锌等金属污染物和某些有机物 。

　　4. 7. 3 清洗后 ,检测排放的清洗纯水电阻率大于 10 MΩ · cm(25 ℃) 。

　　4. 7. 4 环境污染防控 :腐蚀气体及废液排放必须符合《中华人民共和国环境保护法》及相关地方环境保护法规和条例 。

　　5 工艺结果测量

　　5. 1 目的

　　通过相关测试仪器测量氢氧化钾腐蚀结果是否符合要求 。

　　5. 2 测试内容

　　5. 2. 1 腐蚀深度测量

　　通过对腐蚀前后腐蚀窗口处台阶深度变化测定腐蚀窗口处硅的腐蚀深度 。

　　测量仪器可采用台阶仪 、表面轮廓仪等 。

　　5. 2. 2 表面粗糙度测量

　　腐蚀后对腐蚀区域选取合适的长度进行粗糙度测量 。

　　测量仪器可采用表面轮廓仪 、原子力显微镜等 。

　　4

　　GB/T 28275—2012

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　氢氧化钾对硅(100)面及热生长二氧化硅的腐蚀速率

　　氢氧化钾对硅(100)面的腐蚀速率见表 A. 1,氢氧化钾对二氧化硅的腐蚀速率见表 A. 2。

　　表 A. 1 氢氧化钾对硅(100)面的腐蚀速率 单位为 μm/h

　　w(KOH)

　　%

　　温度/℃

　　40. 0

　　50. 0

　　60. 0

　　70. 0

　　80. 0

　　30

　　6. 5

　　12. 8

　　24. 4

　　45

　　79

　　40

　　5. 3

　　10. 5

　　19. 9

　　36

　　64

　　50

　　3. 8

　　7. 5

　　14. 2

　　26

　　46

　　5

　　表 A. 2

　　

　　氢氧化钾对热生长二氧化硅的腐蚀速率

　　

　　单位为 nm/h

　　w(KOH)

　　%

　　温度/℃

　　40. 0

　　50. 0

　　60. 0

　　70. 0

　　80. 0

　　30

　　12. 2

　　32. 5

　　81

　　193

　　435

　　40

　　11. 4

　　30. 3

　　76

　　180

　　406

　　GB/T 28275—2012

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　氢氧化钾 MSDS(KOH 安全技术说明书)

　　B. 1 物质的理化常数

　　国标编号 : 82002

　　CAS:1310-58-3

　　中文名称 :氢氧化钾

　　英文名称 :Potassium hydroxide;Caustic potash

　　别名 :苛性钾

　　分子式 :KOH

　　相对分子质量 :56. 11

　　熔点 :60. 4 ℃

　　沸点 :1 320 ℃

　　蒸汽(密度)压:相(kP(对))度:0.21.3(0)7(19(水)1))

　　溶解性 :溶于水 、乙醇 ,微溶于醚 。

　　稳定性 :稳定 。

　　外观与性状 : 白色晶体 ,易潮解 。

　　危险标记 : 20(碱性腐蚀品) 。

　　用途 :用作化工生产的原料 ,也用于医药 、染料 、轻工等工业 。

　　B. 2 对环境的影响

　　B. 2. 1 健康危害

　　— 侵入途径 : 吸入 、食入 。

　　— 健康危害 :本品有强烈腐蚀性 。 吸入后强烈刺激呼吸道或造成灼伤 。皮肤和眼直接接触可引起灼伤 ; 口服灼伤消化道 ,可致死 。

　　— 慢性影响 :肺损害 。

　　B. 2. 2 毒理学资料及环境行为

　　— 急性毒性 :LD50 :273 mg/kg(大鼠经口) 。

　　— 刺激性 :家兔经眼 ,1%重度刺激 。家兔经皮 ,50 mg(24h) ,重度刺激 。

　　— 危险特性 :本品不会燃烧 ,遇水和水蒸气大量放热,形成腐蚀性溶液 。 与酸发生中和反应并放热 。具有强腐蚀性 。

　　— 燃烧(分解)产物 :可能产生有害的毒性烟雾 。

　　B. 3 法规资料

　　《危险化学品安全管理条例》(国务院令第 591号) ;

