GB/T 7702.18-2008 煤质颗粒活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定

　　ICS 75 . 160 . 10 D 24

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 7702 . 18—2008代替 GB/T 7702 . 18—1997

　　煤质颗粒活性炭试验方法

　　焦糖脱色率的测定

　　Testmethod forgranularactivated carbon from coal—

　　Determination ofcarameladsorption

　　2008-1 1-20 发布 2009-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

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　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　煤质颗粒活性炭试验方法

　　焦糖脱色率的测定

　　GB/T 7702 . 18—2008

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　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京复兴门外三里河北街 16 号

　　邮政编码：100045

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　　电话：68523946 68517548

　　中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷

　　各地新华书店经销

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 9 千字

　　2009 年 3 月第一版 2009 年 3 月第一次印刷

　　*

　　书号：155066 ·1-35867

　　如有印装差错 由本社发行中心调换

　　版权专有 侵权必究

　　举报电话：(010)68533533

　　GB/T 7702 . 18—2008

　　前 言

　　GB/T 7702《煤质颗粒活性炭试验方法》分为：

　　— 第 1 部分：水分的测定;

　　— 第 2 部分：粒度的测定;

　　— 第 3 部分：强度的测定;

　　— 第 4 部分：装填密度的测定;

　　— 第 5 部分：水容量的测定;

　　— 第 6 部分：亚甲蓝吸附值的测定;

　　— 第 7 部分：碘吸附值的测定;

　　— 第 8 部分：苯酚吸附值的测定;

　　— 第 9 部分：着火点的测定;

　　— 第 10 部分：苯蒸气 氯乙烷蒸气防护时间的测定;

　　— 第 13 部分：四氯化碳吸附率的测定;

　　— 第 14 部分：硫容量的测定;

　　— 第 15 部分：灰分的测定;

　　— 第 16 部分：pH 值的测定;

　　— 第 17 部分：漂浮率的测定;

　　— 第 18 部分：焦糖脱色率的测定;

　　— 第 19 部分：四氯化碳脱附率的测定;

　　— 第 20 部分：孔容积和比表面积的测定 。

　　本部分为 GB/T 7702 的第 18 部分 。

　　本部分代替 GB/T 7702 . 18—1997《煤质颗粒活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定》。

　　本部分与 GB/T 7702 . 18—1997 相比，主要差异如下：

　　a) 标准结构 按 GB/T 1 . 1—2000《标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 的 结 构 和 编 写 规 则》及GB/T 20001 . 4—2001《标准化工作导则 第 4 部分：化学分析方法》进行了调整;

　　b) 增加 A法焦糖原液的制备和标定方法;

　　c) 增加第 3 章 “术语和定义 ”。

　　本部分由中国兵器工业集团公司提出并归 口 。

　　本部分起草单位：山西新华化工有限责任公司 。

　　本部分主要起草人：韩冲云 、李维冰 、赵继军 、迟广秀 、元以栋 、张旭 、李若梅 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 7702 . 18—1987 , GB/T 7702 . 18—1997 。

　　Ⅰ

　　GB/T 7702 . 18—2008

　　煤质颗粒活性炭试验方法

　　焦糖脱色率的测定

　　1 范围

　　本部分规定了煤质颗粒活性炭焦糖脱色率的测定原理 、测定步骤及结果计算等内容 。

　　本部分适用于煤质颗粒活性炭焦糖脱色率的测定 。也适用于其他活性炭焦糖脱色率的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 7702 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 639 化学试剂 无水碳酸钠(GB/T 639—2008 , ISO 6353-2:1983 , NEQ)

　　GB/T 658 化学试剂 氯化铵(GB/T 658—2006 , ISO 6353-2:1983 , NEQ)

　　GB/T 687 化学试剂 丙三醇(GB/T 687—1994 , neq ISO 6353-3:1987)

　　GB 1259 工作基准试剂 重铬酸钾

　　GB/T 1914 化学分析滤纸

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008 , ISO 3696:1987 , MOD)

