GB/T 24268-2009 银氧化锡电触头材料化学分析方法

　　ICS 29 . 120 . 99 K 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 24268—2009

　　银氧化锡电触头材料化学分析方法

　　Testmethodsforchemicalanalysisofsilver-tin oxideelectriccontactmaterial

　　2009-06-19 发布 2010-02-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 24268—2009

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 银的测定 1

　　2 . 1 方法原理 1

　　2 . 2 试剂 1

　　2 . 3 分析步骤 1

　　2 . 4 分析结果的计算 2

　　2 . 5 精密度 2

　　3 锡的测定 2

　　3 . 1 方法原理 2

　　3 . 2 试剂 2

　　3 . 3 设备 2

　　3 . 4 分析步骤 2

　　3 . 5 分析结果的计算 3

　　3 . 6 精密度 3

　　4 镍 、锌 、铜和铟的测定 3

　　4 . 1 方法原理 3

　　4 . 2 试剂 3

　　4 . 3 仪器 4

　　4 . 4 分析步骤 4

　　4 . 5 分析结果的计算 5

　　4 . 6 精密度 5

　　5 铋的测定 6

　　5 . 1 方法原理 6

　　5 . 2 试剂 6

　　5 . 3 仪器 6

　　5 . 4 分析步骤 6

　　5 . 5 分析结果计算 6

　　5 . 6 精密度 7

　　附录 A(资料性附录) 仪器工作条件 8

　　参考文献 9

　　Ⅰ

　　GB/T 24268—2009

　　前 言

　　本标准的附录 A 为资料性附录 。

　　本标准由中国电器工业协会提出 。

　　本标准由全国电工合金标准化技术委员会(SAC/TC 228)归 口 。

　　本标准负责起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司 、福达合金股份有限公司 、佛山精密电工合金有限公司 、温州宏丰电工合金有限公司 。

　　本标准参加起草单位：桂林电器科学研究所 、中希合金有限公司 、绍兴县宏丰化学金属制品厂 、温州聚星银触点有限公司 。

　　本标准主要起 草 人：刘 跃 平 、陈 晓 、陈 乐 生 、柏 小 平 、张 晓 辉 、杨 晓 玲 、谢 永 忠 、郑 元 龙 、陈 达 峰 、马大号 、陈京生 。

　　Ⅲ

　　GB/T 24268—2009

　　银氧化锡电触头材料化学分析方法

　　1 范围

　　本标准规定了银氧化锡或银氧化锡氧化铟电触头材料中银 、锡 、镍 、锌 、铟 、铜和铋含量的测定方法 。

　　本标准适用于银氧化锡或银氧化锡氧化铟电触头材料中银 、锡 、镍 、锌 、铟 、铜和铋含量的测定，测定范围为：80 . 00% ~ 94 . 00%(银)，3 . 00% ~ 13 . 00%(锡)，0 . 03% ~ 1 . 00%(镍)，0 . 05% ~ 1 . 00%(锌)， 0 . 30% ~ 5 . 00%(铟)，0 . 20% ~ 1 . 00%(铜)，0 . 20% ~ 1 . 50%(铋)。

　　2 银的测定

　　2 . 1 方法原理

　　试料用硝酸分解后，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定，硫氰酸根先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀，当银离子沉淀完全，过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物，即为终点 。

　　2 . 2 试剂

　　2 . 2 . 1 硝酸

　　硝酸(1+1) 。

　　2 . 2 . 2 硫氰酸钾标准滴定溶液

　　硫氰酸钾标准滴定溶液[C(KCNS) =0 . 04 mol/L] 。

　　2 . 2 . 2 . 1 配制

　　称取约 9 . 7 g硫氰酸钾用水溶解后，稀释至 2 500 mL,充分混合均匀，静置 3 天 。

　　2 . 2 . 2 . 2 标定

　　称取 0 . 100 0 g 纯银(99 . 99%)置于 250 mL锥形瓶中，加 10 mL 硝酸(2 . 2 . 1),于电炉上低温加热溶解，煮沸除尽黄烟，冷却至室温，加水至 100 mL,加 5 mL 硫酸铁铵(2 . 2 . 3) ,用硫氰酸钾标准滴定溶液(2 . 2 . 2)滴定至淡红色为终点 。

