GB/T 25836-2010 微量硬度快速测定方法

　　ICS 27. 100 F 24

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 25836—2010

　　微量硬度快速测定方法

　　Rapiddetermination method ofmicro-hardness

　　2010-12-23发布 2011-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 25836—2010

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国电力企业联合会提出并归 口 。

　　本标准负责起草单位 :西安热工研究院有限公司 、华北电力科学研究院有限责任公司 。

　　本标准主要起草人 :黄善锋 、王应高 、田利 、龚丽华 、史庆琳 、孙巍伟 、王广珠 。

　　Ⅰ

　　GB/T 25836—2010

　　微量硬度快速测定方法

　　1 范围

　　本标准规定了软化水 、H 型阳离子交换器出水 、锅炉给水 、凝结水等水样中微量硬度的测定方法 。本标准适用于水样中硬度(以Ca2+ 和 Mg2+ 计)为 0. 5 μmol/L~ 200 μmol/L含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则

　　GB/T 6907 锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法

　　3 方法概要

　　在 pH 为 10. 0±0. 1 的水溶液中 ,加入微量硬度指示剂1) ,用乙二胺四乙酸二钠盐(简称 EDTA) 标准滴定溶液滴定至蓝色为终点 。根据消耗 EDTA标准滴定溶液的体积 , 即可计算出水样硬度值 。

　　水样中铁 含 量 小 于 1. 0 mg/L、铜 含 量 小 于 0. 05 mg/L对 测 定 无 干 扰 。 当 水 样 中 铁 含 量 大 于1. 0 mg/L、铜含量大 于 0. 05 mg/L, 可 在 加 指 示 剂 前 用 2 mL 的 L-半 胱 胺 酸 盐 酸 盐 溶 液(10g/L) 和2 mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰 。

　　4 试剂与仪器

　　4. 1 试剂纯度应符合 GB/T 6903规定 。

　　4. 2 试剂水 :应符合 GB/T 6903规定的 Ⅱ级试剂水 。

　　4. 3 滴定管 : 当水中硬度含量小于 50. 0 μmol/L时采用最小分刻度不大于 0. 05 mL 的微量滴定管 ; 当水中硬度含量大于或等于 50. 0 μmol/L时采用最小分刻度为 0. 1 mL 的滴定管 。

　　4. 4 氢氧化钠溶液(40g/L) 。

　　4. 5 盐酸溶液(1+4) 。

　　4. 6 硼砂缓冲溶液 :称取 40 g硼砂(Na2B4 O7 · 10H2 O) , 加入 10 g 氢氧化钠 ,溶于试剂水中 ,稀释至

　　1 L。贮于塑料瓶中 。

　　4(C.a(7)C0(准)009g(溶液[)c,1于(0). 15(10)0m(0)L盐酸(mmo)l溶(/L)液]:5(确)量(于)转(11)移(0)至(℃)1(下)L(烘)容量瓶中(2h并在干),用试剂水稀释至刻度(燥器中冷却的基准碳)酸。再(钙)

　　吸取此标准溶液 10. 00 mL至 1 L容量瓶中 ,混匀 ,并用试剂水稀释至刻度 。

　　4. 8 微量硬度指示剂溶液 :称取微量硬度指示剂 2. 0 g,加入 5 mL试剂水搅匀 ,再加入 80 mL三乙醇胺和 15 mL无水乙醇 ,搅拌均匀 ,贮于棕色瓶中 。有效期 ≤30天 。

　　4. 9 EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0. 5 mmol/L]的配制和标定

　　1) 微量硬度指示剂是由西安热工研究院有限公司提供的产品的商品名 。

　　1

　　GB/T 25836—2010

　　4. 9. 1 EDTA标准滴定溶液的配制 :称取 4. 0 g EDTA(C10 H14N2 O8Na2 · 2H2 O) 溶解于一定量试剂水中 ,并用试剂水稀释至 1 L,混匀 。 吸取此溶液 50 mL,稀释至 1 L,混匀 ,贮存于塑料瓶中 。

　　4. 9. 2 EDTA标准滴定溶液的标定 : 吸取 20. 00 mL钙标准溶液放入 250 mL锥形瓶中 ,加入 80 mL试剂水 ,按分析步骤 5. 3~ 5. 5标定 。EDTA标准滴定溶液的浓度(c2 )按式(1)计算 :

　　c …………………………( 1 )

　　式中 :

　　c2 —EDTA标准滴定溶液的浓度 ,mmol/L;

　　c1 — 钙标准溶液浓度 ,mmol/L;

　　20. 00 — 吸取钙标准溶液的体积 ,mL;

　　V1 — 标定消耗 EDTA标准滴定溶液的体积 ,mL;

　　V0 — 空白消耗 EDTA标准滴定溶液的体积 ,mL。

　　5 分析步骤

　　5. 1 按 GB/T 6907规定的方法采集水样 。

　　5. 2 量取水样 100 mL(V1 )放入 250 mL锥形瓶中 。

　　注 : 水样酸性或碱性很高时 ,用氢氧化钠溶液(4. 4)或盐酸溶液(4. 5)调节试样的 pH值为 7~ 10。

　　5. 3 加入 1 mL硼砂缓冲溶液和(1~ 2)滴微量硬度指示剂溶液 ,摇匀 。

　　5. 4 用 EDTA标准滴定溶液滴定 ,溶液由红色变为蓝色即为终点 ,记录消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积(V2 ) 。从加入缓冲溶液到滴定完成应不超过 5 min,水样温度应不低于 15 ℃ 。

　　5. 5 另量取 100 mL试剂水 ,按 5. 3 和 5. 4 的操作步骤测定空白 ,记录消耗 EDTA标准滴定溶液体积

　　(V3 ) 。

　　6 结果表述

　　水样中硬度按式(2)计算 :

　　H

　　式中 :

　　H — 水样中硬度 ,μmol/L;

　　c2 —EDTA标准滴定溶液的浓度 ,mmol/L;

　　V2 — 滴定水样消耗 EDTA标准滴定溶液的体积 ,mL;

　　V3 — 空白试验消耗 EDTA标准滴定溶液的体积 ,mL;

　　V — 水样体积 ,mL;

　　2 —Ca2+ 和 Mg2+ 换算成Ca2+ 和 Mg2+ 基本单元的换算系数 ;

　　1 000 — 单位换算系数 。

　　7 允许差

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 当水中硬度含量小于 50. 0 μmol/L时两次平行测定结果的允许差不大于 0. 5 μmol/L硬度 ; 当水中硬度含量大于或等于 50. 0 μmol/L时两次平行测定结果的允许差不大于 1. 0 μmol/L硬度 。

　　2

　　GB/T 25836—2010

　　8 试验报告内容

　　试验报告至少应包括下列各项 :

　　a) 注明引用标准 ;

　　b) 受检水样的完整标识 :包括水样名称 、采样地点 、采样时间 、采样人等 ;

　　c) 测定结果 ;

　　d) 测定人员 、校核人员和测定日期 。