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GB/T 9269-2009 涂料黏度的测定 斯托默黏度计法

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资料介绍

  ICS 87 . 040 G 50

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB/T 9269—2009代替 GB/T 9269—1988

  涂料黏度的测定 斯托默黏度计法

  Determination ofviscosity ofpaintsand coatings—

  Stormerviscosimetermethod

  2009-06-02 发布 2010-02-01 实施

  中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

  

  发

  

  布

  GB/T 9269—2009

  前 言

  本标准代替 GB/T 9269—1988《建筑涂料粘度的测定 斯托默粘度计法》。

  本标准与 GB/T 9269—1988 相比,主要技术差异为:

  — 扩大了标准的适用范围,相应将标准名称改为《涂料黏度的测定 斯托默黏度计法》;

  — 本标准按使用的仪器不同分为 A法(机械式黏度计法)和 B法(数显式黏度计法),其中 B法为新增方法;

  — 将原标准中的 A 法和 B法改为步骤 A 和步骤 B ,归入 A 法中;

  — 增加了对测量结果精密度和偏差的要求;

  — 在校准和试验步骤过程中增加了对温度偏离进行修正的要求;

  — 增加了附录 A(资料性附录)。

  本标准的附录 A 为资料性附录 。

  本标准由中国石油和化学工业协会提出 。

  本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归 口 。

  本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院 、昆山市世名科技开发有限公司 。

  本标准主要起草人:周文沛 、石一磊 。

  本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

  —GB/T 9269—1988 。

  Ⅰ

  GB/T 9269—2009

  涂料黏度的测定 斯托默黏度计法

  1 范围

  本标准规定了涂料黏度的测定方法 。

  本标准适用于用斯托默黏度计测定涂料及相关产品的黏度 。

  本标准分为 A 法和 B法,A法为机械式黏度计法,B法为数显式黏度计法 。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 。

  GB/T 3186 色 漆 、清 漆 和 色 漆 与 清 漆 用 原 材 料 取 样 (GB/T 3186—2006 , ISO 15528 : 2000 , IDT)

  3 术语和定义

  下列术语和定义适用于本标准 。

  3 . 1

  黏度 consistency

  产生 200 r/min(斯托默黏度计)转速所需要的负荷(g) ,结果以 KU值表示 。

  3 . 2

  克雷布斯(krebs)单位(ku) krebsunit

  一种量度值,通常用来表示施工方式为刷涂或辊涂时涂料的黏度 。

  注:这种量度是产生 200 r/min转速所需负荷的函数 。

  4 需要的补充资料

  对任一特定的应用而言,本标准规定的试验方法需要用补充资料来完善 。补充资料的内容在附录A 中列出 。

  5 原理

  用一偏置型桨叶式转子浸入涂料中,使其产生 200 r/min转速所需的负荷表示该涂料的黏度 。

  6 机械式黏度计法(A法)

  6 . 1 仪器

  6 . 1 . 1 黏度计,斯托默黏度计,带有桨叶式转子,如图 1 、图 2 所示 。 图 1 中附加的频闪计时器可被拆除,仪器如果没有这部分也可以使用,但是会降低转速和准确性 。从频闪计时器上可以直接看到产生200 r/min 的示意图 。

  6 . 1 . 2 容器,容量为 500 mL,直径为 85 mm 。

  6 . 1 . 3 温度计,量程为 0 ℃ ~ 50 ℃ ,分度为 0 . 1 ℃ 。

  6 . 1 . 4 秒表,或其他合适的计时器,分度为 0 . 2 s 。

  6 . 1 . 5 砝码,一套,范围从 5 g ~ 1 000 g 。

  1

  GB/T 9269—2009

  图 1 带桨叶式转子和频闪计时器的斯托默黏度计

  单位为毫米

  所有尺寸的允许误差为±0 . 1 mm

  材料:不锈钢

  图 2 斯托默黏度计使用的桨叶式转子

  6 . 2 取样

  按照 GB/T 3186 规定选取有代表性的待测试样 。如果试样在静置时有沉淀或者分层的倾向,则将其搅拌均匀,注意不要混入气泡 。试样中不应有外来杂质或结块 。

  6 . 3 材料

  6 . 3 . 1 两种标准油,其黏度值在待测涂料黏度的范围内,且以绝对黏度(帕斯卡 · 秒)标定过标准值 。这两种油的黏度值至少相差 0 . 5 Pa · s 。