　　每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量按式(1)计算：

　　C = ………………………………( 1 )

　　式中：

　　m— 纯银的质量，单位为克(g) ;

　　V— 滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) 。

　　2 . 2 . 3 硫酸铁铵溶液(20 g/L)

　　称取 2 g硫酸铁铵溶于 100 mL水中，滴加刚煮沸过的硝酸(2 . 2 . 1)至褐色褪去 。

　　2 . 3 分析步骤

　　2 . 3 . 1 测定环境

　　测定环境应无盐酸雾 。

　　2 . 3 . 2 试料

　　称取 0 . 1 g试料，精确至 0 . 000 1 g 。

　　2 . 3 . 3 测定

　　2 . 3 . 3 . 1 将试料(2 . 3 . 2)置于 250 mL 的锥形瓶中，加 10 mL 硝酸(2 . 2 . 1),置于电炉上低温加热，使试料完全溶解后煮沸除尽黄烟，冷却至室温 。

　　1

　　GB/T 24268—2009

　　2 . 3 . 3 . 2 加水至 100 mL ,加 5 mL硫酸铁铵(2 . 2 . 3) ,摇匀 。

　　2 . 3 . 3 . 3 用硫氰酸钾标准滴定溶液(2 . 2 . 2)滴定，至溶液呈稳定的淡红色即为终点，记下消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积 。

　　2 . 4 分析结果的计算

　　银的质量分数按式(2)计算：

　　犿

　　…………………………( 2 )

　　式中：

　　犆— 每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量，单位为克(g) ;

　　犞— 滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犿— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　2 . 5 精密度

　　在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表 1 所列数值 。

　　表 1

　　银量/%

　　精密度/%

　　80 . 00 ~ 94 . 00

　　0 . 30

　　3 锡的测定

　　3 . 1 方法原理

　　试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离 。然后与过氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液出现浅蓝色为终点 。

　　3 . 2 试剂

　　3 . 2 . 1 氯化铵(固体)。

　　3 . 2 . 2 过氧化钠(固体)。

　　3 . 2 . 3 铝片(99 . 5%以上)。

　　3 . 2 . 4 混合酸：3 体积硫酸(ρ= 1 . 84 g/mL)与 2体积硝酸(ρ= 1 . 42 g/mL)混合 。

　　3 . 2 . 5 盐酸(ρ= 1 . 19 g/mL) 。

　　3 . 2 . 6 氢氧化铵(ρ=0 . 90 g/mL) 。

　　3 . 2 . 7 氢氧化铵(5+95) 。

　　3 . 2 . 8 三氯化铁溶液(100 g/L) 。

　　3 . 2 . 9 氯化钠溶液(10 g/L) 。

　　3 . 2 . 10 碳酸氢钠饱和溶液 。

　　3 . 2 . 1 1 碘酸钾标准溶液：称取 0 . 601 0 g 经 105 ℃烘干 1 h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加入 5 g碘化钾和 25 mL氢氧化钠溶液(2 g/L) ,搅拌溶解后移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液每毫升相当于 0 . 001 0 g锡 。

　　3 . 2 . 12 淀粉溶液(10 g/L) ：称取 1 g 可溶性淀粉，加 5 mL水搅拌，加 100 mL沸水，煮沸，冷却 。

　　3 . 3 设备

　　高温炉 。

　　3 . 4 分析步骤

　　3 . 4 . 1 试料

　　称取 0 . 5 g试料，精确至 0 . 000 1 g 。

　　2

　　GB/T 24268—2009

　　3 . 4 . 2 空白试验

　　随同试料作空白试验 。

　　3 . 4 . 3 测定

　　3 . 4 . 3 . 1 将试料(3 . 4 . 1)置于 200 mL烧杯中，加 15 mL 混合酸(3 . 2 . 4),盖上表面皿，加热分解试料 。待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，冷却 。用水冲洗表面皿和杯壁，使试液体积约为50 mL 。

