GB/T 8151.14-2012 锌精矿化学分析方法 第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77. 120. 60 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 8151. 14—2012代替 GB/T 8151. 14—2000

　　锌精矿化学分析方法

　　第 14部分 :镍量的测定火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates—

　　Part14: Determination ofnickelcontent—

　　The flameatomicabsorption spectrometricmethod

　　2012-12-31发布 2013-10-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　锌精矿化学分析方法

　　第 14部分 :镍量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　GB/T 8151. 14—2012

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京市朝阳区和平里西街甲 2 号(100013)

　　北京市西城区三里河北街 16号(100045)

　　网址:www. gb168. cn

　　服务热线 :010-68522006

　　2013年 5 月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-47152

　　版权专有 侵权必究

　　GB/T 8151. 14—2012

　　前 言

　　GB/T 8151《锌精矿化学分析方法》分为 20个部分 :

　　— 第 1 部分 :锌量的测定 沉淀分离 Na2EDTA滴定法和萃取分离 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 2部分 :硫量的测定 燃烧中和滴定法 ;

　　— 第 3部分 :铁量的测定 Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 4部分 :二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 5部分 :铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 6部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 7部分 :砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法 ;

　　— 第 8部分 :镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 9部分 :氟量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 10部分 :锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 11部分 :锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 12部分 :银量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 13部分 :锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法 ;

　　— 第 14部分 :镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :汞量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 16部分 :钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 17部分 :锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 18部分 :锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法 ;

　　— 第 19部分 :金和银量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 20部分 :铜 、铅 、铁 、砷 、镉 、锑 、钙 、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　本部分为 GB/T 8151的第 14部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 8151. 14—2000《锌精矿化学分析方法 镍量的测定》。与GB/T 8151. 14—2000相比 ,主要有如下变动 :

　　— 对文本格式进行了修改 ;

　　— 补充了精密度和试验报告 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 中冶葫芦岛有色金属集团有限公司 。

　　本部分起草单位 : 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司 。

　　本部分参加起草单位 : 湖南水口山有色金属集团有限公司 、北京矿冶研究总院 、株洲冶炼集团股份有限公司 。

　　本部分主要起草人 :李岩 、董秀文 、张宁 、姜莉 、段越 、房定 、任石宁 、刘春峰 、汤淑芳 、徐燕 、雷素函 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 8151. 14—1987、GB/T 8151. 14—2000。

　　Ⅰ

　　GB/T 8151. 14—2012

　　锌精矿化学分析方法

　　第 14部分 :镍量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 8151的本部分规定了锌精矿中镍量的测定方法 。

　　本部分适用于锌精矿中镍量的测定 。测定范围 :0. 0030% ~0. 050% 。

　　2 方法提要

　　试料用盐酸 、硝酸 、硫酸溶解 ,在柠檬酸铵溶液中 ,用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟生成的络合物而与锌 、铁等元素分离 。在盐酸介质中 ,于原子吸收光谱仪波长 232. 0 nm 处 ,用空气-乙炔火焰 ,测量镍的吸光度 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。

　　3. 1 三氯甲烷 。

　　3. 2 盐酸(ρ1. 19g/mL) 。

　　3. 3 硝酸(ρ1. 42g/mL) 。

　　3. 4 硫酸(ρ1. 84g/mL) 。

　　3. 5 盐酸(1+1) 。

　　3. 6 盐酸(1+20) 。

　　3. 7 硝酸(1+1) 。

　　3. 8 氨水(1+1) 。

　　3. 9 柠檬酸铵溶液(250g/L) 。

　　3. 10 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L) 。

　　3. 11 镍标准贮存溶液 :称取 0. 500 0 g金属镍(wNi≥99. 9%) ,置于 250 mL烧杯中 ,加入 10 mL硝酸(3. 7) ,加热溶 解 完 全 , 冷 却 , 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。 此 溶 液 1 mL 含500 μg镍 。

　　3. 12 镍标准溶液 :移取 5. 00 mL镍标准贮存溶液(3. 11)于 100 mL容量瓶中 ,加入 5 mL盐酸(3. 5) ,用水稀释到刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 25μg镍 。

　　3. 13 酚酞乙醇溶液(5g/L) 。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪 , 附镍空心阴极灯 。

　　在仪器最佳工作条件下 ,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 :

　　1

　　GB/T 8151. 14—2012

　　— 特征浓度 :在与试料溶液基体相一致的溶液中 ,镍的特征浓度应不大于 0. 05 μg/mL;

