GB/T 27983-2011 饲料添加剂 富马酸亚铁

　　ICS 65. 120 B 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 27983—2011

　　饲料添加剂 富马酸亚铁

　　Feed additive—Ferrousfumarate

　　2011-12-30发布 2012-06-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 27983—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归 口 。

　　本标准主要起草单位 :南宁市泽威尔饲料有限责任公司 、成都蜀星饲料有限公司 、国家饲料质量监督检验中心(武汉) 、广西饲料检测所 。

　　本标准主要起草人 :周建群 、武纯青 、杨海鹏 、谢梅冬 、欧阳利 、王韶辉 、杨林 、唐建 、罗玉芳 。

　　Ⅰ

　　GB/T 27983—2011

　　饲料添加剂 富马酸亚铁

　　1 范围

　　本标准规定了饲料添加剂富马酸亚铁的要求 、试验方法 、检验规则及标签 、包装 、运输 、贮存及保质期等 。

　　本标准适用于富马酸和硫酸亚铁按 1 ∶ 1摩尔比络合而成的富马酸亚铁产品 。

　　富马酸亚铁分子式 :C4 H2FeO4

　　化学名称 : (E)-2-丁烯二酸亚铁盐

　　相对分子质量 :169. 93(按 2007年国际相对原子质量计)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 5917. 1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法

　　GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB 10648 饲料标签

　　GB/T

　　13079—2006

　　饲料中总砷的测定

　　GB/T

　　13080—2004

　　饲料中铅的测定 原子吸收光谱法

　　GB/T

　　13082—1991

　　饲料中镉的测定方法

　　GB/T

　　13088—2006

　　饲料中铬的测定

　　GB/T 14699. 1 饲料 采样

　　GB/T 18823 饲料检测结果判定的允许误差

　　JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

　　定量包装商品计量监督管理办法 国家质量监督检验检疫总局令(2005年)第 75号

　　3 要求

　　3. 1 感官

　　富马酸亚铁产品为橙红色或红棕色粉末 ,微溶于水 ,有富马酸亚铁的特殊气味 。

　　3. 2 技术指标

　　富马酸亚铁产品技术指标应符合表 1要求 。

　　1

　　GB/T 27983—2011

　　表 1

　　项 目

　　指 标

　　富马酸亚铁含量(以 C4 H2 FeO4 干基计)/%

　　≥93. 0

　　亚铁含量(以 Fe2+ 干基计)/%

　　≥30. 6

　　富马酸含量(以 C4 H4 O4 干基计)/%

　　≥64. 0

　　三价铁含量(以 Fe3+ 计)/%

　　≤2. 0

　　粉碎粒度(通过 0. 25 mm 筛上物)/%

　　≤2. 0

　　水分/%

　　≤1. 5

　　总砷(以 As计)/(mg/kg)

　　≤5

　　铅(Pb)/(mg/kg)

　　≤10

　　镉(Cd)/(mg/kg)

　　≤10

　　总铬(Cr)/(mg/kg)

　　≤200

　　硫酸盐(以 SO42- 计)/%

　　≤0. 4

　　4 试验方法

　　4. 1 试剂和材料的要求

　　本标准所用试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均指分析纯的试剂和 GB/T 6682中规定的三级水 ;所述溶液若未指明溶剂 ,均系水溶液 ;所有滴定分析用标准溶液按 GB/T 601配制和标定 ;所有杂质测定用标准溶液按 GB/T 602配制 ;所有试验方法中所用制剂及制品按 GB/T 603配制 。

