GB/T 8151.20-2012 锌精矿化学分析方法 第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77. 120. 60 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 8151.20—2012

　　锌精矿化学分析方法

　　第 20部分 :铜、铅、铁、砷、

　　镉、锑、钙、镁量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates—

　　Part20:Determination ofcopper,lead,iron,arsenic,cadmium

　　antimony,calcium,magnesium contents—

　　Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry

　　2012-12-31发布 2013-10-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 8151.20—2012

　　前 言

　　GB/T 8151《锌精矿化学分析方法》分为 20个部分 :

　　— 第 1部分 :锌量的测定 沉淀分离 Na2EDTA滴定法和萃取分离 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 2部分 :硫量的测定 燃烧中和滴定法 ;

　　— 第 3部分 :铁量的测定 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 4部分 :二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 5部分 :铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 6部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 7部分 :砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法 ;

　　— 第 8部分 :镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 9部分 :氟量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 10部分 :锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 11部分 :锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 12部分 :银量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 13部分 :锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法 ;

　　— 第 14部分 :镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :汞量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 16部分 :钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 17部分 :锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 18部分 :锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 19部分 :金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 20部分 :铜 、铅 、铁 、砷 、镉 、锑 、钙 、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　本部分为 GB/T 8151的第 20部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 中冶葫芦岛有色金属集团有限公司 。

　　本部分起草单位 : 北京矿冶研究总院 。

　　本部分参加起草单位 : 巴彦淖尔紫金有色金属有限公司 、株洲冶炼集团股份有限公司 、陕西东岭冶炼有限公司 、湖南有色金属研究院 。

　　本部分主要起草人 : 阮桂色 、姜求韬 、高颖剑 、冯先进 、余伟 、王东 、万有岳 、廖大梅 、刘嫣 、何胜 、杨艳 、宁平莉 、谭平生 、庞文林 。

　　Ⅰ

　　GB/T 8151.20—2012

　　锌精矿化学分析方法

　　第 20部分 :铜、铅、铁、砷、

　　镉、锑、钙、镁量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 8151的本部分规定了锌精矿中铜 、铅 、铁 、砷 、镉 、锑 、钙 、镁量的测定方法 。

　　本部分适用于锌精矿中铜 、铅 、铁 、砷 、镉 、锑 、钙 、镁量的测定 。各元素测定范围见表 1。

　　表 1 各元素的测定范围

　　测定元素

　　质量分数/%

　　钙

　　0. 10~ 5. 00

　　镁

　　0. 10~ 5. 00

　　镉

　　0. 050~ 2. 00

　　砷

　　0. 10~ 5. 00

　　锑

　　0. 030~ 0. 50

　　铜

　　0. 10~ 5. 00

　　铅

　　0. 10~ 5. 00

　　铁

　　1. 00~ 10. 00

　　2 方法提要

　　试料用硝酸 、盐酸 、氢氟酸 、高氯酸分解 ,在 5%的盐酸介质中 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱法 ,于各元素选定的波长处测定其发射强度 ,按标准工作曲线法计算各元素的质量分数 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。

　　3. 1 盐酸(ρ1. 19g/mL) 。

　　3. 2 硝酸(ρ1. 42 g/mL) 。

　　3. 3 氢氟酸(ρ1. 15g/mL) 。

　　3. 4 高氯酸(ρ1. 67g/mL) 。

　　3. 5 盐酸(1+1) 。

　　3. 6 硝酸(1+1) 。

　　3. 7 钙标准贮存溶液 :称取 2. 497 1 g预先在 120 ℃烘干的碳酸钙(wCaCO3≥99. 99%)置于 400 mL烧杯中 ,加入 20mL水 ,然后滴加盐酸(3. 5)至完全溶解 ,再加入 10mL盐酸(3. 1) ,煮沸除去二氧化碳 ,取

　　1

　　GB/T 8151.20—2012

　　下冷却 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg钙 。

　　3. 8 镁标准贮存溶液 :称取 1. 6584 g预先在 700 ℃灼烧 4 h后冷却至室温的氧化镁(wMgO≥99. 99%)置于 300 mL烧杯中 ,加入 20 mL水 ,然后滴加盐酸(3. 5) 至完全溶解 ,再加入 10 mL盐酸(3. 1) ,加热除去氮的氧化 物 , 取 下 冷 却 。 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。 此 溶 液 1 mL 含1 mg镁 。

　　3. 9 铁标准贮存溶液 :称取 1. 000 0 g 金属铁(wFe≥99. 99%) 置于 300 mL烧杯中 ,加入 40 mL盐酸(3. 5) ,加热使其溶解 , 加 热 除 去 氮 的 氧 化 物 , 取 下 冷 却 。 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 30 mL 盐 酸(3. 1) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铁 。

