GB/T 26289-2010 高纯硒化学分析方法 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法

　　ICS 77. 120. 01 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26289—2010

　　高纯硒化学分析方法

　　硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、

　　镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定

　　电感耦合等离子体质谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofhigh purity selenium—

　　Determination ofboron,aluminum,iron,zinc,arsenic,silver,tin,antimony,

　　tellurium,mercury,magnesium,titanium,nickel,copper,gallium,cadmium,

　　indium,lead andbismuth contents—

　　Inductively coupledplasma massspectrometry

　　2011-01-14发布 2011-11-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26289—2010

　　前 言

　　本标准是按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草的 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本标准起草单位 :北京有色金属研究总院 。

　　本标准参加起草单位 :北京矿冶研究院 、峨嵋半导体材料厂 。

　　本标准主要起草人 :刘英 、高燕 、李继东 、刘红 、冯先进 、文英 、李华昌 、阮桂色 。

　　Ⅰ

　　GB/T 26289—2010

　　高纯硒化学分析方法

　　硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、

　　镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定

　　电感耦合等离子体质谱法

　　1 范围

　　本标准规定了高纯硒中硼 、铝 、铁 、锌 、砷 、银 、锡 、锑 、碲 、汞 、镁 、钛 、镍 、铜 、镓 、镉 、铟 、铅 、铋杂质元素的测定方法 。

　　本标准适用于高纯硒中硼 、铝 、铁 、锌 、砷 、银 、锡 、锑 、碲 、汞 、镁 、钛 、镍 、铜 、镓 、镉 、铟 、铅 、铋含量的测定 。测定范围见表 1。

　　表 1

　　元 素

　　测定范围/%

　　元 素

　　测定范围/%

　　B

　　0. 0001~ 0. 0010

　　Mg

　　0. 00001~ 0. 00020

　　Al

　　0. 00005~ 0. 0010

　　Ti

　　0. 00001~ 0. 00020

　　Fe

　　0. 00005~ 0. 0010

　　Ni

　　0. 00001~ 0. 00020

　　Zn

　　0. 00005~ 0. 0010

　　Cu

　　0. 00001~ 0. 00020

　　As

　　0. 00005~ 0. 0010

　　Ga

　　0. 00001~ 0. 00020

　　Ag

　　0. 00005~ 0. 0010

　　Cd

　　0. 00001~ 0. 00020

　　Sn

　　0. 00005~ 0. 0010

　　In

　　0. 00001~ 0. 00020

　　Sb

　　0. 00005~ 0. 0010

　　Pb

　　0. 00001~ 0. 00020

　　Te

　　0. 00005~ 0. 0010

　　Bi

　　0. 00001~ 0. 00020

　　Hg

　　0. 00005~ 0. 0010

　　—

　　—

　　2 方法提要

　　试料以硝酸溶解 ,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定硼 、铝 、铁 、锌 、砷 、银 、锡 、锑 、碲和汞含量 ;以阳离子交换将镁 、钛 、镍 、铜 、镓 、镉 、铟 、铅 、铋与大量硒基体分离并得到富集 ,采用电感耦合等离子体质谱法测定镁 、钛 、镍 、铜 、镓 、镉 、铟 、铅和铋含量 。

　　3 试剂与材料

　　除非另有 说 明 , 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 优 级 纯 的 试 剂 ; 所 用 水 为 去 离 子 水 , 电 阻 率 不 小 于18. 2 MΩ · cm。

　　3. 1 盐酸(ρ1. 19g/mL) 。

　　3. 2 硝酸(ρ1. 42g/mL) 。

　　1

　　GB/T 26289—2010

　　3. 3 盐酸(1+1) 。

　　3. 4 氢氟酸(ρ1. 128g/mL) 。

　　3. 5 氨水(ρ0. 90g/mL) 。

　　3. 6 硝酸(1+1) 。

　　3. 7 硝酸(1+2) 。

　　3. 8 硝酸(4+11) 。

　　3. 9 硝酸 (1+1500) 。

　　3. 10 银标准贮存溶液 :称取 1. 0000g银[wAg≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加 20mL硝酸(3. 6) ,低温加热溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 50mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg银 。