　　4. 2 感官检验

　　采用目测及嗅觉检验 。

　　4. 3 鉴别

　　4. 3. 1 试剂及溶液

　　4. 3. 1. 1 间苯二酚 。

　　4. 3. 1. 2 硫酸 。

　　4. 3. 1. 3 氢氧化钠溶液 :100 g/L。

　　4. 3. 1. 4 盐酸溶液 :1+8。

　　4. 3. 1. 5 盐酸溶液 :1+100。

　　4. 3. 1. 6 碳酸钠溶液 :200 g/L。

　　4. 3. 1. 7 高锰酸钾溶液 :0. 1 mol/L。

　　4. 3. 1. 8 邻二氮菲乙醇溶液 :1% 。

　　4. 3. 2 富马酸中二羧酸的鉴别

　　取本品 50mg,置瓷蒸发皿中 ,加间苯二酚(4. 3. 1. 1)100mg,混匀 ,加硫酸(4. 3. 1. 2)3滴 ~ 5滴 ,缓缓加热直至成暗红色半固体状 ,放冷 ,加 25 mL水溶解 ,过滤 ,取滤液 1 mL,加 10 mL水 ,摇匀 ,溶液显

　　2

　　GB/T 27983—2011

　　橙红色 ,在紫外灯光下观察有绿色荧光 ;再加氢氧化钠溶液(4. 3. 1. 3)数滴使成碱性 ,溶液即显红色并有荧光 。

　　4. 3. 3 富马酸中烯键的鉴别

　　取本品约 2 g,加 100 mL盐酸溶液(4. 3. 1. 4) ,加热使溶解 ,冷却 ,过滤 ,收集滤液 ;沉淀以盐酸溶液(4. 3. 1. 5)洗涤 3 次 ,每次 5 mL,再用水洗至溶液无黄色 ,再将沉淀在 105 ℃干燥后 ,称取 0. 1 g,加碳酸钠溶液(4. 3. 1. 6)2 mL,溶解后 ,加高锰酸钾溶液(4. 3. 1. 7)数滴 , 即显褐色 。

　　4. 3. 4 富马酸亚铁中 Fe2+ 的鉴别

　　取鉴别 4. 3. 3项下的滤液 5 mL,加 1%邻二氮菲乙醇溶液(4. 3. 1. 8)数滴 , 即显深红色 。

　　4. 4 富马酸亚铁中富马酸含量测定

　　4. 4. 1 原理

　　根据富马酸亚铁中的富马酸含有不饱和键 ,富马酸在稀磷酸溶液中 、紫外波长为 206 nm 处有最大吸光值 ,在同一条件下与标准样品进行对照试验 ,从而测出富马酸的含量 。

　　4. 4. 2 溶液和设备

　　4. 4. 2. 1 磷酸溶液 :取 5. 5 mL磷酸 ,加水定容到 1 000 mL。

　　4. 4. 2. 2 硫酸溶液 :1+5。

　　4. 4. 2. 3 富马酸标准品 :≥99. 5% 。

　　4. 4. 2. 4 富马酸标准储备液 :称 0. 2525 g(精确至 0. 0002 g)富马酸标准品于 250mL锥形瓶中 ,加入20 mL水 、5 mL硫酸溶液(4. 4. 2. 2) ,溶解 ,再加入 100 mL磷酸溶液(4. 4. 2. 1) ,并微加热溶解 ,摇匀 ,放置冷却后 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用磷酸溶液(4. 4. 2. 1)定容并充分摇匀 ,富马酸浓度为 500 μg/L。

　　4. 4. 2. 5 富马酸标准工作液 :准确移取富马酸标准储备液(4. 4. 2. 4)10 mL于 250 mL容量瓶中 ,用磷酸溶液(4. 4. 2. 1)定容并摇匀 。 富马酸浓度为 20 μg/mL。

　　4. 4. 2. 6 紫外分光光度仪 。

　　4. 4. 3 分析步骤

　　4. 4. 3. 1 标准曲线的绘制

　　分别移取 0. 0 mL、20. 0 mL、30. 0 mL、40. 0 mL、50. 0 mL、60. 0 mL富马酸标准工作液(4. 4. 2. 5)于 100 mL 的容量 瓶 中 , 用 磷 酸 溶 液 (4. 4. 2. 1) 定 容 并 摇 匀 , 配 制 系 列 富 马 酸 标 准 溶 液 , 即 浓 度 为0. 0 μg/mL、4. 0 μg/mL、6. 0 μg/mL、8. 0 μg/mL、10. 0 μg/mL、12. 0 μg/mL。在波长为 206 nm 处分别测定它们的吸光值 , 以浓度为横坐标 , 吸光度为纵坐标 ,绘制标准曲线 。