　　3 . 4 . 3 . 2 加入 5 mL 三氯化铁溶液(3 . 2 . 8)和 5 g 氯化铵(3 . 2 . 1) ,搅拌，用氢氧化铵(3 . 2 . 6) 中和至银的沉淀物溶解并过量 10 mL 。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵(3 . 2 . 7) 洗涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子 。滤液酸化后，用氯化钠溶液(3 . 2 . 9)检查 。弃去滤液 。

　　3 . 4 . 3 . 3 将沉淀连同滤纸一起置于铁坩埚中，在电炉上灰化后移入 700 ℃高温炉中灼烧 15 min,取出冷却 。加入 4 g 过氧化钠(3 . 2 . 2) ,用玻棒搅匀 。放入 700 ℃高温炉中熔融 5 min,摇动一次坩埚，再熔融 5 min,取出冷却 。

　　3 . 4 . 3 . 4 用热水浸取于原烧杯中，用水洗出坩埚，加入 70 mL盐酸(3 . 2 . 5) ,低温煮溶铁皮 。将溶液移入 500 mL锥形瓶中，加 2 g 铝片(3 . 2 . 3) ,用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖紧，向盖氏漏斗加入碳酸氢钠饱和溶液(3 . 2 . 10) 。经常摇动，反应剧烈时宜用冰水或自来水冷却，防止溶液冲出瓶外 。待反应缓慢时，将瓶移至电炉上，铝片溶完后煮沸(1 ~ 2) min,取下流水冷却至室温 。 在冷却过程中应随时注意补充碳酸氢钠饱和溶液(3 . 2 . 10) ,以隔绝空气 。

　　3 . 4 . 3 . 5 取 下 盖 氏 漏 斗，将 漏 斗 中 碳 酸 氢 钠 饱 和 溶 液 注 入 锥 形 瓶 中，迅 速 加 入 5 mL 淀 粉 溶 液(3 . 2 . 12)用碘酸钾标准溶液(3 . 2 . 11)滴定至溶液恰呈浅蓝色为终点 。

　　3 . 5 分析结果的计算

　　锡的质量分数按式(3)计算：

　　犿 犿

　　式中：

　　犞1 — 滴定试液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞a — 滴定空白试验消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犿— 试料的质量，单位为克(g) ;

　　0 . 001 0 — 与 1 . 00 mL碘酸钾标准溶液相当的锡的质量，单位为克(g) 。

　　3 . 6 精密度

　　在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表 2 所列数值 。

　　表 2

　　锡量/%

　　精密度/%

　　3 . 00 ~ 5 . 00

　　0 . 25

　　>5 . 00 ~ 8 . 00

　　0 . 30

　　>8 . 00 ~ 13 . 00

　　0 . 35

　　4 镍 、锌 、铜和铟的测定

　　4 . 1 方法原理

　　试料用硝酸 、硫酸分解，氧化银沉淀过滤分离银和锡的化合物，在稀酸介质中，使用空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪，分别测量镍 、锌 、铜和铟的吸光度 。

　　4 . 2 试剂

　　4 . 2 . 1 硫酸(ρ= 1 . 84 g/mL) 。

　　3

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　　4 . 2 . 2 硝酸(1+1) 。

　　4 . 2 . 3 盐酸(1+1) 。

　　4 . 2 . 4 镍标准溶液：称取 0 . 100 0 g 纯镍(99 . 95%)置于 250 mL烧杯中，加 5 mL 硝酸(4 . 2 . 2) ,盖上表面皿，加热溶解完全并赶尽氮的氧化物，冷却 。用水冲洗表面皿和烧杯，移入 1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 0 . 1 mg镍 。

　　4 . 2 . 5 锌标准溶液：称取 0 . 100 0 g 纯锌(99 . 95%)置于 250 mL烧杯中，以下按 4 . 2 . 4 加酸溶解稀释，混匀 。此溶液 1 mL含 0 . 1 mg锌 。