　　— 精密度 : 用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度 ,其标准偏差不超过平均吸光度的 1. 50% ;用最低浓度的标准溶液(不是 “零 ”标准溶液)测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0. 50% ;

　　— 工作曲线线性 :将工作曲线按浓度等分为五段 ,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ,应不小于 0. 7。

　　5 试样

　　5. 1 样品应通过 0. 100 mm 孔筛 。

　　5. 2 样品预先在 105 ℃ ±5 ℃烘 1 h,置于干燥器中冷至室温 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　按表 1称取试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 1 试料质量与试液体积

　　镍质量分数/%

　　试料质量/g

　　试液总体积/mL

　　0. 003 0~ 0. 010

　　0. 50

　　25

　　>0. 010~ 0. 050

　　0. 50

　　50

　　6. 2 测定次数

　　独立地进行 2 次测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 4 测定

　　6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 150 mL烧杯中 , 以少许水润湿摇散 ,加入 10 mL盐酸(3. 2) ,盖上表皿 ,低温溶解 5 min,加入 5 mL硝酸(3. 3) ,加热溶解并蒸至 2 mL~ 3 mL,加入 5 mL硫酸(3. 4) ,加热冒烟至近干 ,加入 2 mL盐酸(3. 5) , 吹少许水洗表皿及杯壁 ,加热溶解盐类 ,取下冷却 。将溶液移入 250mL分液漏斗中 ,加水至 30 mL左右 。

　　6. 4. 2 加入 10 mL柠檬酸铵溶液(3. 9) ,2 滴酚酞乙醇溶液(3. 13) ,用氨水(3. 8)中和至出现微红色并过量 4滴 ,加入 5 mL丁二酮肟乙醇溶液(3. 10) ,混匀 ,放置 5 min。

　　6. 4. 3 加入 10 mL三氯甲烷(3. 1) ,振荡 2 min,静置分层 ,将有机相移入另一个 60 mL分液漏斗中 ,水相再加入 10 mL三氯甲烷(3. 1) ,振荡 2 min,静置分层 ,合并有机相 ,弃去水相 。

　　6. 4. 4 向有机相中加入 15 mL盐酸(3. 6)反萃取 ,振荡 1 min,静置分层 ,弃去有机相 ,水相按表 1移入相应容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 ,干过滤 。

　　6. 4. 5 使用空气-乙炔火焰 ,于原子吸收光谱仪波长 232. 0 nm 处 , 以水调零 ,测量干过滤试液的吸光度 ,减去随同试料的空白溶液的吸光度 ,从工作曲线上查得相应的镍浓度 。

　　2

　　GB/T 8151. 14—2012

　　6. 5 工作曲线的绘制

　　6. 5. 1 移取 0 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL、10. 00 mL镍标准溶液(3. 12)分别于一组 250 mL分液漏斗中 ,加水至 30 mL左右 。 以下按 6. 4. 2~ 6. 4. 4进行 。

　　6. 5. 2 使用空气-乙炔火焰 ,于原子吸收光谱仪波长 232. 0 nm 处 , 以水调零 ,测量系列标准溶液吸光度 ,减去系列标准溶液中 “零 ”浓度溶液的吸光度 , 以镍浓度为横坐标 , 吸光度为纵坐标 ,绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算

　　镍含量以镍的质量分数 wNi计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　wNi … … … … … … … … ( 1 )

　　式中 :

　　ρ — 自工作曲线上查得的镍浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0— 试液的总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留 2位有效数字 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这 2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 2数据采用线性内插法求得 。

　　表 2 重复性限

　　wNi/%

　　0. 001 5

　　0. 005 2

　　0. 023

　　0. 039

　　0. 052

　　r/%

　　0. 000 4

　　0. 000 8

　　0. 003

　　0. 004

　　0. 005

　　8. 2 再现性

　　在再现性条件下获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 3数据采用线性内插法求得 。

　　表 3 再现性限

　　wNi/%

　　0. 001 5

　　0. 005 2

　　0. 023

　　0. 039

　　0. 052

　　R/%

　　0. 000 6

　　0. 001 4

　　0. 004

　　0. 005

　　0. 006

　　9 试验报告

　　本章规定试验报告所包括的内容 。至少应给出以下几个方面的内容 :

　　— 试样 ;

　　— 本部分编号 GB/T 8151. 14—2012;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　

　　GB T 8151 14 2012

　　—

　　.

　　/

　　GB/T 8151. 14—2012

　　版权专有 侵权必究

　　*

　　书号 :155066 · 1-47152