　　4. 4. 3. 2 样品的测定

　　称 0. 25g~ 0. 3 g(精 确 至 0. 000 2 g) 试 样 于 250 mL锥 形 瓶 中 , 加 入 20 mL水、5 mL硫 酸 溶 液(4. 4. 2. 2) ,溶解 ,再加入 100 mL磷酸溶液(4. 4. 2. 1) , 并 微 加 热 溶 解 , 摇 匀 , 放 置 冷 却 后 , 用 磷 酸 溶 液(4. 4. 2. 1) 定 容 至 500 mL 容 量 瓶 中 , 移 取 2. 0 mL 样 品 溶 液 于 100 mL 的 容 量 瓶 中 , 用 磷 酸 溶 液(4. 4. 2. 1)定容并摇匀 ,并在波长为 206 nm 处测定其吸光值 , 与标准曲线对照即可算出样品中富马酸的含量 。

　　4. 4. 4 结果计算

　　试样中富马酸含量 X1 以质量分数( %)表示 ,按式(1)计算 :

　　3

　　GB/T 27983—2011

　　X

　　式中 :

　　c1 — 根据标准曲线得出的试样溶液中富马酸的浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　m1 — 称取试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　2/500、1/100— 试样溶液的稀释倍数 ;

　　X5 — 试样水分含量 , % 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 。

　　4. 4. 5 允许差

　　试样中富马酸含量两次平行测定结果之差值应不大于 1. 0% 。

　　4. 5 富马酸亚铁中亚铁含量的测定及富马酸亚铁含量计算的确定

　　4. 5. 1 原理

　　富马酸亚铁用硫酸溶液溶解 , 以邻二氮菲为指示剂与二价铁作用生成红色络合物 ,用硫酸铈标准溶液滴定 ,计算出亚铁含量以及富马酸亚铁含量 。

　　4. 5. 2 试剂和溶液

　　4. 5. 2. 1 硫酸溶液 :1+5。

　　4. 5. 2. 2 邻二氮菲指示液 :2%乙醇溶液 。

　　4. 5. 2. 3 硫酸铈标准滴定溶液 ,c[Ce(SO4 ) 2 · 4H2 O]=0. 1 mol/L。

　　4. 5. 3 分析步骤

　　称取试样约 0. 3 g(精确至 0. 0002 g) ,置于 250mL锥形瓶中 ,加 15mL硫酸溶液(4. 5. 2. 1) ,加热溶解后放冷 ,加 50 mL新沸过的冷水 ,加邻二氮菲指示液(4. 5. 2. 2)1 mL,立即用硫酸铈标准滴定溶液(4. 5. 2. 3)滴定 ,至橙红色消失 ,呈现浅黄色即为终点 , 同时进行空白试验 。

　　4. 5. 4 结果计算

　　试样中亚铁含量 X2 以质量分数( %)表示 ,按式(2)计算 :

　　X

　　试样中富马酸亚铁含量 X3 以质量分数( %)表示 ,按式(3)计算 :

　　X

　　式中 :

　　V1 — 滴定试验溶液所消耗硫酸铈标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 滴定空白溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c2 — 硫酸铈标准溶液的实际浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　的亚铁的质量 ;

　　0. 055 85 — 与 1. 00 mL硫酸铈标准溶液 c[Ce(SO4 ) 2 · 4H2 O]= 1. 000 mol/L相当的以克表示

　　m2 — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　X5 — 试样水分含量 , % ;

　　0. 169 9 — 的富(与 1). 马酸亚(00mL)铁(硫)的(酸)质(铈)量(标)。准溶液 c[Ce(SO4 ) 2 · 4H2 O]= 1. 000 mol/L相当的以克表示