　　3. 10 铜标准贮存溶液 :称取 1. 000 0 g金属铜(wCu≥99. 99%)置于 300 mL烧杯中 ,加入 40 mL硝酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 。移入 1 000 mL容量瓶中 ,加入 30 mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铜 。

　　3. 11 铅标准贮存溶液 :称取 1. 000 0 g金属铅(wPb≥99. 99%)置于 300 mL烧杯中 ,加入 40 mL硝酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 。移入 1 000 mL容量瓶中 ,加入 30 mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铅 。

　　3. 12 镉标准贮存溶液 :称取 1. 000 0 g金属镉(wCd≥99. 99%)置于 300 mL烧杯中 ,加入 40 mL硝酸(3. 6) ,低温溶解 ,加热除去氮的氧化物 ,取下冷却 。移入 1 000 mL容量瓶中 ,加入 30 mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镉 。

　　3. 13 砷标准贮 存 溶 液 : 称 取 1. 000 0 g 砷(wAs ≥99. 99%) 置 于 300 mL 烧 杯 中 , 加 入 50 mL 硝 酸(3. 6) ,低温加热溶解 ,冷却 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,加入 30 mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg砷 。

　　3. 14 锑标准贮存溶液 :称取 1. 000 0 g金属锑(wSb≥99. 99%)置于 300 mL烧杯中 ,加入 60 mL盐酸(3. 1) 、20 mL硝酸(3. 2) ,低温加热溶解 ,冷却 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锑 。

　　3. 15 钙 、镁 、铁 、铜 、铅 、镉 、砷 、锑混合标准溶液 :分别移取 10. 00 mL钙标准贮存溶液(3. 7) 、镁标准贮存溶液(3. 8) 、铁标准贮存溶液(3. 9) 、铜标准贮存溶液(3. 10) 、铅标准贮存溶液(3. 11) 、镉标准贮存溶液(3. 12) 、砷标准贮存溶液(3. 13) 、锑标准贮存溶液(3. 14)于 100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL硝酸(3. 6) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL分别含 100 μg钙 、镁 、铁 、铜 、铅 、镉 、砷 、锑 。

　　3. 16 氩气(wAr≥99. 99%) 。

　　4 仪器

　　4. 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。

　　— 仪器的实际分辨率 :200 nm 处光谱分辨率应小于 0. 01 nm。

　　— 仪器的短期稳定性 :测量 11次标准溶液中各元素的净光强 ,计算其标准偏差 ,其相对标准偏差应小于 0. 8% 。

　　4. 2 各元素的推荐分析线见表 2。

　　表 2 待测元素分析线

　　元 素

　　Ca

　　Mg

　　Cd

　　As

　　Sb

　　Cu

　　Pb

　　Fe

　　谱线波长 λ/nm

　　317. 9

　　285. 2

　　226. 5

　　193. 7

　　206. 8

　　324. 7

　　220. 3

　　259. 9

　　2

　　GB/T 8151.20—2012

　　5 试样

　　5. 1 样品应通过 0. 100 mm 孔筛 。

　　5. 2 样品预先在 105 ℃ ±5 ℃烘 1 h,置于干燥器中冷至室温 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　称取 0. 10 g试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　6. 2 测定次数

　　独立进行 2 次测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 4 测定

　　6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 400mL聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 15mL硝酸(3. 2) , 低温加热溶解 10min~ 20 min,加入 5 mL盐酸(3. 1) ,2 mL氢氟酸(3. 3) ,1 mL高氯酸(3. 4) ,低温加热冒白烟至湿盐状 ,加入5 mL盐酸(3. 1) ,加热溶解盐类 ,冷却后移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 2 按表 3分取试液 ,并补加盐酸(3. 1)于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　表 3 试液总体积、分取体积、测定体积及补加盐酸体积

　　质量分数/%

　　试液总体积/mL

　　分取体积/mL

　　测定体积/mL

　　补加盐酸体积/mL

　　0. 1≤wCa,Mg,As,Cu,Pb≤0. 5

　　0. 05≤wCd≤0. 5

　　0. 03≤wSb≤0. 5

　　100

　　全量

　　100

　　—

　　0. 5

　　0. 5

　　1. 0≤wFe≤10. 0

　　100

　　10

　　100

　　4. 5

　　6. 4. 3 将试液(6. 4. 2)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 ,在选定的各元素的波长处 ,与标准溶液系列同时测定各元素的发射强度 , 由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度 。