  注:通常用黏度值范围为 0 . 4 Pa · s(70 KU) 、1 Pa · s(85 KU) 和 1 . 4 Pa · s(95 KU) 的油 。

  6 . 3 . 2 合适的标准油有硅油 、烃油 、亚麻仁油及蓖麻油 。 以黏度单位泊定标过的硅油和烃油在市面有售 。未被定标过的亚麻仁油及蓖麻油可以由能够提供绝对黏度测定的机构标定 。

  6 . 3 . 3 用式(1)可将泊黏度值换算成以克表示的负荷值,从而得出每种油产生 200 r/min 转速所需的负荷值:

  犔 = (61η+ 906 . 6犇)/30 ……………………………( 1 )

  2

  GB/T 9269—2009

  式中:

  L— 产生 200 r/min转速的负荷值,单位为克(g) ;

  η— 油的黏度,单位为帕斯卡 · 秒(Pa · s) ;

  D— 油的密度,单位为克每毫升(g/mL) 。

  6 . 4 校准

  6 . 4 . 1 从黏度计上取下转子和砝码架,使绳子平坦地绕在圆轮上,不得重叠 。

  6 . 4 . 2 在绳子上系上 5 g 砝码,松开制动器 。如黏度计从静止状态开始旋转并使绕绳的圆盘转动几圈,则认为黏度计可以使用,如果施加 5 g砝码黏度计不转动,则应修理 。

  6 . 4 . 3 检查桨叶式转子的直径 。与图 2 所示直径尺寸相差应在 0 . 1 mm 范围内 。

  6 . 4 . 4 选择两种已知产生 200 r/min所需负荷的标准油,其值应在待测涂料黏度的范围内(见 6 . 3 . 1) 。

  6 . 4 . 5 将标准油的温度调节至(23±0 . 5) ℃ ,斯托默黏度计的温度也应调节至此温度 。如果达不到指定温度,则应记录测试开始和测试结束时的油温,准确至 0 . 5 ℃ 。

  6 . 4 . 6 按 6 . 5 中步骤 A 或 6 . 6 中步骤 B规定的步骤分别测定两种油产生 200 r/min 时所需的负荷,以克表示 。如果测试过程中油温不是(23±0 . 5) ℃ ,则应对测定的负荷(克)进行温度偏离的修正 。

  注:通过预先建立的油温与负荷对应表(见附录 A) 可以得出从规定温度偏离的油温的负荷修正 。

  6 . 4 . 7 如果测得的负荷值(任何从标准温度偏离的修正)是在该油规定值的 ±15%范围内,则认为该仪器的校准是满意的 。

  6 . 5 步骤 A(无频闪装置)

  6 . 5 . 1 将充分搅匀的试样倒入 500 mL 的容器中,使液面离容器顶部距离在 20 mm 之内 。

  6 . 5 . 2 将试样温度调节至(23±0 . 5) ℃ ,并在试验过程中保持该温度 。斯托默黏度计的温度也应调节至此温度 。如果达不到规定温度,则记录试样开始和结束时的温度,精确至 0 . 5 ℃ 。

  6 . 5 . 3 当试样温度达到平衡后,搅拌试样,但要小心避免带入空气 。然后立即将容器放置在黏度计底部的平台上,并将桨叶式转子浸入试样中,使试样液面刚好达到转子轴上的刻度线 。

  6 . 5 . 4 将砝码置于黏度计的挂钩上并测定(25 ~ 35)s 内产生 100 r 时的负荷 。

  6 . 5 . 5 利用 6 . 5 . 4 得出的数据,选择两个负荷,这两个负荷在(27 ~ 33)s 内给出两个不同的时间读数(用秒表记下 100 r 时的时间)。试验时,在 记 录 产 生 100 r 时 的 时 间 前,转 子 至 少 转 动 10 r 后 再 开 始计时 。

  6 . 5 . 6 重复 6 . 5 . 5 的操作,直至每个负荷得出的两次时间读数相差不超过 0 . 5 s 为止 。

  6 . 6 步骤 B(带频闪计时器)

  6 . 6 . 1 按步骤 A(6 . 5 . 1 至 6 . 5 . 3)规定制备试样 。

  6 . 6 . 2 将频闪装置中电灯线路与总电源连接 。

  6 . 6 . 3 将砝码置于黏度计的挂钩上并测定在(25 ~ 35)s 内产生 100 r 的负荷 。

  6 . 6 . 4 利用 6 . 6 . 3 得到的数据,选取在频闪计时器上显示 200 r/min 的图形(见图 3)的砝码克数(精确至 5 g) 。此时频闪计时器上显示的条纹是固定的 。线条沿桨叶转动方向移动,表示转速大于 200 r/min ,应减少砝码;线条逆桨叶转动方向移动,表示转速小于 200 r/min,应添加砝码 。