　　4 . 2 . 6 铜标准溶液：称取 0 . 100 0 g 纯铜(99 . 95%)置于 250 mL烧杯中，加 10 mL 硝酸(4 . 2 . 2) ,以下按 4 . 2 . 4 加热溶解稀释，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铜 。

　　4 . 2 . 7 铟标准溶液：称取 2 . 000 0 g 纯铟(99 . 95%)置于 250 mL烧杯中，加 10 mL 硝酸(4 . 2 . 2) ,以下按 4 . 2 . 4 加热溶解稀释，混匀 。此溶液 1 mL含 2 mg 铟 。

　　4 . 3 仪器

　　原子吸收光谱仪，附镍 、锌 、铜和铟空心阴极灯 。

　　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 。

　　灵敏 度：在 与 测 量 试 料 溶 液 的 基 体 相 一 致 的 溶 液 中，镍 、锌 、铜 和 铟 的 特 征 浓 度 应 分 别 不 大 于0 . 10 μg/mL 、0 . 20 μg/mL 、0 . 1 mg/mL 和 1 . 60μg/mL 。

　　精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 . 5% 。

　　工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 7 。

　　仪器工作条件见附录 A 。

　　4 . 4 分析步骤

　　4 . 4 . 1 试料

　　按表 3 称取试料，精确到 0 . 000 1 g 。

　　表 3

　　铟量/%

　　试料量/g

　　试液体积稀释倍数

　　镍量/%

　　锌量/%

　　铜量/%

　　倍数 R

　　0 . 30 ~ 0 . 80

　　0 . 4

　　>0 . 10 ~ 1 . 00

　　>0 . 20 ~ 1 . 00

　　>0 . 30 ~ 1 . 00

　　10

　　>0 . 80 ~ 1 . 50

　　0 . 3

　　>0 . 10 ~ 0 . 25

　　>0 . 25 ~ 1 . 00

　　>0 . 30 ~ 0 . 80

　　5

　　>0 . 25 ~ 1 . 00

　　>0 . 50 ~ 1 . 00

　　10

　　>1 . 50 ~ 2 . 00

　　0 . 2

　　>0 . 20 ~ 1 . 00

　　>0 . 40 ~ 1 . 00

　　>0 . 50 ~ 1 . 00

　　5

　　>2 . 00 ~ 5 . 00

　　0 . 1

　　>0 . 40 ~ 1 . 00

　　>0 . 80 ~ 1 . 00

　　>0 . 70 ~ 1 . 00

　　4

　　4 . 4 . 2 空白试验

　　随同试料作空白试验 。

　　4 . 4 . 3 测定

　　4 . 4 . 3 . 1 将试料(4 . 4 . 1)置于 150 mL烧杯中，加 5 mL 硝酸(4 . 2 . 2) 和 2 mL 硫酸(4 . 2 . 1) ,盖上表面皿，加热至 试 料 完 全 分 解，驱 除 氮 氧 化 物 后，蒸 至 近 干，稍 冷，加 2 mL 硝 酸 (4 . 2 . 2) 加 热 片 刻 。 加 约25 mL 水和 4 mL盐酸(4 . 2 . 3),加 热 煮 沸 至 氯 化 银 沉 淀 凝 聚，冷 却 。 用 水 将 试 液 连 同 沉 淀 一 起 移 入50 mL 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀 。放置 30 min 。

　　4 . 4 . 3 . 2 用两层慢速定性滤纸干过滤，滤液收集于干烧杯中 。

　　4

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　　4 . 4 . 3 . 3 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，参照附录 A 工作条件，以水调零，与系列标准溶液平行分别测量镍 、锌 、铜和铟吸光度 。

　　4 . 4 . 3 . 4 对于锌 、铜和镍含量较高的试料，按表 3 将滤液稀释时加 2 mL 硝酸(4 . 2 . 2) ,按 4 . 4 . 3 . 3 分别测量镍 、锌和铜的吸光度 。

