GB/T 8151.2-2012 锌精矿化学分析方法 第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法

　　ICS 77. 120. 60 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 8151.2—2012代替 GB/T 8151. 2—2000

　　锌精矿化学分析方法

　　第 2 部分 :硫量的测定燃烧中和滴定法

　　Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates—

　　Part2:Determination ofsulfurcontent—

　　Thecombustion neutralization titrimetricmethod

　　2012-12-31发布 2013-10-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　锌精矿化学分析方法

　　第 2 部分 :硫量的测定

　　燃烧中和滴定法

　　GB/T 8151. 2—2012

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京市朝阳区和平里西街甲 2 号(100013)

　　北京市西城区三里河北街 16号(100045)

　　网址:www. gb168. cn

　　服务热线 :010-68522006

　　2013年 5 月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-47140

　　版权专有 侵权必究

　　GB/T 8151.2—2012

　　前 言

　　GB/T 8151《锌精矿化学分析方法》分为 20个部分 :

　　— 第 1部分 :锌量的测定 沉淀分离 Na2EDTA滴定法和萃取分离 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 2部分 :硫量的测定 燃烧中和滴定法 ;

　　— 第 3部分 :铁量的测定 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 4部分 :二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 5部分 :铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 6部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 7部分 :砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法 ;

　　— 第 8部分 :镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 9部分 :氟量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 10部分 :锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 11部分 :锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 12部分 :银量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 13部分 :锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法 ;

　　— 第 14部分 :镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :汞量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 16部分 :钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 17部分 :锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 18部分 :锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 19部分 :金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 20部分 :铜 、铅 、铁 、砷 、镉 、锑 、钙 、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　本部分为 GB/T 8151的第 2部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 8151. 2—2000《锌精矿化学分析方法 硫量的测定》。 与 GB/T 8151. 2—2000相比 ,主要有如下变动 :

　　— 对文本格式进行了修改 ;

　　— 补充了精密度和试验报告 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 中冶葫芦岛有色金属集团有限公司 。

　　本部分起草单位 : 中冶葫芦岛有色金属集团有限公司 。

　　本部分参加起草单位 : 北京矿冶研究总院 、湖南水口山有色金属集团有限公司 、巴彦淖尔紫金有色金属有限公司 、湖南有色金属研究院 、河南豫光金铅股份有限公司 。

　　本部分主 要 起 草 人 : 李 兴 凤 、郁 志 铭 、奚 红 杰 、徐 晓 艳 、姜 求 韬 、罗 永 锋 、刘 亚 玲 、朝 鲁 、郭 新 玲 、杨笑晴 、庞文林 、苏雪梅 、张亚敏 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 8151. 2—1987、GB/T 8151. 2—2000。

　　Ⅰ

　　GB/T 8151.2—2012

　　锌精矿化学分析方法

　　第 2 部分 :硫量的测定燃烧中和滴定法

　　1 范围

　　GB/T 8151的本部分规定了锌精矿中硫量的测定 。

　　本部分适用于锌精矿中硫量的测定 。测定范围 :20. 00% ~40. 00% 。

　　2 方法提要

　　试料在高温氧气流中燃烧 ,使其中硫化物氧化 、硫酸盐分解成二氧化硫 , 以过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸 。 以甲基红与次甲基蓝为混合指示剂 ,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为绿色为终点 。

　　技术条件规定量的共存元素不干扰硫的测定 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。

　　3. 1 氢氧化钠 。

　　3. 2 变色硅胶 。

　　3. 3 氧化铜 ,粉状 。

　　3. 4 铅粉(wPb≥99. 99%) 。

　　3. 5 硫酸(ρ1. 84g/mL) 。

　　3. 6 硫酸(1+1) ,优级纯 。

　　3. 7 硝酸(1+3) ,优级纯 。

　　3. 8 高锰酸钾-氢氧化钠溶液 :称取 3. 0 g 高锰酸钾溶于 100 mL水中 ,加入 10 g 氢氧化钠(3. 1) ,溶解 ,装入洗气瓶中 。

　　3. 9 过氧化氢吸收液 :1 000 mL溶液中含 50 mL过氧化氢[30% (质量分数)] ,加 1 mL混合指示剂(3. 12) ,用氢氧化钠标准滴定溶液(3. 11)和硫酸(1+19)调至溶液刚呈绿色(限 1周内使用) 。

　　3. 10 硫酸铅基准试剂 :称取 20g铅粉(3. 4)于 500mL 的烧杯中 ,加入 30mL硝酸(3. 7 )溶解 ,待反应完全后过滤除去悬浮物 ,加入 20 mL硫酸(3. 6) ,沉降 2 h后用中速定量滤纸过滤 ,用蒸馏水洗至中性 ,在烘箱内烘干 ,放到瓷坩埚中 ,于马弗炉 780℃灼烧 1 h,取出稍冷放入干燥器中 。待室温后取出放入研钵中研磨 ,再放入马弗炉 780 ℃灼烧 1 h 后取出 ,放入干燥器中作为基准物 。

　　3. 11 氢氧化钠标准滴定溶液(约 0. 1 mol/L) 。

　　3. 11. 1 配制 :取 7 mL氢氧化钠溶液(400g/L) 放入 1 L 的塑料桶中 ,用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至1 L,混匀 。

