GB/T 27596-2011 染料 颗粒细度的测定 显微镜法

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 27596—2011

　　染料 颗粒细度的测定 显微镜法

　　Dyestuffs—Determination ofparticle fineness—Microscopemethod

　　2011-12-05发布 2012-03-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 27596—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本标准起草单位 :杭州下沙恒升化工有限公司 、深圳泛胜塑胶助剂有限公司 、沈阳化工研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :李信 、杨振梅 、梁沛基 、周雨颂 、吴九英 、韩晓琴 。

　　Ⅰ

　　GB/T 27596—2011

　　染料 颗粒细度的测定 显微镜法

　　1 范围

　　本标准规定了用显微镜测定染料颗粒细度的方法 。

　　本标准适用于分散染料 、还原染料颗粒细度的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)

　　3 原理

　　通过显微镜观察特定视野内染料大颗粒(粒径大于 2 μm 的颗粒) 的个数 , 可以定性的确定染料颗粒细度的优劣 。

　　4 仪器和设备

　　仪器和设备应符合 GB/T 2374—2007中第 4章的有关规定 。

　　a) 显微镜 : 附有目镜测微尺的生物显微镜 ,其放大倍数不低于 600倍 , 以 目镜测微尺的每一格代表 1 μm 或 2μm ,视野直径接近 0. 18mm;

　　b) 天平 :感量不大于 0. 001g;

　　c) 搅拌器 : 电磁搅拌器 ,转速 500r/min~ 600r/min、搅拌棒规格 ϕ6mm×40mm;

　　d) 血色素吸管 :20μL;

　　e) 刻度吸管 :5 mL;

　　f) 载玻片 :75mm×25 mm;

　　g) 盖玻片 :24mm×24mm。

　　5 试剂和材料

　　试剂和材料应符合 GB/T 2374—2007 中 第 3 章 的 有 关 规 定 ; 实 验 用 水 应 符 合 GB/T 6682—2008中三级水的规定 。

　　a) 丙三醇 :分析纯 。

　　6 测定步骤

　　6. 1 染料试液的制备

　　准确称取染料样品 0. 5 g(精确至 0. 001g) ,置于 150mL烧杯中 ,加入少量 30℃的蒸馏水 ,将染料

　　1

　　GB/T 27596—2011

　　调成 浆 状 , 再 加 入 蒸 馏 水 , 使 总 体 积 为 100 mL。 保 持 悬 浮 液 温 度 (30± 2) ℃ , 在 电 磁 搅 拌 器 上 以500r/min~ 600r/min的转速 搅 拌 5 min。 用 刻 度 吸 管 从 烧 杯 的 底 部 吸 取 5 mL 染 料 悬 浮 液 , 置 于10mL 烧杯中 ,在搅拌的同时滴加 5 g 约 30℃的丙三醇 ,搅拌均匀待用 。

　　6. 2 载物片的准备

　　用血色素吸管吸取按本标准 6. 1制备的染料试液 3 μL,滴于载玻片上 ,盖上盖玻片 ,并将盖玻片在原处转动 90°,使片间试液形成薄层且充满盖玻片 。用同样方法制备 3 片载物片 , 以备观察 。

　　6. 3 观测

　　用已校正过的显微镜分别观测 3个载物片 ,每个载物片各观测 3个不同位置的视野 ,记录每个视野内观测出的染料粒径大于 2 μm 的颗粒个数 。

　　6. 4 计算

　　每个标准视野内染料粒径大于 2 μm 的颗粒个数按式(1)计算 :

　　XX …………………………( 1 )

　　式中 :

　　X0 — 标准视野直径为 D0 时 ,每个视野内粒径大于 2 μm 的颗粒个数 ;

　　D0 — 标准视野直径 ,0. 18mm;

　　D — 测试时所用显微镜的视野直径 ,单位为毫米(mm) ;

　　X — 视野直径为 D 时 ,每个视野内粒径大于 2 μm 的颗粒个数 。

　　染料颗粒细度用观测的 9个视野中 ,每个视野内粒径大于 2 μm 的颗粒个数的算术平均值来表示 ,按式(2)计算 :

　　颗粒细度 …………………………( 2 )

　　7 试验报告

　　试验报告包括以下内容 :

　　a) 被测染料的名称 。

　　b) 本标准编号 。

　　c) 使用仪器的型号 、编号 。

　　d) 测试结果 。

　　e) 在测试过程中的特殊情况 。

　　f) 与本方法的差异 。

　　g) 试验日期 。

　　2