　　4

　　GB/T 27983—2011

　　保留三位有效数字 ,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 。

　　4. 5. 5 允许差

　　试样中亚铁含量两次平行测定结果之差值 ,应不大于 0. 3% 。

　　试样中富马酸亚铁含量两次平行测定结果之差值 ,应不大于 1. 0% 。

　　4. 6 三价铁含量的测定

　　4. 6. 1 原理

　　在酸性条件下 ,三价铁与碘化钾作用 ,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定 。

　　4. 6. 2 试剂和溶液

　　4. 6. 2. 1 盐酸溶液 :1+1。

　　4. 6. 2. 2 碘化钾 。

　　4. 6. 2. 3 淀粉指示液 ,5 g/L。

　　4. 6. 2. 4 硫代硫酸钠标准滴定溶液 :c(Na2S2 O3 ) =0. 01 mol/L。

　　4. 6. 3 分析步骤

　　称取试样约 2 g(精确至 0. 0002 g) ,置于 250mL碘量瓶中 ,加 25mL水 ,10mL盐酸溶液(4. 6. 2. 1) ,加热使溶解 ,迅速冷却至室温 ,加 3 g碘化钾(4. 6. 2. 2) ,密塞 ,摇匀 ,在暗处放置 5 min,加 75 mL水 ,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4. 6. 2. 4)滴定 ,至溶液呈淡黄色时 ,加 2 mL淀粉指示液(4. 6. 2. 3) ,继续滴定至蓝色消失即为终点 ,并将滴定的结果用空白试验校正 。

　　4. 6. 4 结果计算

　　三价铁含量 X4 以质量分数( %)表示 ,按式(4)计算 :

　　X

　　式中 :

　　V3 — 滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V4 — 空白试验时耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c3 — 硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　0. 055 85 — 示的(与 1). 三(00)价铁(mL)的(硫)质(代)量(硫);酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2 O3 ) = 1. 000 mol/L] 相当的以克表

　　m3 — 称取试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　保留三位有效数字 ,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 。

　　4. 6. 5 允许差

　　两次平行测定结果之差值 ,应不大于 0. 1% 。

　　4. 7 水分的测定

　　按 GB/T 6435的规定进行 ,水分含量以 X5 质量分数( %)表示 。

　　4. 8 粉碎粒度的测定

　　按 GB/T 5917. 1 的规定进行 。

　　5

　　GB/T 27983—2011

　　4. 9 总砷含量的测定

　　前处理按 GB/T 13079—2006中 5. 4. 1. 2 的规定进行 ,测定按 GB/T 13079—2006第 5 章的规定进行 。

　　4. 10 铅含量的测定

　　前处理按 GB/T 13080—2004中 7. 1. 2. 1 的规定进行 ,测定按 GB/T 13080—2004中 7. 2、7. 3 的规定进行 。

　　4. 11 镉含量的测定

　　按 GB/T 13082—1991的 6. 1 中湿法消化的规定进行 ,测定按 GB/T 13082—1991中 6. 2、6. 3 的规定进行 。

　　4. 12 硫酸盐的测定

　　4. 12. 1 原理

　　在酸性条件下 ,用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡 ,沉淀经过滤 、洗涤和灼烧后 , 以硫酸钡形式称重 ,计算得到以硫酸根计的硫酸盐含量 。

　　4. 12. 2 试剂和溶液

　　4. 12. 2. 1 盐酸 。

　　4. 12. 2. 2 氯化钡溶液 :称取 10 g氯化钡溶于 100 mL水中 。

　　4. 12. 2. 3 硝酸银溶液 :称取 1. 75 g硝酸银溶于 100 mL水中 ,于棕色试剂瓶中保存 。

　　4. 12. 3 分析步骤

　　称取约 1 g试样(准确至 0. 01 g)于 250 mL烧杯中 ,加入 100 mL水 ,在沸水浴中加热,滴加 2 mL盐酸 ,继续加热至完全溶解后 ,过滤 。滤液加热至沸 ,取下缓慢滴加 10 mL氯化钡(4. 12. 2. 2) 溶液 ,在沸水浴中保温 2 h,取出加盖 ,放置过夜 。如果有富马酸亚铁结晶生成 ,在沸水浴上温热使之溶解 ,然后用定量滤纸过滤 ,残渣用热水洗涤至用硝酸银溶液(4. 12. 2. 3)检验滤液无白色沉淀生成 。将残渣及滤纸转移到已恒重的坩埚中 ,在调温电炉上小火炭化 ,将坩埚和内容物在 800 ℃下灼烧至恒重(两次称量的质量之差小于 0. 001 g) 。