　　6

　　GB/T 28275—2012

　　《危险货物品名表》(GB 12268—2005) ;

　　《危险货物分类和品名编号》(GB 6944—2005) ;

　　《化学品安全技术说明书 内容和项目顺序》(GB/T 16483—2008) ;

　　《化学品分类和危险性公示 通则》(GB 13690—2009) 。

　　B. 4 应急处理处置方法

　　B. 4. 1 泄漏应急处理

　　隔离泄漏污染区 ,周围设警告标志 ,建议应急处理人员戴好防毒面具 ,穿化学防护服 。不要直接接触泄漏物 ,用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中 , 以少量加入大量水中 ,调节至中性 ,再放入废水系统 。也可以用大量水冲洗 ,经稀释的洗水放入废水系统 。如大量泄漏 ,收集回收或无害处理后废弃 。

　　B. 4. 2 防护措施

　　— 呼吸系统防护 :必要时佩带防毒口罩 。

　　— 眼睛防护 :戴化学安全防护眼镜 。

　　— 防护服 :穿工作服(防腐材料制作) 。

　　— 手防护 :戴橡皮手套 。

　　— 其他 :工作后 ,淋浴更衣 。注意个人清洁卫生 。

　　B. 4. 3 急救措施

　　— 皮肤接触 :立即用水冲洗至少 15 min。若有灼伤 ,就医治疗 。

　　— 眼睛接触 :立即提起眼睑 ,用流动清水或生理盐水冲洗至少 15 min。 或用 3%硼酸溶液冲洗 。就医 。

　　— 吸入 :迅速脱离现场至空气新鲜处 。必要时进行人工呼吸 。就医 。

　　— 食入 :患者清醒时立即漱 口 , 口服稀释的醋或柠檬汁 ,就医 。

　　— 灭火方法 :雾状水 、砂土 。

　　GB/T 28275—2012

　　GB T 28275 2012

　　— /

　　附 录 C

　　(资料性附录)

　　氢氧化钾腐蚀工艺范例

　　C. 1 硅(100)面腐蚀深度为 50μm 的台阶

　　步骤 1:按照硅片所需腐蚀深度 ,选择浓度为 40%、温度为 50 ℃的氢氧化钾腐蚀液 ,选择二氧化硅为掩膜 。参考附录 A 中的表 A. 1,可知腐蚀硅速率为 10. 5 μm/h;参考附录 A 中的表 A. 2,可知二氧化硅的腐蚀速率为 30. 3 nm/h,经计算可知大概腐蚀时间及所需掩膜厚度 ,可用于参考 。

　　步骤 2:为了精确控制腐蚀深度 ,必须知道实际腐蚀速率 , 因此在腐蚀前先腐蚀相同规格的硅片 ,测试氢氧化钾腐蚀液实际腐蚀硅及二氧化硅的速率 ,并计算出腐蚀时间 。若实际腐蚀硅速率为 10μm/h,则计算得出腐蚀时间为 5 h。

　　步骤 3:若测试实际腐蚀二氧化硅的速率为 30 nm/h,通过计算得出腐蚀硅 50 μm 深度所需二氧化硅的厚度为 150 nm ,但实际掩膜厚度必须大于计算所得掩膜厚度 ,故可选择厚度为 200 nm 的二氧化硅为掩膜 。

　　步骤 4:在对硅(100)面进行氢氧化钾腐蚀前 ,确认硅片上道工序已完成 ,确认腐蚀图形窗口二氧化硅掩膜是否去除干净 , 即待腐蚀区已完全暴露 。

　　步骤 5:确认腐蚀液的温度为 50 ℃ 、质量分数为 40% 。

　　步骤 6:确认腐蚀液的液位高度是否合适 ,完全将硅片浸没 。

　　步骤 7:确定腐蚀设备是否工作正常 。

　　步骤 8:将腐蚀硅片放入腐蚀容器 ,确保其与溶液充分浸润 , 同时开始计时 ,腐蚀时间到后 ,取出立即放入冲水槽 ,然后冲水 、干燥 ,测量腐蚀结果并记录 。

　　版权专有 侵权必究

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　　书号 :155066 · 1-45572