GB/T 4324.22-2012 钨化学分析方法 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77. 120. 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4324. 22—2012代替 GB/T 4324. 22—1984

　　钨化学分析方法

　　第 22部分 :锰量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

　　Part22:Determination ofmanganesecontent—

　　Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry

　　2012-12-31发布 2013-10-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

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　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　钨化学分析方法

　　第 22部分 :锰量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　GB/T 4324. 22—2012

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

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　　服务热线 :010-68522006

　　2013年 5 月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-47184

　　版权专有 侵权必究

　　GB/T 4324. 22—2012

　　前 言

　　GB/T 4324《钨化学分析方法》分为 28个部分 :

　　— 第 1部分 :铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 2部分 :铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 3部分 :锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 4部分 :锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 6部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 7部分 :钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 8部分 :镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法 ;

　　— 第 9部分 :镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11部分 :铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 12部分 :硅量的测定 氯化 -钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 13部分 :钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 14部分 :氯化挥发后残渣量的测定 重量法 ;

　　— 第 15部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :灼烧损失量的测定 重量法 ;

　　— 第 17部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 18部分 :钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 19部分 :钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 ;

　　— 第 20部分 :钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 21部分 :铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 22部分 :锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 23部分 :硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 24部分 :磷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 25部分 :氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 ;

　　— 第 26部分 :氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法 ;

　　— 第 27部分 :碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 28部分 :钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 。

　　本部分为 GB/T 4324的第 22部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代 替 GB/T 4324. 22—1984《钨 化 学 分 析 法 甲 醛 肟 分 光 光 度 法 测 锰 量》。 本 部 分 与GB/T 4324. 22—1984相比 ,主要变化如下 :

　　— 测量方法由 “甲醛肟分光光度法 ”改为 “电感耦合等离子体原子发射光谱法 ”;

　　— 扩大了检测范围 ,检测范围由0. 000 5% ~0. 020%改为0. 000 1% ~0. 050% ;

　　— 对钨粉 、钨条 、三氧化钨 、钨酸 、仲钨酸铵分别修改了溶样方法 ,增加了蓝钨 、紫钨 、碳化钨 、偏钨酸铵的溶样方法 ;

　　Ⅰ

　　GB/T 4324. 22—2012

　　— 增加了重复性条款 ;

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分起草单位 :赣州有色冶金研究所 、广州有色金属研究院 、西部金属材料股份有限公司 。

　　本部分主要起草人 : 叶春生 、刘鸿 、熊晓燕 、黎英 、钟道国 、唐维学 、王津 、张斌 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4324. 22—1984。

　　Ⅱ

　　GB/T 4324. 22—2012

　　钨化学分析方法

　　第 22部分 :锰量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 4324的本部分规定了钨粉 、钨条 、三氧化钨 、蓝钨 、紫钨 、碳化钨 、钨酸 、偏钨酸铵 、仲钨酸铵中锰量的测定方法 。

　　本部分适用于钨粉 、钨条 、三氧化钨 、蓝钨 、紫钨 、碳化钨 、钨酸 、偏钨酸铵 、仲钨酸铵中锰量的测定 。测定范围为0. 000 1% ~0. 050% 。

　　2 方法提要

　　钨粉 、钨条 、蓝钨 、细碳化钨 、三氧化钨 、钨酸 、偏钨酸铵 、仲钨酸铵用过氧化氢及氨水分解 ; 紫钨 、粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用过氧化氢及氨水分解 。 以盐酸沉淀主体钨 ,过滤后直接以氩等离子体光源激发 ,进行光谱测定 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。

　　3. 1 过氧化氢(ρ1. 10 g/mL) 。

　　3. 2 盐酸(ρ1. 19g/mL) 。

　　3. 3 氨水(1+1) 。

　　3. 4 盐酸(1+19) 。

　　3. 5 盐酸洗液(1+49) 。

　　3. 6 锰标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属锰[w(Mn) ≥99. 99%] ,置于 200 mL烧杯中 ,加 20 mL盐酸 (3. 2) ,加热溶解完全后 ,冷却 ,移入 1000mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含100μg锰 。

　　3. 7 锰标准溶液 :移取 10. 00 mL锰标准贮存溶液(3. 6) 于 100 mL容量瓶中 ,用盐酸(3. 4) 稀释至刻度 ,此溶液 1 mL含 10 μg锰 。

