GB/T 5121.17-2008 铜及铜合金化学分析方法 第17部分：铍含量的测定

　　ICS 77 . 120 . 30 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 5121 . 17—2008代替 GB/T 5121 . 17—1996

　　铜及铜合金化学分析方法

　　第 17 部分：铍含量的测定

　　Methodsforchemicalanalysisofcopperand copperalloys—

　　part17：Determination ofberyllium content

　　2008-06-17 发布 2008-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 512 1 . 17—2008

　　前 言

　　GB/T 5121《铜及铜合金化学分析方法》共有 27 部分 。

　　— 第 1 部分：铜含量的测定;

　　— 第 2 部分：磷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铅含量的测定;

　　— 第 4 部分：碳 、硫含量的测定;

　　— 第 5 部分：镍含量的测定;

　　— 第 6 部分：铋含量的测定;

　　— 第 7 部分：砷含量的测定;

　　— 第 8 部分：氧含量的测定;

　　— 第 9 部分：铁含量的测定;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：锌含量的测定;

　　— 第 12 部分：锑含量的测定;

　　— 第 13 部分：铝含量的测定;

　　— 第 14 部分：锰含量的测定;

　　— 第 15 部分：钴含量的测定;

　　— 第 16 部分：铬含量的测定;

　　— 第 17 部分：铍含量的测定;

　　— 第 18 部分：镁含量的测定;

　　— 第 19 部分：银含量的测定;

　　— 第 20 部分：锆含量的测定;

　　— 第 21 部分：钛含量的测定;

　　— 第 22 部分：镉含量的测定;

　　— 第 23 部分：硅含量的测定;

　　— 第 24 部分：硒 、碲含量的测定;

　　— 第 25 部分：硼含量的测定;

　　— 第 26 部分：汞含量的测定;

　　— 第 27 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　本部分为第 17 部分 。

　　本部分代替 GB/T 5121 . 17—1996《铜及铜合金化学分析方法 铍量的测定》。

　　本部分与 GB/T 5121 . 17—1996 相比，主要有如下的变动：

　　— 采用羊毛铬菁 R分光光度法代替原标准重量法;

　　— 略去 “引用标准 ”一节;

　　— 补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分由中铝洛阳铜业有限公司 、北京矿冶研究总院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。

　　Ⅰ

　　GB/T 512 1 . 17—2008

　　本部分由北京有色金属研究总院起草 。

　　本部分由甘肃白银西北铜加工有限责任公司 、中铝沈阳有色金属加工有限公司参加起草 。本部分主要起草人：刘英 、张卓 、李满芝 。

　　本部分主要验证人：杨桂平 、孙爱平 、赵义 、张浩 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 5121 . 17—1996 。

　　Ⅱ

　　GB/T 512 1 . 17—2008

　　铜及铜合金化学分析方法

　　第 17 部分：铍含量的测定

　　1 范围

　　本部分规定了铍青铜中铍含量的测定方法 。

　　本部分适用于铍青铜中铍含量的测定 。测定范围：0 . 100% ~ 2 . 50% 。

　　2 方法原理

　　试料以硝酸溶解，在氨性缓冲溶液中，铍与羊毛铬菁 R生成红色络合物，于分光光度计波长 550 nm处测量其吸光度 。

　　3 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。

　　3 . 1 纯铜(铜的质量分数大于 99 . 99%、铍的质量分数小于 0 . 001%) 。

　　3 . 2 氯化铵 。

　　3 . 3 硝酸(ρ1 . 42 g/mL) 。

　　3 . 4 盐酸(ρ1 . 19 g/mL) 。

　　3 . 5 硝酸(1+1) 。

　　3 . 6 盐酸(1+1) 。

　　3 . 7 氨水(ρ0 . 90 g/mL) 。

　　3 . 8 Na2 EDTA (15 g/L) 。

　　3 . 9 氢氧化钠 (40 g/L) 。

　　3 . 10 刚果红试纸 。

　　3 . 1 1 羊毛铬菁 R 氨性缓冲溶液(4 g/L) ：称取 6 . 8 g 氯化铵(3 . 2)于 150 mL烧杯中，加入 20 mL水至氯化铵溶解完全，加入 57 mL 氨水(3 . 7) ,搅拌均匀，待溶液放置至室温后 。准确加入 0 . 400 g 羊毛铬菁R ,搅拌使羊毛铬菁 R全部溶解，将溶液移入 100 mL容量瓶中定容，混匀，放置 1 h后使用(用时现配)。