　　4. 12. 4 结果计算

　　硫酸根含量 X6 以质量分数( %)表示 ,按式(5)计算 :

　　X …………………………( 5 )

　　式中 :

　　m4 — 沉淀的质量 ,单位为克(g) ;

　　0. 412— 硫酸钡与硫酸根的转换系数 ;

　　m5 — 称取试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　保留两位有效数字 ,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 。

　　4. 12. 5 允许差

　　两次平行测定结果之相对偏差 ,应不大于 15% 。

　　6

　　GB/T 27983—2011

　　4. 13 铬含量的测定

　　按 GB/T 13088—2006的规定进行 。

　　4. 14 净含量的检验

　　按 JJF 1070的规定进行 。

　　5 检验规则

　　5. 1 组批

　　以同班 、同原料 、同配方连续生产的产品为一批 。

　　5. 2 采样

　　按 GB/T 14699. 1 的规定进行采样 ,试样应不少于 500 g。经混合缩分后装于两个干燥清洁避光容器中 ,并贴上标签 ,注明生产厂名称 、产品名称 、批量 、取样日期 ,一份检验 ,一份留样备查 。

　　5. 3 出厂检验

　　每批产品应进行出厂检验 , 出厂检验项目包括感官 、水分 、亚铁 、富马酸亚铁 、三价铁含量 。

　　5. 4 判定方法

　　以本标准的有关试验方法和要求为依据 ,对抽取样品按出厂检验项 目进行检验 。检验结果如有 一项指标不符合本标准要求时 ,应重新自两倍的包装单元中取样进行复检 ,复检结果如仍有任何一项不符合标准要求 ,则判定该批产品为不合格产品,不能出厂 。

　　5. 5 型式检验

　　5. 5. 1 型式检验时间

　　型式检验每半年检验一次 ,有下列情况之一时 ,亦须进行型式检验 :

　　— 更换主要设备或主要工艺 ;

　　— 长期停产再恢复生产时 ;

　　— 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 ;

　　— 国家质量监督机构进行抽查时 。

　　5. 5. 2 型式检验项目

　　型式检验项目为第 3 章的全部要求 。

　　5. 5. 3 判定规则

　　以本标准的有关试验方法和要求为依据 ,对抽取样品按型式检验项 目进行检验 。检验结果如有 一项指标不符合本标准要求时 ,应重新自两倍的包装单元中取样进行复检 ,复检结果如仍有任何一项不符合本标准要求 ,则判型式检验不合格 。项目合格判定按 GB/T 18823的规定进行 。

　　GB/T 27983—2011

　　GB T 27983 2011

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　　6 标签、包装、运输、贮存和保质期

　　6. 1 标签

　　标签应符合 GB 10648的要求 。包装袋上应有牢固清晰的标志 , 内容包括 :产品名称 、生产厂名称 、厂址 、富马酸亚铁及亚铁含量 、净含量 、批号 、本标准编号 。

　　6. 2 包装

　　采用 3层复合编织袋 , 内加纸袋 、塑料袋或纸桶内加 2 层塑料袋包装 。净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》。

　　6. 3 运输

　　产品在运输过程中应防潮 、防高温 、防止包装破损 ,严禁与有毒有害物质混运 。

　　6. 4 贮存

　　产品应贮存在通风 、干燥 、无污染 、无有害物质的地方 。

　　6. 5 保质期

　　产品在规定的贮存条件下 ,从生产之日起保质期为 18个月 。