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于 GB/T 7702 的本部分 。

　　3 . 1

　　焦糖脱色率 carameladsorption

　　在规定的试验条件下，活性炭对焦糖试验液的脱色能力 。

　　4 原理

　　在一定的试验条件下，利用活性炭的多孔性对焦糖试验液进行脱色处理 。脱色后剩余焦糖液浓度与焦糖液原始浓度的比值即为焦糖脱色率 。

　　5 试剂和材料

　　5 . 1 水，GB/T 6682 , 三级水 。

　　5 . 2 定性滤纸，GB/T 1914 , B等，中速(102) 。

　　5 . 3 葡萄糖，分析纯 。

　　5 . 4 碳酸钠溶液，用 5 g无水碳酸钠(GB/T 639 ,分析纯)溶于 50 mL水中 。

　　5 . 5 氯化氨，GB/T 658 ,分析纯 。

　　5 . 6 重铬酸钾，GB 1259 ,基准试剂 。

　　5 . 7 丙三醇(甘油)，GB/T 687 ,化学纯 。

　　5 . 8 焦糖试验液

　　5 . 8 . 1 A法焦糖原液的制备与标定

　　1

　　GB/T 7702 . 18—2008

　　5 . 8 . 1 . 1 A法焦糖原液的制备

　　称取葡萄糖 300 g,置于 1 000 mL 三口烧瓶中，加水 200 mL 。在三口烧瓶的二口上分别安装电动搅拌器和温度计，另一口敞开 。将烧瓶置于甘油浴中(糖液的液面要与甘油浴液面相水平)，待糖全部溶解后，开启搅拌器，升高油 浴 温 度 并 保 持 在 145 ℃ ± 5 ℃ 。 当 糖 液 开 始 沸 腾 时，缓 慢 加 入 无 水 碳 酸 钠5 g , 不断搅拌，在 25 min ~ 30 min 内糖液温度达到 110 ℃ ± 1 ℃ ,缓慢加入氯化铵 5 g,并升高油浴温度至 155 ℃左右，在 25 min ~ 30 min 内使糖液温度达到 125 ℃ ± 1 ℃ ,在此温度下保持 35 min 。然后缓慢加入碳酸钠溶液并不断搅拌至泡沫消失，倾出 。 经标定合格后保存在具塞磨口瓶中，置于阴暗处保存，使用期为一个月 。若置于冰箱中使用期为一年 。

　　5 . 8 . 1 . 2 标定

　　5 . 8 . 1 . 2 . 1 色度标准液

　　将重铬酸钾在研钵中研细，然后在 115 ℃ ± 5 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒量，称取 0 . 420 g,加水溶解后移入 1 000 mL 的容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。

　　5 . 8 . 1 . 2 . 2 标定

　　5 . 8 . 1 . 2 . 2 . 1 称取焦糖原液约 0 . 833 g(准确至 0 . 000 1 g) ,加水溶解后移入 500 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。

　　5 . 8 . 1 . 2 . 2 . 2 用分光光度计在 426 nm 的波长下，用 10 mm 的比色皿测定其吸光度，与色度标准液在同样条件下的吸光度相比较，差值不得大于 0 . 03 ,否则焦糖原液应重新制备 。

　　5 . 8 . 2 B法焦糖原液的制备与标定

　　5 . 8 . 2 . 1 B法焦糖原液的制备

　　称取葡萄糖 300 g,置于 1 000 mL 三口烧瓶中，加水 200 mL 。在三口烧瓶的二口上分别安装电动搅拌器和温度计，另一口敞开 。将烧瓶置于甘油浴中(糖液的液面要与甘油浴液面相水平)，待糖全部溶解后，开启搅拌器，升高油 浴 温 度 并 保 持 在 145 ℃ ± 5 ℃ 。 当 糖 液 开 始 沸 腾 时，缓 慢 加 入 无 水 碳 酸 钠5 g , 不断搅拌，在 25 min ~ 30 min 内糖 液 温 度 达 到 110 ℃ ± 1 ℃ ,缓 慢 加 入 氯 化 铵 5 g,在 25 min ~ 30 min 内使糖液温度达到 118 ℃ ± 1 ℃ ,保持 30 min 。 然后缓慢加入碳酸钠溶液，并不断搅拌至泡沫消失，倾出 。经标定后保存在具塞磨口瓶中，置于阴暗处保存，使用期为一个月 。若置于冰箱中使用期为一年 。

　　5 . 8 . 2 . 2 标定

　　5 . 8 . 2 . 2 . 1 色度标准液

　　将重铬酸钾在研钵中研细，然后在 115 ℃ ± 5 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至恒量，称取约 0 . 325 g (准确至 0 . 000 1 g) ,加水溶解后移至 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。

