GB/T 28140-2011 75％乙酰甲胺磷可溶粉剂

　　ICS 65. 100. 10 G 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB 28140—2011

　　75%乙酰甲胺磷可溶粉剂

　　75% Acephatewatersolublepowders

　　自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T28140-2011。

　　2011-12-30发布 2012-04-15实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB 28140—2011

　　根据中华人民共和国国家标准公告 (2017年第7号) 和强制性标准整合精简结论，本标准自2017年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。

　　前 言

　　本标准的第 3 章、第 5 章是强制性的 ,其余是推荐性的。

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 ,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归 口 。

　　本标准负责起草单位 :沈阳化工研究院有限公司 。

　　本标准参加起草单位 :湖北沙隆达股份有限公司 、浙江嘉化集团股份有限公司 、江苏蓝丰生物化工股份有限公司 、杭州庆丰农化有限公司 。

　　本标准主要起草人 :高晓晖 、李东 、李达元 、廖艳 、张树荣 、谢印刚 、何红东 。

　　Ⅰ

　　GB 28140—2011

　　75%乙酰甲胺磷可溶粉剂

　　1 范围

　　本标准规定了 75%乙酰甲胺磷可溶粉剂的要求 、试验方法以及标志 、标签 、包装 、贮运 、保证期 。

　　本标准适用于由乙酰甲胺磷原药与适宜的助剂和填料加工制成的 75%乙酰甲胺磷可溶粉剂 。

　　注 : 乙酰甲胺磷及杂质乙酰胺 、甲胺磷 、O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的其他名称 、结构式和基本物化参数参见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 1600 农药水分测定方法

　　GB/T 1601 农药 pH值的测定方法

　　GB/T 1604 商品农药验收规则

　　GB/T 1605—2001 商品农药采样方法

　　GB 3796 农药包装通则

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法

　　3 要求

　　3. 1 外观

　　本品应由符合标准的乙酰甲胺磷原药与适宜的助剂和填料加工制成 ,为均匀疏松粉末 ,无可见的外来物和团块 。

　　3. 2 技术指标

　　乙酰甲胺磷可溶粉剂还应符合表 1要求 。

　　表 1 75%乙酰甲胺磷可溶粉剂控制项目指标

　　项 目

　　指 标

　　乙酰甲胺磷质量分数/%

　　75. 0+-3(3).. 0(0)

　　乙酰胺质量分数/% ≤

　　0. 3

　　甲胺磷质量分数/% ≤

　　0. 5

　　O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数a/% ≤

　　0. 1

　　水分质量分数/% ≤

　　2. 0

　　pH值范围

　　3. 0~ 7. 5

　　1

　　GB 28140—2011

　　表 1 (续)

　　项 目

　　指 标

　　溶解程度和溶液稳定性(通过 75 μm 试验筛) a/%

　　(5 min后残余物) ≤

　　(18h后残余物) ≤

　　2. 0

　　0. 5

　　热贮稳定性a

　　合格

　　a 正常生产时 ,O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数 、溶解程度和溶液稳定性 、热贮稳定性试验每三个月至少测定一次 。

　　4 试验方法

　　安全提示 :使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规的规定。

　　4. 1 一般规定

　　本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中的 4. 3. 3修约值比较法进行 。

　　4. 2 抽样

　　按 GB/T 1605—2001中 “固体制剂采样 ”方法进行 。用随机数表法确定抽样的包装件 ;最终抽样量应不少于 300 g。

　　4. 3 鉴别试验

　　液相色谱法 — 本鉴别试验可与乙酰甲胺磷质量分数的测定同时进行 。在相同的色谱操作条件下 ,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙酰甲胺磷色谱峰的保留时间 ,其相对差值应在1. 5%以内 。