　　3. 11 砷 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 1. 0000 g 砷[wAs ≥99. 99%] , 置 于 300 mL 烧 杯 中 , 加 入 50 mL 硝 酸(3. 6) ,低温加热溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 40mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg砷 。

　　3. 12 硼标准贮存溶液 :称取 5. 7174g硼酸[wH3BO3 ≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加少量水 ,低温加热溶解 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg硼 。

　　3. 13 汞标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g汞[wHg≥99. 99%] ,置于盛有 30mL硝酸(3. 6) 300mL烧杯中 ,移至通风橱内慢慢 加 热 溶 解 , 溶 解 完 全 后 加 水 稀 释 , 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 50 mL 硝 酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg汞 。

　　3. 14 铁标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g铁[wFe≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,用 30mL硝酸(3. 6)溶解完全后 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 50mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铁 。

　　3. 15 碲标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g碲[wTe≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加 50mL硝酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 40mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg碲 。

　　3. 16 锌标准贮 存 溶 液 : 称 取 1. 0000 g 锌[wZn ≥99. 99%] , 置 于 300 mL 烧 杯 中 , 加 入 20 mL 硝 酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 50mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锌 。

　　3. 17 铜标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g铜[wCu≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加 20mL硝酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 50mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铜 。

　　3. 18 镉标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g镉[wCd≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加 20mL硝酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 50mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镉 。

　　3. 19 镓标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g镓[wGa≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加 20mL硝酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 50mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镓 。

　　3. 20 铟标准贮 存 溶 液 : 称 取 1. 000 0 g 铟[wIn ≥99. 99%] , 置 于 300 mL 烧 杯 中 , 加 入 20 mL 硝 酸(3. 6) ,低温溶解 ,冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 50mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液1 mL含 1 mg铟 。

　　3. 21 镁标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g镁[wMg≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加入 20mL水 ,慢慢加入 20mL硝酸(3. 6) , 低 温 溶 解 , 加 热 除 去 氮 的 氧 化 物 , 取 下 冷 却 , 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 加 入50mL 硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镁 。

　　3. 22 镍标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g镍[wNi≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加 40mL硝酸(3. 6) ,

　　2

　　GB/T 26289—2010

　　低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 40mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镍 。

　　3. 23 铅标准贮 存 溶 液 : 称 取 1. 0000 g 铅[wPb ≥99. 99%] , 置 于 300 mL 烧 杯 中 , 加 入 30 mL 硝 酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 50mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液 1 mL含 1 mg铅 。

　　3. 24 铋标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g铋[wBi≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加 20mL硝酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 50mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铋 。

　　3. 25 锡标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g锡[wSn≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加 50mL盐酸(3. 1) ,加热溶解 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 150mL盐酸(3. 1) 用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含1 mg锡 。

　　3. 26 铝标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g铝[wAl≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加 20mL盐酸(3. 3) ,滴加 1mL~ 2mL硝酸(3. 2) ,低温溶解 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 80mL盐酸(3. 1)用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铝 。

　　3. 27 钛标准贮存溶液 :称取 1. 0000 g钛[wTi≥99. 99%] ,置于 300mL聚四氟乙烯烧杯中 ,加 20mL盐酸(3. 1) ,滴加 1 mL~ 2 mL硝酸(3. 2) ,加 4 mL氢氟酸(3. 3) ,低温溶解 ,移入 1000mL塑料容量瓶中 ,加入 80mL盐酸(3. 1)用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg钛 。

　　3. 28 锑标准贮存溶液 :称取 1. 0000g锑[wSb≥99. 99%] ,置于 300mL烧杯中 ,加入盐酸(3. 1)和硝酸(3. 6)各 20mL,加热溶解 ,移入 1000mL容量瓶中 ,加入 150mL盐酸(3. 1)用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锑 。