　　5 . 8 . 2 . 2 . 2 标定

　　5 . 8 . 2 . 2 . 2 . 1 称取焦糖原液约 1 . 00 g(精确至 0 . 000 1 g) ,加水溶解后移入 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 。

　　5 . 8 . 2 . 2 . 2 . 2 用分光光度计在 426 nm 的波长下，用 10 mm 的比色皿测定其吸光度，与色度标准液在同样条件下的吸光度相比较，差值不大于 0 . 03 ,否则焦糖原液应重新制备 。

　　5 . 8 . 3 焦糖试验液

　　取焦糖原液约 17 . 00 g(精确至 0 . 000 1 g) ,加水溶解后移入 500 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。每毫升溶液含有焦糖 34 mg 。

　　5 . 8 . 4 空白试验液

　　称取焦糖原液约 1 . 00 g(精确至 0 . 000 1 g) ,加水溶解后移入 500 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。每毫升此溶液含有焦糖原液 2 mg 。

　　2

　　GB/T 7702 . 18—2008

　　6 仪器和设备

　　6 . 1 三口烧瓶，1 000 mL 。

　　6 . 2 容量瓶，500 mL 。

　　6 . 3 玻璃温度计，0 ℃ ~ 200 ℃ 。

　　6 . 4 锥形瓶，100 mL 。

　　6 . 5 移液管，25 mL 。

　　6 . 6 玻璃漏斗，φ70 mm ~φ 90 mm 。

　　6 . 7 具塞磨口瓶 。

　　6 . 8 恒温水浴 。

　　6 . 9 分光光度计 。

　　6 . 10 电动搅拌器(可调速)。

　　6 . 1 1 分析天平，感量 0 . 000 1 g 。

　　6 . 12 电热恒温干燥箱，0 ℃ ~ 300 ℃ 。

　　6 . 13 干燥器，内装无水氯化钙或变色硅胶 。

　　6 . 14 磨样机 。

　　6 . 15 调温电炉 。

　　6 . 16 恒温油浴 。

　　7 试样的制备

　　用四分法取出约 10 g试样，置于磨样机中，将试样磨细至 90%以上能通过 0 . 071 mm试验筛，筛余试样与其混匀，在 150 ℃ ± 5 ℃的电热恒温箱内干燥 2 h ,置于干燥器中冷却备用 。

　　8 测定步骤

　　8 . 1 使用 A法焦糖试验液测定焦糖脱色率时称取试料 0 . 400 g,精确至 0 . 000 1 g(用 B法焦糖试验液测定焦糖脱色率时称取试料 0 . 350 g,精确至 0 . 000 1 g) ,置于 100 mL锥形瓶中 。

　　8 . 2 用移液管量取 25 mL焦糖试验液，加入装有试料的锥形瓶中，缓慢摇动锥形瓶，使试料完全浸湿 。

　　8 . 3 置于沸水浴中加热 30 min,每隔 5 min摇动一次 。

　　8 . 4 取出后立即用滤纸过滤，弃去初滤液 5 mL,试验液应全部过滤，冷却至室温 。

　　8 . 5 以水为参比液，用分光光度计在 426 nm 波长下，用 10 mm 比色皿测定滤液吸光度值 。

　　8 . 6 取 25 mL 空白试验液，按 8 . 4 ~ 8 . 5 的规定进行空白试验，得到空白试验液的吸光度值 。

　　9 结果计算

　　焦糖脱色率以质量分数 狑 计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　狑 = ρ0 - ( 0/犃)× ρ …………………………( 1 )

　　式中：

　　ρ0 — 焦糖试验液浓度的数值(ρ0 = 34 mg/mL) ;

　　犃狓 — 滤液吸光度的数值;

　　犃— 空白试验液过滤后吸光度的数值;

　　ρ— 空白试验液浓度的数值(ρ= 2 mg/mL) 。

　　GB/T 7702 . 18—2008

　　GB/T 7 7 02 . 1 8 2 0 0 8

　　—

　　10 精密度

　　10 . 1 每个样品进行两份试料的平行测定，测定结果的差值应不大于 1% 。

　　10 . 2 结果以算术平均值表示，精确至整数位 。

　　1 1 试验报告

　　试验报告应包括以下几个方面的内容：

　　a) 试样编号;

　　b) 使用的标准;

　　c) 使用的方法;

　　d) 试验人员;

　　e) 试验结果;

　　f) 试验项 目;

　　g) 试验日期 。

　　版权专有 侵权必究

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　　书号：155066 ·1-35867