GB/T 7896-2008 人造光学石英晶体试验方法

　　ICS 73 . 080 Q 65

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 7896—2008代替 GB/T 7896—1987

　　人造光学石英晶体试验方法

　　Testmethod foropticalgradesyntheticquartz crystal

　　2008-06-30 发布 2009-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 7896—2008

　　前 言

　　本标准代替 GB/T 7896—1987《人造光学石英晶体试验方法》。

　　本标准与 GB/T 7896—1987 相比主要有下列变化：

　　— 增加了“1 范围 ”;

　　— 增加了“2 规范性引用文件 ”;

　　— 增加了“3 人造光学石英晶体的尺寸 、取向和旋向 ”;

　　— 增加了“4 双晶 ”;

　　— 增加了“5 裂纹 ”;

　　— 增加了“9 条纹 ”;

　　— 删除了 “试样采取 ”(原标准第 1 章);

　　— 修改了 “包裹体的试验方法 ”(原标准第 2 章 、本标准第 6 章);

　　— 修改了 “光学均匀性的试验方法 ”(原标准第 4 章 、本标准第 8 章);

　　— 修改了原标准中名词 “光谱透射比 ”为 “光谱透过率 ”。

　　本标准由中国建筑材料联合会提出并归 口 。

　　本标准起草单位：烁光特晶科技有限公司 、浙江水晶光电科技股份有限公司 。

　　本部分主要起草人：王晓刚 、华大辰 、尹利君 、孙志文 、张绍锋 、徐川 、盛永江 。

　　本标准于 1987 年首次发布 。

　　Ⅰ

　　GB/T 7896—2008

　　人造光学石英晶体试验方法

　　1 范围

　　本标准规定了人造光学石英晶体的试验方法 。

　　本标准适用于人造光学石英晶体的性能检验 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 7895—2008 人造光学石英晶体

　　3 人造光学石英晶体的尺寸 、取向和旋向

　　3 . 1 人造光学石英晶体和籽晶的尺寸

　　使用精度为 0 . 02 mm 的游标卡尺测量人造石英晶体的各方向尺寸 。

　　3 . 2 人造光学石英晶体籽晶的取向

　　人造光学石英晶体籽晶的取向应使用 X光定向仪进行检测 。

　　3 . 2 . 1 仪器及用具

　　X光定向仪，定向精度±30″。

　　3 . 2 . 2 试验步骤

　　校准定向仪，分别将计数管调至相应角度(2θ) ,将相对应的标准片放至样品台上，并用真空泵吸附，将手轮向前或向后摇动寻找峰值，使显示角度为 θ即可 。将被测籽晶样品放置在样品台上，测量三次 。

　　3 . 2 . 3 结果

　　计算三次测量结果的平均值 。

　　3 . 3 旋向

　　3 . 3 . 1 原晶按照图 1 进行旋向判定 。

　　图 1 人造光学石英晶体的旋向

　　3 . 3 . 2 当结晶面被破坏时，判别方法见表 1 。

　　表 1 用仪器判别晶体旋向方法

　　测量仪器

　　左旋石英晶体

　　右旋石英晶体

　　锥光偏光仪

　　呈收缩环( 目镜顺时针旋转)

　　呈发散环( 目镜顺时针旋转)

　　偏光仪

　　偏振镜逆时针旋转

　　偏振镜顺时针旋转

　　1

　　GB/T 7896—2008

　　4 双晶

　　双晶采用在常温下 、40%浓度的氢氟酸(HF)溶液中腐蚀 1 h , 目测检查双晶界面 。

　　5 裂纹

　　目测检查裂纹 。

　　6 包裹体

　　包裹体的测量方法有比对法和显微镜法 。

　　6 . 1 比对法

　　采用与相应级别范围对应的参考样本进行对比的方法 。为增加透明度可将样品浸在折射率匹配液(n大约是 1 . 55)中，或将溶液涂在晶体表面 。参考样本应是用户与供应商协商认定的 。

　　6 . 2 显微镜法

　　使用放大倍数(30× ~ 40×)的立体双筒显微镜测量 。

　　6 . 2 . 1 抽样

　　抽样方式和试样规格由供应商和用户协商确定 。

　　6 . 2 . 2 仪器及用具

　　配有能确定包裹体尺寸的方格刻度尺的立体双筒显微镜(30× ~ 40×) ;强侧光光源(例如卤灯)。

　　6 . 2 . 3 实验步骤

　　将试样放在黑色背景上，用强侧光照明，为增加透明度可使用折射率匹配的溶液(n大约是 1 . 55) 。在标记好的矩形内，在显微镜可调深度范围内，垂直地扫描，对测量范围内所有可见包裹体计数并分类 。对下一个取样位置重复上述步骤，反复进行 。

