GB/T 6150.11-2008 钨精矿化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 6150 . 1 1—2008代替 GB/T 6150 . 13—1985

　　钨精矿化学分析方法

　　锌量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftungsten concentrates—

　　Determination ofzinccontent—

　　Flameatomicabsorption spectrometricmethod

　　2008-03-31 发布 2008-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 6150 . 1 1—2008

　　前 言

　　GB/T 6150 《钨精矿化学分析方法》分为 17 部分：

　　GB/T 6150 . 1 钨精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 钨酸铵灼烧重量法

　　GB/T 6150 . 2 钨精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GB/T 6150 . 3 钨精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼黄分光光度法

　　GB/T 6150 . 4 钨精矿化学分析方法 硫量的测定 高频红外吸收法

　　GB/T 6150 . 5 钨精矿化学分析方法 钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法GB/T 6150 . 6 钨精矿化学分析方法 湿存水量的测定 重量法

　　GB/T 6150 . 7 钨精矿化学分析方法 钽铌量的测定 等离子体发射光谱法和分光光度法GB/T 6150 . 8 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法

　　GB/T 6150 . 9 钨精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　GB/T 6150 . 10 钨精矿化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　GB/T 6150 . 11 钨精矿化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　GB/T 6150 . 12 钨精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法

　　GB/T 6150 . 13 钨精矿化学分析方法 砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和 DDTC-Ag 分光光度法

　　GB/T 6150 . 14 钨精矿化学分析方法 锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GB/T 6150 . 15 钨精矿化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　GB/T 6150 . 16 钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法

　　GB/T 6150 . 17 钨精矿化学分析方法 锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法

　　本部分为 GB/T 6150 的第 11 部分 。

　　本部分 代 替 GB/T 6150 . 13—1985《钨 精 矿 化 学 分 析 方 法 氢 氧 化 铵-氯 化 铵 底 液 极 谱 法 测 定 锌量》。

　　本部分与 GB/T 6150 . 13—1985 相比主要变化如下：

　　— 测定方法由极谱法改为火焰原子吸收光谱法;

　　— 扩展了测定范围;

　　— 增加了 8 . 1 重复性条款 。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本标准由赣州有色冶金研究所 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。

　　本部分由赣州有色冶金研究所起草 。

　　本部分由 自贡硬质合金有限责任公司 、湖南柿竹园有色金属有限责任公司参加起草 。

　　本部分主要起草人：钟道国 、潘建忠 、张江峰 。

　　本部分主要验证人：李慧玲 、邱秋 、王周林 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 6150 . 13—1985 。

　　Ⅰ

　　GB/T 6150 . 1 1—2008

　　钨精矿化学分析方法

　　锌量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　本部分规定了钨精矿中锌含量的测定方法 。

　　本部分适用于钨精矿中锌含量的测定 。测定范围：0 . 005% ~ 0 . 50% 。

　　2 方法提要

　　试样在沸水浴上以盐酸分解，加入硝酸 、高氯酸加热溶解至冒浓白烟，冷却，在硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 213 . 9 nm处，以空气-乙炔火焰测量锌的吸光度，用工作曲线法计算锌的含量 。钨精矿中的杂质不干扰测定 。

　　3 试剂

　　除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水 。

　　3 . 1 盐酸(ρ1 . 19 g/mL) 。

　　3 . 2 硝酸(ρ1 . 42 g/mL) 。

　　3 . 3 高氯酸(ρ1 . 67 g/mL) 。

　　3 . 4 硝酸溶液(1+1) 。

　　3 . 5 锌标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g纯金属锌[w(Zn) ≥99 . 99%]于 300 mL烧杯中，加入 100 mL 硝酸溶液(3 . 4),加热溶解，冷却，定容于 1 000 mL容量瓶中，混匀，此溶液 1 mL含100 μg锌 。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯 。

　　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

　　— 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于 0 . 037 μg/mL 。

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 5% ;用最低浓度的标准溶液(不是 “零 ”浓度标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的 0 . 5% 。

　　— 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0 . 7 。

　　5 试样

　　5 . 1 试样粒度小于 0 . 074 mm 。

　　5 . 2 试样预先在 105℃ ~ 110℃烘 2 h ,置于干燥器中冷却至室温 。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　按表 1 称取试样(精确到 0 . 000 1 g) 。

　　1

　　GB/T 6150 . 1 1—2008

　　表 1

　　锌的质量分数/%

　　试料/g

　　定容体积/mL

　　加硝酸量/mL

　　≤0 . 05

　　0 . 50

　　50

　　2 . 5

　　>0 . 05 ~ 0 . 15

　　0 . 20

　　100

　　5

　　>0 . 15 ~ 0 . 50

　　0 . 10

　　100

　　5

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值 。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 将试料(6 . 1)置于 250 mL 的烧杯中，用水润湿，加入 50 mL盐酸(3 . 1),置于沸水浴中加热溶解50 min,取下稍冷 。加入 20 mL 硝酸(3 . 2) , 2 mL 高氯酸(3 . 3),加热至冒浓白烟，取下冷却 。按表 1 补加硝酸(3 . 2) ,用水吹洗表面皿和杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后，按表 1 用水定容，混匀 。

　　6 . 4 . 2 将澄清或干过滤的试液，在原子吸收光谱仪上，于波长 213 . 9 nm,用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度 。在工作曲线上查出相应的锌的浓度

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6 . 5 . 1 锌标准工作溶液：分别移取 0 . 00 mL、1 . 00 mL、3 . 00 mL、5 . 00 mL 锌标准贮存溶液(3 . 5) 于 一系列 100 mL容量瓶中，加入 10 mL硝酸溶液(3 . 4) ,用水定容，混匀 。

　　6 . 5 . 2 将标准溶液(6 . 5 . 1)在原子吸收光谱仪上，于波长 213 . 9 nm,用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度 。 以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算

　　按式(1)计算锌的质量分数，数值以%表示：

　　w

　　式中：

　　ρ1 — 从工作曲线上查的试液中锌的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 从工作曲线上查的空白溶液中锌的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V1 —测定试液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 —试料量，单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：

　　锌的质量分数( %) : 0 . 04 0 . 25 0 . 50

　　重复性限 r ( %) : 0 . 002 0 . 02 0 . 04

　　2

　　GB/T 6150 . 1 1—2008

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不应大于表 2 所列允许差 。

　　表 2

　　锌的质量分数/%

　　允许差/%

　　0 . 005 ~ 0 . 010

　　0 . 002

　　>0 . 010 ~ 0 . 030

　　0 . 004

　　>0 . 030 ~ 0 . 050

　　0 . 006

　　>0 . 050 ~ 0 . 10

　　0 . 01

　　>0 . 10 ~ 0 . 20

　　0 . 02

　　>0 . 20 ~ 0 . 30

　　0 . 03

　　>0 . 30 ~ 0 . 50

　　0 . 05

　　9 质量保证和控制

　　分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 一次 。 当过程失控时，应找出原因 。 纠正错误后，重新进行校核 。

　　GB/T 6 1 5 0 1 1 2 0 0 8

　　—

　　.

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　　钨精矿化学分析方法

　　锌量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

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　　2008 年 5 月第一版 2008 年 5 月第一次印刷

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