　　3. 29 标准溶液 A:分别移取标准贮存溶液(3. 10~ 3. 24) 各 1 mL至 100mL容量瓶 ,加入 5 mL硝酸(3. 2) ,稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液含银 、砷 、硼 、汞 、铁 、碲 、锌 、镁 、铋 、铜 、镉 、镓 、铟 、镍 、铅各 10μg/mL。

　　3. 30 标准溶液 B:分别移取标准贮存溶液(3. 25~ 3. 28)各 1 mL至 100mL塑料容量瓶中 ,加入 5 mL硝酸(3. 2) ,稀释至刻度 ,混匀 ,溶液含锑 、锡 、铝 、钛各 10μg/mL。

　　3. 31 标准溶液 C:移取 10mL标准溶液 A 至 100mL塑料容量瓶 ,加入 5mL硝酸(3. 2) ,稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液含银 、砷 、硼 、汞 、铁 、碲 、锌 、镁 、铋 、铜 、镉 、镓 、铟 、镍 、铅各 1. 0 μg/mL。

　　3. 32 标准溶液 D:移取 10mL标准溶液 B 至 100mL塑料容量瓶 ,加入 5mL硝酸(3. 2) ,稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液含锑 、锡 、铝 、钛各 1. 0 μg/mL。

　　3. 33 铑内标溶液 :称取 0. 3856g氯铑酸铵 ,置于 300mL烧杯中 ,加入 10mL盐酸(3. 3) ,移入 100mL容量瓶中 ,加入 10mL盐酸(3. 1)用水稀释至刻度 ,摇匀 ,此溶液 1 mL含 1 mg铑 ,使用前稀释 ,每一步的稀释溶液中保持 2%的硝酸介质 ,稀释后溶液 1 mL含 1. 0μg铑 ,体积分数为 2%HNO3 介质 。

　　3. 34 强酸性阳离子交换树脂

　　将 70~ 200 目筛的交联度为 7%的 001型强酸性阳离子交换树脂先用水冲洗至出水清澈无混浊 、无杂质 ,然后用盐酸(3. 3)浸泡 2 h,再用大量水淋洗 ,至出水接近中性 ,如此重复 3 次 ,每次酸用量为树脂体积的 2倍 。最后用水洗至中性 ,待用 。

　　3. 35 氩气[wAr≥99. 995%] 。

　　4 仪器

　　4. 1 离子交换柱

　　管长约 50mm ,管内径 1. 5 mm。将洗净后的玻璃纤维塞至管底 , 以防止树脂流出 ,管内充满水 ,将处理好的树脂(3. 34)注入管内 ,装入树脂高度约 25 mm~ 40 mm(树脂体积约 0. 5 mL) ,上面再覆盖些玻璃纤维 。泵入水 ,保持树脂湿润 。

　　3

　　GB/T 26289—2010

　　交换柱再生 : 以 0. 5 mL/min的流速泵入 15mL硝酸(3. 7) ;最后 ,用 10mL去离子水以 1 mL/min的流速冲洗柱中树脂 ,待用 。

　　4. 2 电感耦合等离子体质谱仪 :质量分辨率优于(0. 8±0. 1) amu。

　　5 分析步骤

　　5. 1 试料

　　5. 1. 1 硼 、铝 、铁 、锌 、砷 、银 、锡 、锑 、碲和汞的测定 ,称取 0. 1 g试样 ,精确至 0. 0001 g。

　　5. 1. 2 镁 、钛 、镍 、铜 、镓 、镉 、铟 、铅和铋的测定 ,称取 1. 5 g试样 ,精确至 0. 0001 g。

　　5. 2 测定数量

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　5. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　5. 4 分析试液的制备

　　5. 4. 1 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲和汞的测定

　　将试料(5. 1. 1)置于 300mL聚四氟乙烯烧杯中 ,盖上烧杯盖 ,分次加入总量为 3 mL 的硝酸(3. 2) ,低温加热至试料溶解完全 ,取下 ,冷却后移入 100mL塑料容量瓶中 ,加入内标溶液(3. 33)1. 0 mL,用去离子水稀释至刻度 ,摇匀待测 。