　　4. 4 乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷质量分数的测定

　　4. 4. 1 方法提要

　　(210 nm) ,对试样中的乙酰甲胺磷 、乙酰胺和甲胺磷进行反相高效液相色谱分离 ,外标法定量 。

　　试样用流动相溶解 , 以乙腈 +水(pH= 3) 为流动相 , 使用以 C18 为填料的不锈 钢 柱 和 紫 外 检 测 器

　　4. 4. 2 试剂和溶液

　　乙腈 :色谱级 ;

　　水 :新蒸二次蒸馏水 ;

　　磷酸 ;

　　乙酰甲胺磷标样 : 已知质量分数 w≥99. 0% ;

　　乙酰胺标样 : 已知质量分数 w≥98. 0% ;

　　甲胺磷标样 : 已知质量分数 w≥98. 0% ;

　　乙酰胺标样和甲胺磷标样 溶 液 的 制 备 : 分 别 称 取 乙 酰 胺 标 样 0. 06 g、甲 胺 磷 标 样 0. 1 g(精 确 至

　　2

　　GB 28140—2011

　　0. 000 2 g)置于 50 mL容量瓶中 ,加流动相溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 。

　　4. 4. 3 仪器

　　高效液相色谱仪 :具有可变波长紫外检测器 ;

　　色谱数据处理机或工作站 ;

　　色谱柱 :250 mm×4. 6 mm(i. d. )不锈钢柱 , 内装 C18、5 μm 填充物(或具等同效果的色谱柱) ;

　　过滤器 :滤膜孔径约 0. 45 μm;

　　微量进样器 :250μL;

　　超声波清洗器 。

　　4. 4. 4 高效液相色谱操作条件

　　脱气 ;

　　流动相 :Ψ(乙腈 ∶ 水) = 10 ∶ 90, 用 磷 酸 将 水 的 pH 值 调 至 3, 混 合 均 匀 后 , 经 滤 膜 过 滤 , 并 进 行

　　流量 :1. 0 mL/min;

　　柱温 :室温(温差变化应不大于 2 ℃) ;

　　检测波长 :210 nm;

　　进样体积 :20 μL;

　　保留时间 : 乙酰胺 3. 6 min、甲胺磷 5. 0 min、乙酰甲胺磷 5. 7 min。

　　上述操作参数是典型的 ,可根据不同仪器特点 ,对给定的操作参数作适当调整 , 以期获得最佳效果 。典型的 75%乙酰甲胺磷可溶粉剂高效液相色谱图见图 1。

　　1— 乙酰胺 ;

　　2— 甲胺磷 ;

　　3— 乙酰甲胺磷 。

　　图 1 75%乙酰甲胺磷可溶粉剂的高效液相色谱图

　　4. 4. 5 测定步骤

　　4. 4. 5. 1 标样溶液的制备

　　称取乙酰甲胺磷标样 0. 06g(精确至 0. 0002 g)置于 50mL容量瓶中 ,用移液管移取 2. 0 mL乙酰胺标样和甲胺磷标样溶液于同一容量瓶中 ,用流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。

　　3

　　GB 28140—2011

　　4. 4. 5. 2 试样溶液的制备

　　称取含乙酰甲胺磷 0. 06g(精确至 0. 000 2 g)的试样 ,置于 50 mL容量瓶中 ,用流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。

　　4. 4. 5. 3 测定

　　在上述操作条件下 ,待仪器稳定后 ,连续注入数针标样溶液 ,直至相邻两针乙酰甲胺磷峰面积相对变化小于 1. 2%后 , 按照标样溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标样溶液的顺序进行测定 。

　　4. 4. 5. 4 计算

　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙酰甲胺磷(乙酰胺 、甲胺磷) 的峰面积分别进行平均 。试样中乙酰甲胺磷(乙酰胺 、甲胺磷)的质量分数 ,按式(1)计算 :

　　wf … … … … … … … … … … ( 1 )

　　式中 :

　　w1 — 试样中乙酰甲胺磷(乙酰胺 、甲胺磷)的质量分数 , 以 %表示 ;