　　6 . 2 . 4 结果

　　统计试样中的各类包裹体，折算出每 40 cm3 体积中包裹体数目，按照 GB/T 7895—2008 中 4 . 5 的规定分级 。

　　7 折射率

　　7 . 1 仪器及用具

　　7 . 1 . 1 采用 V棱镜折光仪，折射率精度为± 5 × 10 - 5 。

　　7 . 1 . 2 选用折射率 n0D = 1 . 510 488 的标准 V块，用钠灯 、氢灯作光源 。

　　7 . 1 . 3 配备波长为 589 . 3 nm(D) ; 486 . 1 nm(F) ; 656 . 3 nm(C)三种滤光片 。

　　7 . 1 . 4 配备 n0D = 1 . 51 ±0 . 01 的折射液并备有相应的折射率计算用表 。

　　7 . 2 试样

　　7 . 2 . 1 试样规格为底边长度(12 ~ 20)mm 的长方体，四个侧面作通光面，通光面需抛光 。

　　7 . 2 . 2 相邻通光面垂直度偏差小于 1 ′;晶体光轴与四个通光面夹角为 45 °,最大偏差小于 8 ′。

　　7 . 2 . 3 试样取两块 。

　　7 . 3 试验步骤

　　7 . 3 . 1 室温恒定在(20±1) ℃ ,试样 、仪器及用具要在该温度下放置 50 min 以上 。

　　7 . 3 . 2 开启仪器，打开钠灯，预燃 10 min,然后加 589 . 3 nm(D)滤光片，校正零点 。

　　7 . 3 . 3 用脱脂棉或脱脂纱布蘸少许无水乙醇将试样通光面擦拭干净，然后滴上少许折射液，以晶体光轴垂直通光方向放入 V棱镜中，接触面应无气泡 。

　　7 . 3 . 4 从望远镜中观察到两条分开的光折线，瞄准下方光折线，读出光线偏折角 θ值，反复瞄准，读数三次，取算术平均值，记为 θo1 。再瞄准上方光折线读出光线偏折角 θ值，反复瞄准，读数三次，取算术平

　　2

　　GB/T 7896—2008

　　均值，记为 θe1 。

　　7 . 3 . 5 将试样以垂直通光方向为轴旋转 90 °,滴上少许折射液，放入 V棱镜中，接触面应无气泡，此时晶体光轴平行通光方向，将不产生双折射 。

　　7 . 3 . 6 从望远镜中瞄准光折线，读出光线偏折角 θ值，反复瞄准，读数三次，取算术平均值，记为 θo2 。

　　7 . 3 . 7 重复 7 . 3 . 3 ~ 7 . 3 . 6 步骤，作试样其余两直角的测量，顺次得到 θo3 , θe2 , θo4 。

　　7 . 3 . 8 重复 7 . 3 . 3 ~ 7 . 3 . 4 测量另一块试样，得到 θo5 , θe3 。

　　7 . 3 . 9 更换光源和滤光片，重复 7 . 3 . 3 ~ 7 . 3 . 8 步骤，进行其他谱线测量 。

　　7 . 4 结果

　　7 . 4 . 1 在折射率计算用表中查出 θ值对应的δnD值，再通过公式(1)计算出折射率值 。

　　nλ = n0λ + δnD + gλ ……………………………( 1 )

　　式中：

　　nλ— 被测试样对波长 λ之折射率;

　　n0λ—V块对不同波长 λ之固有折射率;

　　δnD — 对 D光而言，不同色散角 θ相应之折射率系数;

　　gλ— 使用非 D光时对不同色散角 θ之相应修正项系数 。

　　7 . 4 . 2 给出试样 n0λ及 neλ的算术平均值及标准差 。

　　7 . 4 . 3 给出试样中部色散值;见式(2) :

　　ΔnF-C = n0F -n0C ……………………………( 2 )