　　3 . 12 铍标准贮存溶液：准确称取 0 . 100 0 g金属铍(铍的质量分数不小于 99 . 95%)于 150 mL烧杯中，加入 10 mL盐酸(3 . 6),低温加热至溶解完全 。冷却后将溶液移入 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含有 100 μg 铍 。

　　3 . 13 铍标准溶液：移取 25 . 00 mL铍标准溶液(3 . 12) 置于 250 mL 容量瓶中，加入 9 mL 硝酸(3 . 5) ,用水定容，混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg 铍 。

　　4 仪器

　　分光光度计 。

　　5 试样

　　厚度不大于 1 mm 的碎屑 。

　　1

　　GB/T 512 1 . 17—2008

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 0 . 100 g试样(5) ,精确至 0 . 000 1 g 。

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值 。

　　6 . 3 空白试验

　　称取 0 . 100 g 纯铜(3 . 1) ,随同试料做空白试验 。

　　6 . 4 试料处理

　　6 . 4 . 1 试料溶解

　　将试料(6 . 1)置于 150 mL烧杯中，加 8 mL 硝酸(3 . 5),加热溶解，并煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温 。按表 1 将溶液移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 。

　　表 1 试料总体体积 、分取试液体积及加入 Na2 EDTA体积

　　铍的质量分数/%

　　试液总体积/mL

　　分取试液体积/mL

　　加入 Na2 EDTA溶液体积/mL

　　0 . 10 ~ 0 . 50

　　250

　　10 . 00

　　20

　　>0 . 50 ~ 1 . 00

　　250

　　5 . 00

　　10

　　>1 . 00 ~ 2 . 50

　　500

　　5 . 00

　　10

　　6 . 4 . 2 显色

　　6 . 4 . 2 . 1 按表 1 分取试液(6 . 4 . 1)于 100 mL容量瓶中 。

　　6 . 4 . 2 . 2 按表 1 加入 Na2 EDTA溶液(3 . 8) ,放入一小块刚果红试纸(3 . 10) ,用氢氧化钠溶液(3 . 9) 中和至刚果红试纸 刚 刚 变 红，加 水 至 约 80 mL , 混 匀 后 准 确 加 入 8 . 0 mL 羊 毛 铬 菁 R 氨 性 缓 冲 溶 液(3 . 11) ,立即用水稀释至刻度，摇匀，20 min 内测量溶液的吸光度 。

　　6 . 5 测量

　　将部分试液移入 1 cm 吸收皿中，以空白试验溶液(6 . 3)为参比，于分光光度计波长 550 nm 处测量其吸光度 。从工作曲线上查出相应的铍的质量 。

　　6 . 6 工作曲线的绘制

　　6 . 6 . 1 移取 0 mL、0 . 50 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、3 . 00 mL、4 . 00 mL 铍标准溶液(3 . 13) 分别置于一组100 mL容量瓶中，以下步骤按照 6 . 4 . 2 . 2 进行 。

　　6 . 6 . 2 将部分试液移入 1 cm 吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长 550 nm 处测量其吸光度 。 以铍的质量为横坐标 、吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算

　　按式(1)计算铍的质量分数w(Be) ,数值以%表示：

　　w

　　式中：

　　m 1 — 自工作曲线上查得的铍量，单位为微克(μg) ;

　　V0 — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 分取试液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量，单位为克(g) 。

　　计算结果表示至小数点后第二位 。

　　2

　　GB/T 512 1 . 17—2008

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 2 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 。

　　表 2 重复性限

　　铍质量分数/%

　　0 . 100

　　1 . 00

　　2 . 23

　　重复性限(r)/%

　　0 . 012

　　0 . 05

　　0 . 10

　　注：重复性限(r)为 2 . 83Sr，Sr 为重复性标准差 。

　　8 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 3 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5% 。再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法求得 。

　　表 3 再现性限

　　铍质量分数/%

　　0 . 100

　　1 . 00

　　2 . 23

　　再现性限(R)/%

　　0 . 013

　　0 . 06

　　0 . 15

　　注：再现性限(R)为 2 . 83SR，SR 为再现性标准差 。

　　9 质量保证和控制

　　应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 。

　　GB/T 5 1 2 1 1 7 2 0 0 8

　　—

　　.

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　　第 17 部分：铍含量的测定

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 9 千字

　　2008 年 8 月第一版 2008 年 8 月第一次印刷

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　　书号：155066 ·1-33017

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