　　A2 — 试样溶液中 , 乙酰甲胺磷(乙酰胺 、甲胺磷)峰面积的平均值 ;

　　m1 — 标样的质量 ,单位为克(g) ;

　　w — 标样中乙酰甲胺磷(乙酰胺 、甲胺磷)的质量分数 , 以 %表示 ;

　　A(f)1 —————— 标样溶液(稀释因子)中,对, 乙酰甲胺磷(乙酰甲胺磷)酰(1),胺(乙)、甲胺磷(酰胺和)甲)峰(胺)面(磷)积f平(0). 均(04)值; ;

　　m2 — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　4. 4. 5. 5 允许差

　　乙酰甲胺磷质量分数 两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 应 不 大 于 1. 2% , 乙 酰 胺 和 甲 胺 磷 相 对 差 应 不 大 于20% ,分别取其算术平均值作为测定结果 。

　　4. 5 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数的测定

　　4. 5. 1 方法提要

　　(210 nm) ,对试样中的 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯进行反相高效液相色谱分离 ,外标法定量 。

　　试样用流动相溶解 , 以乙腈 +水(pH= 3) 为流动相 , 使用以 C18 为填料的不锈 钢 柱 和 紫 外 检 测 器

　　4. 5. 2 试剂和溶液

　　同 4. 4. 2;

　　O,O,S-三甲基硫代磷酸酯标样 : 已知质量分数 w≥95. 0% 。

　　4. 5. 3 仪器

　　同 4. 4. 3。

　　4. 5. 4 高效液相色谱操作条件

　　同 4. 4. 4;

　　保留时间 :O,O,S-三甲基硫代磷酸酯 15 min。

　　上述操作参数是典型的 ,可根据不同仪器特点 ,对给定的操作参数作适当调整 , 以期获得最佳效果 。

　　4

　　GB 28140—2011

　　典型的乙酰甲胺磷可溶粉剂高效液相色谱图见图 2。

　　1—O,O,S-三甲基硫代磷酸酯 。

　　图 2 75%乙酰甲胺磷可溶粉剂的高效液相色谱图

　　4. 5. 5 测定步骤

　　4. 5. 5. 1 标样溶液的制备

　　称取 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯标样 0. 05 g(精确至 0. 000 2 g)置于 50 mL容量瓶中 ,用流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。

　　4. 5. 5. 2 试样溶液的制备

　　称取含 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯 0. 05g(精确至 0. 0002 g)的试样 ,置于 50mL容量瓶中 ,用流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。

　　4. 5. 5. 3 测定

　　在上述操作条件下 ,待仪器稳定后 ,连续注入数针标样溶液 ,直至相邻两针乙酰甲胺磷峰面积相对变化小于 1. 2%后 , 按照标样溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标样溶液的顺序进行测定 。

　　4. 5. 5. 4 计算

　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的峰面积分别进行平均 。试样中 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数 ,按式(2)计算 :

　　w … … … … … … … … … … ( 2 )

　　式中 :

　　w2 — 试样中 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数 , 以 %表示 ;

　　A2 — 试样溶液中 ,O,O,S-三甲基硫代磷酸酯峰面积的平均值 ;

　　m1 — 标样的质量 ,单位为克(g) ;

　　w — 标样中 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数 , 以 %表示 ;

　　A1 — 标样溶液中 ,O,O,S-三甲基硫代磷酸酯峰面积的平均值 ;

　　m2 — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　5

　　GB 28140—2011

　　4. 5. 5. 5 允许差

　　O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数两次平行测定结果相对差应不大于 20% , 取其算术平均值作为测定结果 。