  注:转速不是 200 r/min 时,频闪计时器会呈现其他图形(见图 4) 。 因此在进行任何试验前应测定 产 生 200 r/min时对应的图形 。

  图 3 计时器调至 200 r/min时的频闪线条

  3

  GB/T 9269—2009

  图 4 达到 200 r/min前可以观察到的多重频闪线条

  6 . 6 . 5 按 6 . 6 . 4 重复测定直至得到一致的负荷值(相差在 5 g 之内)。

  6 . 7 计算

  6 . 7 . 1 步骤 A

  6 . 7 . 1 . 1 记录在 27 s ~ 33 s 内产生 100 r所需加的砝码克数(相差在 5 g 之内),根据表 1 确定在 30 s内产生 100 r所需负荷对应的 KU值 。

  6 . 7 . 1 . 2 根据实际测试温度与规定温度的偏离,修正测定的负荷值(见附录 A) 。

  注:表 1 中提供的 KU值是根据 27 s ~ 33 s 内产生 100 r所需负荷计算出来的,因此不再需要用内插法计算在 30 s内产生 100 r 时所对应的 KU值 。

  6 . 7 . 2 步骤 B

  根据表 2 确定产生 200 r/min所需负荷对应的 KU值 。

  6 . 8 精密度

  该测定是以 2 个操作者在 5 个实验室经不同的 2 天对 5 个色漆进行试验为基础的 。按以下准则判定置信度为 95%的情况下结果的可接受性 。

  6 . 8 . 1 重复性

  同一操作者在不同时间内测定同一种物质,得到两个结果(每个结果均为平行测定的平均值),如果差值超过 1 . 7%(以 KU值计),则认为是可疑的 。

  6 . 8 . 2 再现性

  不同实验室里的操作者测定同一种物质,得到两个结果(每个结果均为平行测定的平均值),如果差值超过 5 . 1%(以 KU值计),则认为是可疑的 。

  6 . 9 试验报告

  试验报告应至少包括下列内容:

  a) 识别受试产品必要的全部细节;

  b) 注明本标准编号;

  c) 产生 200 r/min(100 r/30 s 时)的负荷,以克表示;

  d) 计算得出的 KU值;

  e) 试验过程中的试样温度,以及是否提供了从 23 ℃偏离的修正;

  f) 使用的是步骤 A还是步骤 B ;

  g) 与本试验方法规定的任何不同之处;

  h) 试验日期 。

  7 数显式黏度计法(B法)

  7 . 1 仪器

  7 . 1 . 1 黏度计,数显式,带桨叶式转子,图 2 和图 5 所示 。

  7 . 1 . 2 容器,容量为 500 mL,直径 85 mm 。

  7 . 1 . 3 温度计,量程为 0 ℃ ~ 50 ℃ ,分度 0 . 1 ℃ 。

  7 . 2 取样 同 6 . 2 。

  4

  表 1 用内插法得出以克雷布斯(krebs)单位表示的斯托默黏度表

  负 荷/g

  产生 100 r所需秒数

  75

  100

  125

  150

  175

  200

  225

  250

  275

  300

  325

  350

  375

  400

  425

  450

  475

  500

  525

  550

  575

  600

  625

  650

  675

  700

  725

  750

  775

  800

  825

  850

  875

  900

  950

  1 000

  KU值

  27

  49

  57

  63

  69

  74

  79

  83

  86

  89

  92

  95

  97

  100

  102

  104

  106

  109

  111

  113

  114

  116

  118

  120

  121

  123

  124

  126

  127

  129

  130

  131

  132

  133

  134

  136

  138

  28

  51

  59

  65

  70

  75

  80

  84

  87

  90

  93

  96

  98

  100

  102

  105

  107

  110

  112

  114

  115

  117

  118

  120

  121

  123

  124

  126

  127

  129

  130

  131

  132

  133

  134

  137

  139

  29

  53

  60

  66

  71

  76

  81

  85

  88

  91

  94

  97

  99

  101

  103

  105

  107

  110

  112

  114

  115

  117

  119

  121

  122

  124

  125

  127

  128

  130

  131

  132

  133

  134

  135

  137

  139

  30

  54

  61

  67

  72

  77

  82

  86

  89

  92

  95

  98

  100

  102

  104

  106

  108

  110

  112

  114

  116

  118

  120

  121

  122

  124

  125

  127

  128

  130

  131

  133

  134

  135

  136

  138

  140

  31

  55

  62

  68

  73

  78

  82

  86

  90

  93

  95

  98

  100

  102

  104

  106

  108

  111

  113

  115

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  118

  120

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