　　5. 4. 2 镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅和铋的测定

　　将试料(5. 1. 2)置于 300mL聚四氟乙烯烧杯中 ,盖上烧杯盖 ,分次加入总量为 5 mL 的硝酸(3. 2) ,低温加热,试料溶解完全后 ,继续低温加热至烧杯内有少量白色固体析出 ,加入少量水溶解 ,取下 ,冷却后移入 100mL塑料容量瓶中 ,用去离子水稀释(稀释体积大约 50mL 为宜) ,并用氨水(3. 4) 调节 pH值至 1. 0~ 3. 0,然后以 2 mL · min-1 的速度泵入准备好的离子交换柱中 。进样完毕后 , 用 5 mL硝酸(3. 9)淋洗 ,再用 5 mL 的硝酸(3. 8)以 0. 5 mL · min-1 的速度洗脱 。 收集洗脱液 ,加入内标溶液(3. 33) 0. 25mL,定容至 25mL,摇匀 ,待测 。

　　5. 5 工作曲线的绘制

　　5. 5. 1 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲和汞工作曲线的绘制

　　5. 5. 1. 1 分别移取标准溶液 C(3. 31)0mL、0. 20mL、0. 50mL、1. 00mL 于 4 个 100mL塑料容量瓶中 ,加入内标溶液(3. 33)1. 00mL, 以水稀释至刻度 ,混匀 。此系列标准溶液 1 mL含硼 、铁 、锌 、砷 、银 、碲 、汞分别为 0 ng、2 ng、5 ng和 10ng。

　　5. 5. 1. 2 分别移取标准溶液 D(3. 32)0mL、0. 20mL、0. 50mL、1. 00mL 于 4 个 100mL塑料容量瓶中 ,加入内标溶液(3. 33)1. 00mL, 以水稀释至刻度 , 混匀 。此系列标准溶液 1 mL含铝 、锡 、锑分别为

　　0 ng、2 ng、5 ng和 10ng。

　　5. 5. 2 镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋工作曲线的绘制

　　分别移取标准溶液 C(3. 31) 、标准溶液 D(3. 32)0mL、1. 00mL、5. 00mL、10. 00mL、15. 00mL于

　　4

　　GB/T 26289—2010

　　5个 100mL塑料容量瓶中 ,加入内标 溶 液(3. 33) 1. 00mL, 以 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。此 系 列 标 准 溶 液1 mL 含镁 、钛 、镍 、铜 、镓 、镉 、铟 、铅 、铋分别为 0 ng、10ng、50ng、100ng和 150ng。

　　5. 6 测定

　　5. 6. 1 测定同位素

　　各元素的测定同位素质量数见表 2。

　　表 2

　　元 素

　　同位素质量数

　　元 素

　　同位素质量数

　　B

　　11

　　Mg

　　24

　　Al

　　27

　　Ti

　　47、48

　　Fe

　　56

　　Ni

　　60

　　Zn

　　66

　　Cu

　　63

　　As

　　75

　　Ga

　　69

　　Ag

　　107

　　Cd

　　111

　　Sn

　　118、119

　　In

　　115

　　Sb

　　121

　　Pb

　　208

　　Te

　　128

　　Bi

　　209

　　Hg

　　202

　　Rh

　　103

　　注 : Fe和 118Sn采

　　用去干扰技术测定 。

　　5. 6. 2 将空白溶液(5. 3) 、分析试液(5. 4)与标准系列溶液(5. 5)同时进行氩等离子体质谱测定 。

　　6 分析结果的计算

　　按式(1)计算各待测元素的质量分数 wx,数值以 %表示 :

　　wx

　　式中 :

　　x— 被测元素硼 、铝 、铁 、锌 、砷 、银 、锡 、锑 、碲 、汞 、镁 、钛 、镍 、铜 、镓 、镉 、铟 、铅 、铋 ;