　　4 . 4 . 3 . 5 减去空白试验的吸光度，从工作曲线上分别查出相应的镍 、锌 、铜和铟的浓度 。

　　4 . 4 . 4 工作曲线的绘制

　　4 . 4 . 4 . 1 称取 0 . 2 g 纯银(99 . 95%)和 0 . 02 g 二氧化锡(99 . 95%)于一组 150 mL烧杯中，按表 4 加入系列镍标 准 溶 液 (4 . 2 . 4) 、锌 标 准 溶 液 (4 . 2 . 5) 、铜 标 准 溶 液 (4 . 2 . 6) 和 铟 标 准 溶 液 (4 . 2 . 7) , 以 下 按

　　4 . 4 . 3 . 1 ~ 4 . 4 . 3 . 3 进行 。 表 4

　　序 号

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　镍标准溶液(4 . 2 . 4)/mL

　　0 . 00

　　0 . 50

　　1 . 00

　　1 . 50

　　2 . 00

　　2 . 50

　　3 . 00

　　3 . 50

　　4 . 00

　　锌标准溶液(4 . 2 . 5)/mL

　　0 . 00

　　1 . 00

　　2 . 00

　　3 . 00

　　4 . 00

　　5 . 00

　　6 . 00

　　7 . 00

　　8 . 00

　　铜标准溶液(4 . 2 . 6)/mL

　　0 . 00

　　1 . 00

　　2 . 00

　　3 . 00

　　4 . 00

　　5 . 00

　　6 . 00

　　7 . 00

　　8 . 00

　　铟标准溶液(4 . 2 . 7)/mL

　　0 . 00

　　0 . 50

　　1 . 00

　　2 . 00

　　2 . 50

　　3 . 00

　　4 . 00

　　4 . 50

　　5 . 00

　　4 . 4 . 4 . 2 减去零浓度溶液的吸光度，分别以镍 、锌 、铜和铟浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 。

　　4 . 5 分析结果的计算

　　镍 、锌 、铜或铟的质量分数按式(4)计算：

　　X

　　式中：

　　X(%)— 镍 、锌 、铜或铟的质量分数;

　　C— 从工作曲线上查得的被测元素浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 试液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　R— 试液稀释倍数(测铟 、低含量镍和锌时 R 为 1) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　4 . 6 精密度

　　在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表 5 所列数值 。

　　表 5

　　元素

　　含量/%

　　精密度/%

　　Ni

　　0 . 03 ~ 0 . 10

　　>0 . 10 ~ 0 . 50

　　>0 . 50 ~ 1 . 00

　　0 . 010

　　0 . 020

　　0 . 030

　　Zn

　　0 . 05 ~ 0 . 10

　　>0 . 10 ~ 0 . 50

　　>0 . 50 ~ 1 . 00

　　0 . 010

　　0 . 020

　　0 . 030

　　Cu

　　0 . 20 ~ 1 . 00

　　0 . 050

　　In

　　0 . 30 ~ 5 . 00

　　0 . 15

　　5

　　GB/T 24268—2009

　　5 铋的测定

　　5 . 1 方法原理

　　试料用硝酸和硫酸溶解，在酸性介质中铋[ Ⅲ]与硫脲形成黄色可溶性络合物而进行光度测定 。

　　5 . 2 试剂

　　5 . 2 . 1 硫酸(ρ= 1 . 84) 。

　　5 . 2 . 2 硝酸(1+1) 。

　　5 . 2 . 3 硝酸(1+14) 。

　　5 . 2 . 4 氯化钠溶液(50 g/L) 。

　　5 . 2 . 5 硫脲溶液(100 g/L)(当 日配制，过滤使用)。

　　5 . 2 . 6 铋标准贮存溶液：称取 0 . 231 0 g 硝酸铋[Bi(NO3 ) 3 ·5H2 O] 于 1 000 mL 容 量 瓶 中，加 硝 酸(5 . 2 . 3)溶解并稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mg 含 0 . 1 mg 铋 。

　　5 . 2 . 7 铋标准溶液：吸取铋标准贮存溶液(5 . 2 . 6) 20 mL 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸(5 . 2 . 3) 溶液稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 20 μg 铋 。