　　4. 6 水分质量分数的测定

　　按 GB/T 1600中的“共沸蒸馏法 ”进行 。

　　4. 7 pH值的测定

　　按 GB/T 1601进行 。

　　4. 8 溶解程度和溶液稳定性

　　4. 8. 1 方法提要

　　将 75%乙酰甲胺磷可溶性粉剂溶于 25 ℃的标准水中 ,颠倒 15次 ,静置 5 min,用 75 μm 试验筛过滤 ,定量测定筛上残余物 。溶液稳定性的测定是将该溶液静置 18h后 ,再次用 75 μm 试验筛过滤 。

　　4. 8. 2 仪器

　　标准筛 :孔径 75 μm ,直径 76 mm;

　　刻度量筒 :玻璃 ,具塞 ,0 mL~ 250 mL刻度之间距离 25 cm~ 21. 5 cm ,250 mL刻度线与塞子底部距离为 4 cm~ 6 cm。

　　4. 8. 3 试验溶液的制备

　　在 250 mL量筒中加入 2/3的标准硬水 ,将其温度热至 25 ℃ ,加入 5 g 样品,加标准硬水至刻度 。盖上塞子 。静置 30 s,用手颠倒量筒 15次(180°) ,复位 ,颠倒 、复位一次所用时间应不超过 2 s。

　　4. 8. 4 5 min后试验

　　将量筒中的试验溶液静置 5 min±30 s后 ,倒入已恒量的 75μm 试验筛上 ,将滤液收集到 500 mL烧杯中 , 留作下一步试验 。用 100 mL蒸馏水洗涤量筒 5 次 ,将所有不溶物定量转移到筛上 ,弃去洗涤液 ,检查筛上的残余物 。如果筛上有残余物 ,将试验筛于 100 ℃下干燥至恒量 ,称量 。

　　4. 8. 5 18h 后试验

　　在静置 18h后 ,仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀 。如果有不溶物 ,再将该溶液用 75 μm 试验筛过滤 ,用 100 mL蒸馏水洗涤试验筛 。如果有固体或结晶存在 ,将筛于 60 ℃下干燥至恒量 ,称量 。

　　4. 8. 6 计算

　　5 min残余物质量分数和 18h后残余物质量分数分别按式(3)和式(4)计算 :

　　w … … … … … … … … … … ( 3 )

　　w … … … … … … … … … … ( 4 )

　　式中 :

　　w3 — 5 min后残余物的质量分数 , 以 %表示 ;

　　w4 — 18h后残余物的质量分数 , 以 %表示 ;

　　6

　　GB 28140—2011

　　m1 、m1(′) — 筛子恒量后的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2 、m2(′) — 筛子和残余物的质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 试验的质量 ,单位为克(g) 。

　　4. 9 热贮稳定性试验

　　按 GB/T 19136中 “固体制剂 ”进行 。 于热贮后 24h 内对乙酰甲胺磷 、乙酰胺 、甲胺磷质量分数 、溶解程度和溶液稳定性进行检验 ,75%乙酰甲胺磷可溶粉剂热贮后 , 乙酰甲胺磷质量分数应不低于贮前的95% , 乙酰胺质量分数应不高于 0. 5% , 甲胺磷质量分数应不高于 0. 8% ,溶解程度和溶液稳定性符合标准要求即为合格 。

　　4. 10 产品的检验与验收

　　应符合 GB/T 1604 的规定 。

　　5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期

　　5. 1 标志、标签、包装

　　75%乙酰甲胺磷可溶粉剂的标志 、标签 、包装应符合 GB 3796的规定 。

　　75%乙酰甲胺磷可溶粉剂内包装用铝铂袋或双层厚质塑料袋 。 每袋净含量 50 kg,使用纸板桶作外包装 。根据用户要求或订货协议 ,可以采用其他形式的包装 ,但需符合 GB 3796的规定 。

　　5. 2 贮运

　　75%乙酰甲胺磷可溶粉剂包装件应贮存在通风 、干燥 、低温的库房中 。贮运时 ,严防潮湿和 日 晒 ,不得与食物 、种子 、饲料混放 ,避免与皮肤 、眼睛接触 , 防止由口鼻吸入 。