　　6. 5 工作曲线的绘制

　　分别移取 0 mL、0. 50mL、1. 00mL、5. 00mL、10. 00mL混合标准溶液(3. 15)于一组 100mL 的容量瓶中 ,加入 5 mL盐酸(3. 1) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　按选定的各元素的分析线 ,于电感耦合等离子体发射光谱仪上测量工作曲线溶液中待测元素的发射强度 ,并由计算机自动绘制工作曲线 。

　　3

　　GB/T 8151.20—2012

　　7 分析结果的计算

　　待测元素(x)含量以待测元素(x)的质量分数 wx计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　wx

　　式中 :

　　ρ0 — 空白溶液的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ1 — 试样溶液的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0 — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 分取试液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 测定试液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果表示到小数点后 2位 ,小于 0. 10%时 ,表示到小数点后 3位 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这 2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 4数据采用线性内插法求得 。

　　表 4 重复性限

　　wCa/%

　　0. 22

　　0. 93

　　1. 81

　　3. 34

　　4. 88

　　r/%

　　0. 03

　　0. 05

　　0. 07

　　0. 12

　　0. 16

　　w Mg/%

　　0. 21

　　1. 17

　　2. 92

　　4. 09

　　5. 09

　　r/%

　　0. 03

　　0. 05

　　0. 09

　　0. 12

　　0. 14

　　wCd/%

　　0. 12

　　0. 15

　　0. 60

　　1. 17

　　2. 18

　　r/%

　　0. 01

　　0. 02

　　0. 04

　　0. 06

　　0. 08

　　wAs/%

　　0. 18

　　0. 57

　　1. 68

　　2. 64

　　4. 67

　　r/%

　　0. 02

　　0. 04

　　0. 07

　　0. 10

　　0. 17

　　w Sb/%

　　0. 11

　　0. 21

　　0. 31

　　0. 40

　　0. 51

　　r/%

　　0. 01

　　0. 02

　　0. 03

　　0. 04

　　0. 05

　　wCu/%

　　0. 10

　　0. 55

　　1. 10

　　2. 40

　　4. 56

　　r/%

　　0. 03

　　0. 04

　　0. 05

　　0. 08

　　0. 12

　　wPb/%

　　0. 12

　　1. 68

　　2. 82

　　4. 07

　　4. 43

　　r/%

　　0. 02

　　0. 07

　　0. 11

　　0. 16

　　0. 17

　　w Fe/%

　　1. 10

　　3. 07

　　5. 56

　　8. 36

　　10. 88

　　r/%

　　0. 05

　　0. 08

　　0. 13

　　0. 19

　　0. 24

　　4

　　GB/T 8151.20—2012

　　8. 2 再现性

　　在再现性条件下获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 5数据采用线性内插法求得 。

　　表 5 再现性限

　　wCa/%

　　0. 22

　　0. 93

　　1. 81

　　3. 34

　　4. 88

　　R/%

　　0. 04

　　0. 08

　　0. 15

　　0. 25

　　0. 35

　　w Mg/%

　　0. 21

　　1. 17

　　2. 92

　　4. 09

　　5. 09

　　R/%

　　0. 06

　　0. 16

　　0. 35

　　0. 48

　　0. 59

　　wCd/%

　　0. 12

　　0. 15

　　0. 60

　　1. 17

　　2. 18

　　R/%

　　0. 02

　　0. 03

　　0. 05

　　0. 08

　　0. 14

　　wAs/%

　　0. 18

　　0. 57

　　1. 68

　　2. 64

　　4. 67

　　R/%

　　0. 04

　　0. 06

　　0. 14

　　0. 21

　　0. 35

　　w Sb/%

　　0. 11

　　0. 21

　　0. 31

　　0. 40

　　0. 51

　　R/%

　　0. 02

　　0. 04

　　0. 05

　　0. 06

　　0. 07

　　wCu/%

　　0. 10

　　0. 55

　　1. 10

　　2. 40

　　4. 56

　　R/%

　　0. 03

　　0. 08

　　0. 13

　　0. 26

　　0. 47

　　wPb/%

　　0. 12

　　1. 68

　　2. 82

　　4. 07

　　4. 43

　　R/%

　　0. 03

　　0. 13

　　0. 20

　　0. 28

　　0. 30

　　w Fe/%

　　1. 10

　　3. 07

　　5. 56

　　8. 36

　　10. 88

　　R/%

　　0. 12

　　0. 17

　　0. 25

　　0. 33

　　0. 41

　　9 试验报告

　　本章规定试验报告所包括的内容 。至少应给出以下几个方面的内容 :

　　— 试样 ;

　　— 本部分编号 GB/T 8151. 21—2012;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　5

　　GB T 8151 20 2012

　　—

　　.

　　/