　　式中：

　　ΔnF-C — 试样中部色散值;

　　n0F — 试样对 F光而言的寻常光折射率;

　　n0C — 试样对 C光而言的寻常光折射率 。

　　7 . 4 . 4 按照 GB/T 7895—2008 中 4 . 6 的规定分级 。

　　8 光学均匀性

　　8 . 1 仪器及用具

　　8 . 1 . 1 采用数字式相位移菲索干涉仪，仪器精度为 λ/100 , λ= 632 . 8 nm 。

　　8 . 1 . 2 干涉仪专用光学均匀性分析软件 。

　　8 . 1 . 3 标准镜和反射镜采用平面标准镜，精度 λ/20 , λ= 632 . 8 nm 。

　　8 . 1 . 4 反射镜和试样夹持具均采用两轴(或以上)可调夹持具 。

　　8 . 2 试样

　　8 . 2 . 1 试样为圆型窗口片，直径不小于 50 mm,两通光面呈(5 ~ 10) ′夹角，中心厚度为(10±0 . 2)mm 。

　　8 . 2 . 2 晶体光轴垂直于干涉仪一侧的通光面，垂直度偏差小于 30 ′。

　　8 . 2 . 3 通光面抛光，表面疵病等级达到 B/3 × 0 . 63 ,面型偏差 N≤2 。

　　8 . 3 实验步骤

　　8 . 3 . 1 室温恒定在(20±0 . 5) ℃ ,试样 、仪器及用具在该温度下放置 12 h 以上 。

　　8 . 3 . 2 开启仪器使各项参数达到仪器工作要求，并安装好标准镜 。

　　8 . 3 . 3 打开干涉仪专用软件，启动其中内部均匀性测量功能 。

　　8 . 3 . 4 用游标卡尺测量试样厚度，计为 i。

　　8 . 3 . 5 向分析软件输入试样的厚度和折射率 。

　　8 . 3 . 6 按照图 2 所示摆放反射镜以及试样，使反射镜光点和试样前后表面光点出现在视野内，并在保证光路上各个组件不互相干扰的情况下，尽量减少整个光学系统长度，以减少引入误差 。

　　3

　　GB/T 7896—2008

　　1 — 数字式相位移干涉仪;

　　2 — 标准镜;

　　3 — 试样;

　　4 — 反射镜 。

　　图 2 数字式相位移菲索干涉仪检测示意图

　　8 . 3 . 7 调整干涉仪摄像镜头的焦距和光程差，使试样清晰成像于视野中心 。

　　8 . 3 . 8 调整镜头缩放的倍数使试样图像充满屏幕 。

　　8 . 3 . 9 在保证反射镜光点偏离标准镜光点不能成像的情况下，分别调整试样前后表面与标准镜成像，并将结果输入分析软件 。

　　8 . 3 . 10 在保证试样光点偏离标准镜光点不能成像的情况下，调整反射镜表面与标准镜成像，并将结果作为试样透过参数输入分析软件 。

　　8 . 3 . 1 1 从光路中取下试样和夹持具，调整反射镜表面与标准镜成像，并将结果作为谐振腔参数输入分析软件 。

　　8 . 4 结果

　　启动软件分析功 能 开 始 计 算，并 得 出 光 学 均 匀 性 数 值 ，按 照 GB/T 7895—2008 中 4 . 7 的 规 定分级 。

　　9 条纹

　　9 . 1 仪器

　　采用圆偏光法条纹检测仪，偏振片的消光系数 450 nm 在 400 以上 、550 nm 在 10 000 以上 、700 nm在 14 000 以上 。

　　9 . 2 试样

　　z 方向厚度小于 40 mm 的光学石英晶体 。

　　9 . 3 试验步骤

　　9 . 3 . 1 对石英晶体 z 面以平方厘米为单位进行测量标注，对于石英晶面收角不能填满 1 cm2 的部分，按照 1 cm2 计算 。

　　9 . 3 . 2 将晶体放入由无应力玻璃制成的透明容器中，并浸泡在与石英晶体折射率相同的折射率液中，石英晶体光轴方向对准仪器光源 。

　　9 . 3 . 3 将容器放在仪器的检测台上，打开条纹检测仪电源，观测晶体 z 面，对条纹缺陷进行检验 。

　　9 . 3 . 4 对观测到的条纹图像按照每平方厘米面积进行标注，小于 1 cm2 的缺陷，按照 1 cm2 计算 。具体参见图 3 。

　　4

　　GB/T 7896—2008

　　图中检测面积 121 cm2 (15+17+18+18+18+18+17) ,缺陷面积 4 cm2 (1+1+1+1)

　　图 3 晶体面积和条纹缺陷的标定

　　9 . 4 结果

　　9 . 4 . 1 对试样中条纹缺陷按照平方厘米面积进行累加，最后计算条纹面积与石英晶体 Z 面检测面积的比例 。缺陷面积/检测面积 ×100%=4/121 × 100% = 3 . 3%