　　5 . 3 仪器

　　分光光度计 。

　　5 . 4 分析步骤

　　5 . 4 . 1 试料

　　按表 6 称取试料，精确至 0 . 000 1 g 。

　　表 6

　　铋量/%

　　试料/g

　　0 . 20 ~ 0 . 80

　　0 . 200 0

　　>0 . 80 ~ 1 . 50

　　0 . 100 0

　　5 . 4 . 2 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　5 . 4 . 3 测定

　　5 . 4 . 3 . 1 将试料(5 . 4 . 1)置于 250 mL锥形瓶中，加入 10 mL 硝酸(5 . 2 . 2),低温加热溶解，取下稍冷，缓慢加入硫酸(5 . 2 . 1)5mL,加热至硫酸烟并保持 30 s,取下冷却 。加入 10 mL 硝酸溶液(5 . 2 . 2) 加热煮沸，取下稍冷，加入 15 mL氯化钠溶液(5 . 2 . 4) 产生氯化物沉淀并加热煮沸 3 min ~ 5 min,使沉淀凝聚，取下冷却后用慢速定量滤纸将溶液过滤于 100 mL 容量瓶中，用硝酸(5 . 2 . 3) 洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上，并稀释至刻度 。混匀 。

　　5 . 4 . 3 . 2 吸取试料溶液 10 mL 于 50 mL容量瓶中，加入 20 mL 硫脲溶液(5 . 2 . 5) ,用水稀释至刻度 。混匀 。放置 15 min 。

　　5 . 4 . 3 . 3 在分光光度计波长 460 nm处用 5 cm 比色皿，以水为参比测其吸光度，减去空白吸光度，从工作曲线上查出相应铋量 。

　　5 . 4 . 4 工作曲线绘制

　　移取 0 mL 、1 . 00 mL 、2 . 00 mL 、3 . 00 mL 、4 . 00 mL 、5 . 00 mL 、6 . 00 mL 、7 . 00 mL 、8 . 00 mL铋标准溶液(5 . 2 . 7)分别置于 50 mL容量瓶中，各加入 1 . 5 mL氯化钠溶液，1 mL 硝酸(5 . 2 . 2) , 20 mL硫脲溶液(5 . 2 . 5) 。稀释至刻度 。混匀 。放置 15 min 。在分光光度计波长 460 nm 处用 5 cm 比色皿，以水为参比测其吸光度，减去空白吸光度，以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 。

　　5 . 5 分析结果计算

　　铋的质量分数按式(5)计算：

　　6

　　GB/T 24268—2009

　　…………………………( 5 )

　　式中：

　　m1 — 从工作曲线上查得的铋量，单位为毫克(mg) ;

　　m0 — 试料的质量，单位为克(g) 。

　　5 . 6 精密度

　　在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表 7 所列数值 。

　　表 7

　　铋量/%

　　精密度/%

　　0 . 20 ~ 0 . 50

　　0 . 040

　　>0 . 50 ~ 0 . 80

　　0 . 080

　　>0 . 80 ~ 1 . 50

　　0 . 100

　　7

　　附 录 A

　　(资料性附录)仪器工作条件

　　WFX-120 型原子吸收光谱仪测量镍 、锌 、铜和铟的参考工作条件如表 A. 1 。表 A.1

　　测定元素

　　波长nm

　　灯电流mA

　　单色器通带nm

　　燃烧器

　　空气流量L/min

　　乙炔流量L/min

　　高度/mm

　　位置

　　Ni

　　232 . 0

　　2

　　0 . 2

　　6 . 5

　　横向

　　6 . 5

　　1 . 3

　　Zn

　　213 . 9

　　2

　　0 . 4

　　6

　　转角 30 °

　　6 . 5

　　1 . 0

　　Cu

　　324 . 7

　　2

　　0 . 4

　　6

　　转角 30 °

　　6 . 5

　　1 . 0

　　In

　　303 . 9

　　2

　　0 . 4

　　5

　　转角 5 °

　　5

　　0 . 4

　　8

　　GB/T 24268—2009

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T

　　1467—1978

　　冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

　　[2] GB/T

　　7728—1987

　　冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则

　　[3] GB/T

　　7729—1987

　　冶金产品化学分析 分光光度法通则