　　3. 11. 2 标定 :准确称取 0. 400 0 g硫酸铅基准试剂(3. 10)于瓷舟中 ,覆盖 0. 5 g 氧化铜(3. 3) ,按分析方法同时进行标定 ,记录消耗氢氧化钠的体积 。

　　按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 :

　　1

　　GB/T 8151.2—2012

　　c …………………………( 1 )

　　式中 :

　　c — 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每毫升(mol/mL) ;

　　m1 — 称取硫酸铅的质量 ,单位为克(g) ;

　　V1 — 标定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 标定时滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　303. 26 — 硫酸铅的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) 。

　　平行标定 3份 ,结果保留 4位有效数字 ,其极差值不大于 7×10-7mol/mL时 ,取其平均值 。否则重新标定 。

　　3. 12 混合指示剂 :次甲基蓝溶液(1. 6 g/L)和甲基红乙醇溶液(1. 2 g/L) ,使用前按等体积混合 。

　　4 仪器

　　4. 1 高温管式电炉 :最高温度 1 350 ℃ ,常用温度 1 250 ℃ 。

　　4. 2 定硫装置见图 1。

　　说明 :

　　1— 氧气瓶 ;

　　2— 减压阀 ;

　　3— 转子流量计(0~ 1 L/min) ;

　　4— 洗气瓶[内装高锰酸钾-氢氧化钠溶液(3. 8) ,液面高约 1/3瓶高] ;

　　5— 洗气瓶[内装硫酸(3. 5) ,液面高约 1/3瓶高口] ;

　　6— 干燥塔(装变色硅胶) ;

　　7— 高温管式电炉 ;

　　8— 锥形瓷管(内径 18 mm ,外径 22 mm ,总长 600 mm) ;

　　9— 瓷舟(88 mm ,预先在 1 000 ℃灼烧 2 h) ;

　　10— 150 mL吸收管 ;

　　11— 滴定管 ;

　　12— 温度控制器 ;

　　13— 可控硅电源 ;

　　14— 橡胶塞 ;

　　15— 乳胶管 ;

　　16— 多孔气体扩散管 。

　　图 1 燃烧中和滴定法定硫装置示意图

　　2

　　GB/T 8151.2—2012

　　5 试样

　　5. 1 样品应通过 0. 100 mm 孔筛 。

　　5. 2 样品预先在 105 ℃ ±5 ℃烘 1 h,置于干燥器中冷至室温 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　称取 0. 15 g 试样 ,精确至 0. 000 1 g 。

　　6. 2 测定次数

　　独立地进行 2 次测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 4 测定

　　6. 4. 1 准备工作 。

　　6. 4. 1. 1 接通电源 ,分 2 次 ~ 3 次逐渐加大电压升温至 1 250 ℃ ,并恒温 。

　　6. 4. 1. 2 将瓷管锥形头移至炉膛中间灼烧各部分至无气体逸出 ,按规定位置固定 。

　　6. 4. 1. 3 在 150mL 的吸收管内加入 80mL 的过氧化氢吸收液 ,按图 1 接好全部装置后在通气的条件下 ,检查装置的气密性 , 当关闭进气端时吸收瓶内应无气泡产生 。如发现漏气 ,必须调至不漏气为止 。

　　6. 4. 2 将试料(6. 1)均匀铺于瓷舟中 ,覆盖 0. 5 g 的氧化铜(3. 3) ,用镍铬丝钩将盛有试料的燃烧瓷舟迅速推入锥形瓷 管 的 温 度 最 高 处 。 立 即 塞 紧 胶 塞 通 入 氧 气 助 燃 , 调 整 氧 气 的 流 量 在 0. 15 L/min~ 0. 20 L/min之间 , 吸收 5 min后 ,调整氧气的流量在 0. 40 L/min~ 0. 50 L/min之间开始滴定 , 吸收液以氢氧化钠标准滴定溶液(3. 11)滴定至刚呈绿色为终点 。

　　7 分析结果的计算

　　硫含量以硫的质量分数 wS 计 ,数值以 %表示 ,按式(2)计算 :

　　wS

　　式中 :

　　c — 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每毫升(mol/mL) ;

　　32. 06— 硫的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　V2 — 测定时滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V3 — 测定时滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果表示到小数点后 2位 。

　　GB/T 8151.2—2012

　　GB T 8151 2 2012

　　— .

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　/

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这 2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 1数据采用线性内插法求得 。

　　表 1 重复性限

　　wS/%

　　20. 90

　　26. 58

　　31. 86

　　36. 15

　　39. 67

　　r/%

　　0. 25

　　0. 30

　　0. 34

　　0. 41

　　0. 45

　　8. 2 再现性

　　在再现性条件下获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 2数据采用线性内插法求得 。

　　表 2 再现性限

　　wS/%

　　20. 90

　　26. 58

　　31. 86

　　36. 15

　　39. 67

　　R/%

　　0. 32

　　0. 35

　　0. 45

　　0. 55

　　0. 60

　　9 试验报告

　　本章规定试验报告所包括的内容 。至少应给出以下几个方面的内容 :

　　— 试样 ;

　　— 本部分编号 GB/T 8151. 2—2012;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

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