　　9 . 4 . 2 按照 GB/T 7895—2008 中 4 . 8 的规定分级 。例如：图 3 种样品定为 4 级 。

　　10 旋光率

　　10 . 1 仪器及用具

　　采用数字 式 自 动 旋 光 仪，光 源 波 长 为 589 . 44 nm,精 度 0 . 01 °;配 备 刻 度 值 为 0 . 01 mm 的 外 径 千分尺 。

　　10 . 2 试样

　　10 . 2 . 1 试样通光面尺寸为(15×15) mm,厚度 t为(10 . 0±0 . 2) mm,两通光面平行差小于 1 ′,晶体光轴垂直通光面，垂直度偏差小于 5 ′,通光面表面疵病为 B/3 × 0 . 63 ,面形偏差 N≤2 , ΔN≤0 . 2 。

　　10 . 2 . 2 试样至少取三块 。

　　10 . 3 试验步骤

　　10 . 3 . 1 室温恒定在(20±0 . 5) ℃ ,试样 、仪器及用具在该温度下放置 50 min 以上 。

　　10 . 3 . 2 用千分尺测定试样厚度，均匀地测 5 点，取算术平均值记为 t。

　　10 . 3 . 3 开启仪器，稳定 20 min 。

　　10 . 3 . 4 用脱脂棉或脱脂纱布蘸少许无水乙醇将试样擦拭干净，然后放入仪器试样座上，不得用力压紧，以免产生应力 。

　　10 . 3 . 5 从数字显示窗上读出光偏振面偏转角φ1 。

　　10 . 3 . 6 将试样以平行通光方向为轴沿顺时针方向旋转 90 °,从数字显示窗上读出光偏振面偏转角φ2 。

　　10 . 3 . 7 重复 3 . 8 . 3 . 6 步骤两次，依次得到旋转角 φ3 ,φ4 。

　　10 . 4 结果

　　10 . 4 . 1 计算出光偏振面旋转角的算术平均值，记为φ。

　　10 . 4 . 2 由公式(3)计算出旋光率值：

　　α = φ/t ……………………………( 3 )

　　式中：

　　α— 试样旋光率，单位为度每毫米[( °)/mm] ;

　　5

　　GB/T 7896—2008

　　φ— 光偏振面旋转角平均值，单位为度( °) ;

　　t— 试样厚度平均值，单位为毫米(mm) 。

　　10 . 4 . 3 给出试样旋光率 α 的算术平均值及标准差，正值代表右旋，负值代表左旋 。

　　10 . 4 . 4 按照 GB/T 7895—2008 中 4 . 9 的规定分级 。

　　1 1 光谱透过率

　　1 1 . 1 仪器

　　采用双光束全自动分光光度计，光源波长从(200 ~ 2 500)nm 连续变化，波长精度为±0 . 7 nm,光谱透过率精度为±0 . 5% 。

　　1 1 . 2 试样

　　1 1 . 2 . 1 试样通光面尺寸不小于仪器通光孔径，厚度 t为 10 mm 。

　　1 1 . 2 . 2 晶体光轴垂直通光面，垂直度偏差小于 30 ′,通光面表面疵病等级 B/3 × 0 . 63 ,两通光面平行差小于 2 ′。

　　1 1 . 2 . 3 试样最少取 3 块 。

　　1 1 . 3 试验步骤

　　1 1 . 3 . 1 开启仪器，稳定 20 min 。

　　1 1 . 3 . 2 调整仪器，使各项参数达到要求 。

　　1 1 . 3 . 3 用脱脂棉或脱脂纱布蘸少许无水乙醇将试样通光面擦拭干净，然后以通光面垂直入射光方向放在仪器样品架上 。

　　1 1 . 3 . 4 按所需波段范围记录试样光谱透过率曲线 。

　　1 1 . 4 结果

　　1 1 . 4 . 1 给出式样光谱透过率曲线 。

　　1 1 . 4 . 2 分别给出试样在(200 ~ 400) nm , (400 ~ 800) nm , (800 ~ 2 500) nm 三个波段区域中光谱透过率最小值的平均值 。

　　1 1 . 4 . 3 按照 GB/T 7895—2008 中 4 . 10 的规定分级 。

　　6

　　GB/T 7 8 9 6 2 0 0 8

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　　人造光学石英晶体试验方法

　　GB/T 7896—2008

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 75 字数 13 千字

　　2008 年 10 月第一版 2008 年 10 月第一次印刷

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　　书号：155066 ·1-33339

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