　　3. 8 氩气 :体积分数大于 99. 99% 。

　　4 仪器

　　电感耦合等离子体发射光谱仪 :分辨率小于 0. 006 nm(200 nm 处) 。

　　5 试样

　　5. 1 钨条应粉碎并通过 0. 125 mm 筛网 。

　　5. 2 细颗粒碳化钨平均粒度为 1 μm~ 3 μm , 中颗粒碳化钨平均粒度大于 3 μm~ 9 μm ,粗颗粒碳化钨平均粒度大于 9 μm。

　　1

　　GB/T 4324. 22—2012

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　按表 1称取试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 1

　　锰量/%

　　试样量/g

　　0. 000 1~ 0. 001 0

　　1. 00

　　>0. 001 0~ 0. 010

　　0. 50

　　>0. 010~ 0. 050

　　0. 20

　　6. 2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 4 测定

　　6. 4. 1 试样分解

　　6. 4. 1. 1 钨粉 、钨条 :按表 1称取试料置于 100 mL烧杯中 ,用水润湿 ,分次加入 10 mL~ 20 mL过氧化氢(3. 1) ,待剧烈反应停止后 ,置于电炉上加热至样品完全溶解 ,低温蒸至近干 。沿杯壁冲洗少量水 ,加入 10 mL氨水(3. 3) ,低温溶解至清亮并冒大气泡 。

　　6. 4. 1. 2 三氧化钨 、钨酸 、偏钨酸铵 、仲钨酸铵 :按表 1称取试料置于 100 m 烧杯中 ,用加入 5 mL过氧化氢(3. 1) 、30 mL氨水(3. 3) ,在电炉上溶解至清亮并冒大气泡 。

　　6. 4. 1. 3 蓝钨 、细 、中颗粒碳化钨 :按表 1称取试料置于 100 mL烧杯中 ,加 10 mL~ 30 mL过氧化氢(3. 1) ,加热蒸至近干 ,沿杯壁冲洗少量水 ,加入 30 mL氨水(3. 3) ,在电炉上溶解至清亮并冒大气泡 。

　　6. 4. 1. 4 紫钨 、粗颗粒碳化钨 :按表 1称取试料置于 100 mL石英锥形瓶中 ,于 750 ℃高温炉中氧化完全 , 以下按(6. 4. 1. 2)进行 。

　　6. 4. 2 分析试液的制备

　　取下试液(6. 4. 1) ,在不停搅拌下缓慢加入 15mL盐酸(3. 2) ,钨酸沉淀后再低温加热至沸腾 3 min~ 5 min,取下冷却至室温 ,移入 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,干滤 ,待测 。

　　6. 4. 3 分析试液的测定

　　在电感耦合等离子体发 射 光 谱 仪 上 于 Mn259. 373 nm 处 测 定 试 液(6. 4. 2) 及 随 行 空 白 的 发 射 强度 ,从相应的工作曲线计算经空白校正的锰的质量浓度 。

　　6. 5 标准工作曲线

　　6. 5. 1 分别移取 0 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、5. 00 mL、10. 00 mL标准贮存溶液(3. 7) 于 5 个 不 同 的100 mL容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　2

　　GB/T 4324. 22—2012

　　6. 5. 2 将标准系列溶液(6. 5. 1) 于电感耦合等离子体发射光谱仪上于 Mn259. 373 nm 处测定发射强度 , 以锰的质量浓度为横坐标 ,发射强度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算

　　锰含量以锰的质量分数 WMn计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　式中 :

　　ρ— 从工作曲线上查得试液中锰的浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0— 从工作曲线上查得空白溶液中锰的浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 试液定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试样量 ,单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 ,超过表 2 中含量的测定值 ,其重复性限(r)用外推法计算求得 。

　　表 2

　　锰的质量分数/%

　　0. 000 51

　　0. 002 0

　　0. 020

　　重复性限/%

　　0. 000 09

　　0. 000 3

　　0. 004

　　8. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不应大于表 3所列允许差 。

　　表 3

　　锰的质量分数/%

　　允许差/%

　　>0. 000 1~ 0. 000 3

　　0. 000 10

　　>0. 000 3~ 0. 000 5

　　0. 000 15

　　>0. 000 5~ 0. 000 8

　　0. 000 2

　　>0. 000 8~ 0. 002 0

　　0. 000 3

　　>0. 002 0~ 0. 0080

　　0. 000 8

　　>0. 0080~ 0. 020

　　0. 002 0

　　>0. 020~ 0. 050

　　0. 005

　　9 试验报告

　　试验报告应包含以下内容 :

　　— 试样 ;

　　— 使用的标准 ;

　　— 使用的方法 ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察的异常现象 ;

　　— 测定日期 。

　　

　　GB T 4324 22— 2012

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