GB/T 4324.27-2012 钨化学分析方法 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法

　　ICS 77. 120. 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4324. 27—2012代替 GB/T 4324. 27—1984

　　钨化学分析方法

　　第 27部分 :碳量的测定高频燃烧红外吸收法

　　Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

　　Part27:Determination ofcarbon content—

　　High frequency combustion-infrared absorption method

　　2012-12-31发布 2013-10-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4324. 27—2012

　　前 言

　　GB/T 4324《钨化学分析方法》分为 28部分 :

　　— 第 1部分 :铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 2部分 :铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 3部分 :锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 4部分 :锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 6部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 7部分 :钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 8部分 :镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法 ;

　　— 第 9部分 :镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11部分 :铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 12部分 :硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 13部分 :钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 14部分 :氯化挥发后残渣量的测定 重量法 ;

　　— 第 15部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :灼烧损失量的测定 重量法 ;

　　— 第 17部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 18部分 :钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 19部分 :钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 ;

　　— 第 20部分 :钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 21部分 :铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 22部分 :锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 23部分 :硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 24部分 :磷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 25部分 :氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 ;

　　— 第 26部分 :氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法 ;

　　— 第 27部分 :碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 28部分 :钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 。

　　本部分为 GB/T 4324的第 27部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部 分 代 替 GB/T 4324. 27—1984《钨 化 学 分 析 方 法 燃 烧-库 仑 滴 定 法 测 定 碳 量》。 本 部 分 与GB/T 4324. 27—1984相比 ,主要变化如下 :

　　— 将 “燃烧-库仑滴定法 ”改为 “红外吸收法 ”;

　　— 增加了重复性条款 ;

　　— 增加了试验报告 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　Ⅰ

　　GB/T 4324. 27—2012

　　本部分起草单位 :洛阳栾川钼业集团股份有限公司 、广州有色金属研究院 、北京矿冶研究总院 、西北有色金属研究院 。

　　本部分主要起草人 : 陈凤群 、田永红 、许琼洁 、肖红新 、庄艾春 、熊晓燕 、徐晓艳 、姜求韬 、王辉 、李波 。本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4324. 27—1984。

　　Ⅱ

　　GB/T 4324. 27—2012

　　钨化学分析方法

　　第 27部分 :碳量的测定高频燃烧红外吸收法

　　1 范围

　　GB/T 4324的本部分规定了用红外吸收法测定钨粉 、钨条 、氧化钨中碳量 。

　　本部分适用于钨粉 、钨条 、氧化钨中碳量的测定 。测定范围为 0. 000 5% ~0. 50% 。

　　2 方法提要

　　试料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧 , 生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室 ,二氧化碳吸收特定波长的 红 外 能 量 , 其 吸 收 能 与 碳 的 浓 度 成 正 比 , 根 据 检 测 器 接 受 能 量 的 变 化 测 得碳量 。

　　3 试剂及材料

　　3. 1 纯铁助熔剂 :wFe≥99. 8% ,wC≤0. 000 5% ,粒度 ≤1. 25 mm。

　　3. 2 钨锡助熔剂 : wC≤0. 0010% ,粒度 ≤1. 4 mm。

　　3. 3 标准物质(或标准样品) :与待测试料碳量相近的物质 。

　　3. 4 氧气 :纯度大于 99. 95% 。

　　3. 5 高氯酸镁 :无水 ,粒状或片状 。

　　3. 6 烧碱石棉 :粒状 。

　　3. 7 石英棉 。

　　3. 8 三氧化硫吸收剂 。

　　3. 9 镀铂硅胶 :粒状 。

　　3. 10 陶瓷坩埚 :高温灼烧至空白值恒定 ,冷却后保存在干燥器中备用 。

　　4 仪器及设备

　　高频感应-红外吸收定碳仪 :包括高频感应炉 、进气净化试剂管 、检测气催化剂加热器 、三氧化硫吸收管 、红外线检测器 、电脑及软件控制系统 。

　　5 试样

　　钨条去掉表皮后再粉碎 ,并通过 0. 125 mm 标准筛网 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 仪器预热

　　仪器分析前要充分预热,按仪器使用说明书调试检查仪器 ,使仪器处于正常稳定状态 。

　　1

　　GB/T 4324. 27—2012

　　6. 2 仪器检漏

　　利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象 。

　　6. 3 空白试验

　　依次称取 0. 50 g纯铁助熔剂(3. 1)和 1. 00 g~ 1. 30g钨锡助熔剂(3. 2)置于坩埚(3. 10)内 ,钳取坩埚置于炉台座上 ,按仪器说明书操作 ,开始分析并读取结果 ,重复测定至空白值稳定 。

　　6. 4 仪器校准

　　称取与待测试料含碳量相近的同类型标准物质(或标准样品)(3. 3)至少三份 ,置于预先盛有 0. 50g纯铁助熔剂(3. 1)坩埚(3. 10)内(注 : 如为钢标 ,则 不 需 添 加 纯 铁 助 熔 剂) ,覆盖 1. 00 g~ 1. 30 g 钨锡助熔剂(3. 2) ,钳取坩埚置于炉台座上 ,按仪器说明书操作 ,依次进行分析 ,测得结果的波动应在允许误差范围内 ,作单点曲线校正后 ,再称取一个标准样品(3. 3)分析 , 以确认系统处于正常稳定状态 。

　　6. 5 试样分析

　　6. 5. 1 试料

　　称取 0. 50 g试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　6. 5. 2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6. 5. 3 测定

　　将称取的试料置于预先盛有 0. 50 g纯铁助熔剂(3. 1)坩埚(3. 10)内 ,覆盖 1. 00 g~ 1. 30 g 钨锡助熔剂(3. 2) ,钳取坩埚置于炉台座上 ,开始分析并读取结果 。

　　7 精密度

　　7. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法求得 。

　　表 1

　　wC /%

　　0. 000 5

　　0. 001 6

　　0. 013

　　r/%

　　0. 000 3

　　0. 000 7

　　0. 001 0

　　7. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列允许差 。

　　2

　　GB/T 4324. 27—2012

　　表 2

　　碳的质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 000 5~ 0. 001 0

　　0. 000 5

　　>0. 001 0~ 0. 003 0

　　0. 001 0

　　>0. 003 0~ 0. 009 0

　　0. 001 5

　　>0. 009 0~ 0. 015

　　0. 002 0

　　>0. 015~ 0. 040

　　0. 003

　　>0. 040~ 0. 100

　　0. 005

　　>0. 100~ 0. 300

　　0. 010

　　8 试验报告

　　试验报告应包括以下内容 :

　　— 试样 ;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号) ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　GB T 4324 27 2012

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　　钨化学分析方法

　　第 27部分 :碳量的测定

　　高频燃烧红外吸收法

　　GB/T 4324. 27—2012

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　　2013年 4 月第一版

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　　书号 : 155066 · 1-47189

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