　　5. 3 安全

　　乙酰甲胺磷属低毒有机磷杀虫剂 。使用本品应戴好防护手套 、口罩 ,穿干净防护服 。 喷雾时要顺风方向进行 , 防止口鼻吸入 ,皮肤或身体裸露部位接触本品后 ,应及时用肥皂和水洗净 。如发生中毒现象 ,应及时去医院治疗 。

　　5. 4 保证期

　　在规定的贮运条件下 ,75%乙酰甲胺磷可溶粉剂的保证期 ,从生产日期算起为两年 。

　　7

　　GB 28140—2011

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　乙酰甲胺磷及杂质乙酰胺、甲胺磷、O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的其他名称、结构式和基本物化参数

　　本产品有效成分乙酰甲胺磷的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 : ISO通用名称 :Acephate

　　CAS登记号 :30560-19-1

　　CIPAC数字代码 :338

　　化学名称 :O,S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺

　　结构式 :

　　—

　　—

　　O O

　　H

　　H3CS P N C CH3

　　OCH3

　　实验式 :C4 H10NO3PS

　　相对分子质量 :183. 2

　　生物活性 :杀虫

　　溶点 :88 ℃ ~ 90 ℃

　　蒸气压(24℃) :0. 226 mPa相对密度(20 ℃) :1. 35

　　溶解度(20 ℃ ,g/L) :水中 790;丙酮 151;乙醇 >100;乙酸乙酯 35;苯 16;正己烷 0. 1稳定性 :在微酸性条件下稳定 ,半衰期 DT50 (40 ℃)60h(pH= 9) ,710 h(pH= 3) 。

　　本产品中杂质乙酰胺的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 : ISO 通用名称 :Acetamide

　　CAS登记号 :60-35-5

　　化学名称 : 乙酰胺

　　结构式 :

　　—

　　O

　　H3C C NH2

　　实验式 :C2 H5NO

　　相对分子质量 :59. 07

　　熔点 :81 ℃

　　沸点 :222 ℃

　　蒸气压(65 ℃) :0. 13kPa相对密度(20 ℃) :1. 16

　　溶解性 :溶于水 、乙醇 、三氯甲烷 、吡啶和甘油 ,微溶于乙醚 ,不溶于正辛醇 。

　　本产品中杂质甲胺磷的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 : ISO通用名称 :Methamidophos

　　CAS登记号 :10265-92-6

　　8

　　GB 28140—2011

　　CIPAC数字代码 :355

　　化学名称 :O,S-二甲基胺基硫代磷酸酯

　　结构式 :

　　—

　　O

　　H3CS P NH2

　　OCH3

　　实验式 :C2 H8NO2PS

　　相对分子质量 :141. 1

　　生物活性 :杀虫 、杀螨

　　溶点 :44. 9 ℃

　　蒸气压 :2. 3 mPa(20 ℃) ,4. 7 mPa(25 ℃)

　　相对密度(20 ℃) :1. 27

　　溶解度(20 ℃ ,g/L) :水中 >200,异丙醇 >200,二氯甲烷 >200,正己烷 0. 1~ 1, 甲苯 2~ 5

　　稳定性 :在常温下稳定 ,加热分解 ,故无沸点 。在 pH 3~ 8 范围内稳定 ,半衰期 DT50 1. 8 a(pH4) , 120 h(pH7) ,70 h(pH9) 。

　　本产品中杂质 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 :

　　通用名称 :O,O,S-三甲基硫代磷酸酯

　　CAS登记号 :152-20-5

　　化学名称 :O,O,S-三甲基硫代磷酸酯

　　结构式 :

　　—

　　O

　　H3CS P OCH3

　　OCH3

　　实验式 :C3 H9 O3PS

　　相对分子质量 :156. 15。

　　9