　　ρ1— 自工作曲线上查得空白试料溶液的各杂质元素的质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ; ρ2— 自工作曲线上查得试料中各杂质元素的质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　V— 试料溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料的质量 ;单位为克(g) 。

　　7 精密度

　　7. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ,在以下给出的范围内 ,这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 3 数据采用线性内插法求得 :

　　5

　　GB/T 26289—2010

　　表 3

　　元 素

　　质量分数/%

　　重复性限(r)/%

　　元素

　　质量分数/%

　　重复性限(r)/%

　　银

　　0. 0001

　　0. 00006

　　镁

　　0. 00001

　　0. 000003

　　0. 0005

　　0. 00007

　　0. 00005

　　0. 000006

　　0. 0010

　　0. 00013

　　0. 00010

　　0. 000015

　　铝

　　0. 0001

　　0. 00005

　　钛

　　0. 00001

　　0. 000005

　　0. 0005

　　0. 00006

　　0. 00005

　　0. 000008

　　0. 0010

　　0. 00012

　　0. 00010

　　0. 000015

　　砷

　　0. 0001

　　0. 00004

　　镍

　　0. 00001

　　0. 000004

　　0. 0005

　　0. 00006

　　0. 00005

　　0. 000006

　　0. 0010

　　0. 0001

　　0. 00010

　　0. 000015

　　硼

　　0. 0001

　　0. 00005

　　铜

　　0. 00001

　　0. 000005

　　0. 0005

　　0. 00008

　　0. 00005

　　0. 000008

　　0. 0010

　　0. 00017

　　0. 00010

　　0. 000015

　　汞

　　0. 0001

　　0. 00004

　　镓

　　0. 00001

　　0. 000003

　　0. 0005

　　0. 00006

　　0. 00005

　　0. 000004

　　0. 0010

　　0. 00014

　　0. 00010

　　0. 000014

　　铁

　　0. 0001

　　0. 00004

　　镉

　　0. 00001

　　0. 000005

　　0. 0005

　　0. 00006

　　0. 00005

　　0. 000008

　　0. 0010

　　0. 00015

　　0. 00010

　　0. 00002

　　锑

　　0. 0001

　　0. 00004

　　铟

　　0. 00001

　　0. 000003

　　0. 0005

　　0. 00004

　　0. 00005

　　0. 000004

　　0. 0010

　　0. 00011

　　0. 00010

　　0. 000013

　　锡

　　0. 0001

　　0. 00005

　　铅

　　0. 00001

　　0. 000003

　　0. 0005

　　0. 00005

　　0. 00005

　　0. 000004

　　0. 0010

　　0. 00012

　　0. 00010

　　0. 000013

　　碲

　　0. 0001

　　0. 00003

　　铋

　　0. 00001

　　0. 000003

　　0. 0005

　　0. 00006

　　0. 00005

　　0. 000004

　　0. 0010

　　0. 00013

　　0. 00010

　　0. 000011

　　锌

　　0. 0001

　　0. 00004

　　—

　　—

　　—

　　0. 0005

　　0. 00006

　　—

　　—

　　0. 0010

　　0. 00015

　　—

　　—

　　7. 2 再现性限

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 4 数据采用线性内插法求得 :

　　6

　　GB/T 26289—2010

　　表 4

　　元素

　　质量分数/%

　　再现性限(R)/%

　　元素

　　质量分数/%

　　再现性限(R)/%

　　银

　　0. 0001

　　0. 00006

　　镁

　　0. 00001

　　0. 000005

　　0. 0005

　　0. 0001

　　0. 00005

　　0. 00001

　　0. 0010

　　0. 00013

　　0. 00010

　　0. 00002

　　铝

　　0. 0001

　　0. 00008

　　钛

　　0. 00001

　　0. 000005

　　0. 0005

　　0. 0001

　　0. 00005

　　0. 00001

　　0. 0010

　　0. 0002

　　0. 00010

　　0. 000015

　　砷

　　0. 0001