GB/T 4062-2013 三氧化二锑

　　ICS 77. 150.99 H 62

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4062—2013代替 GB/T 4062—1998

　　三 氧 化 二 锑

　　Antimonytrioxide

　　2013-12-17发布 2014-09-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4062—2013

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 4062—1998《三氧化二锑》,本标准与 GB/T 4062—1998相比 , 主要技术内容变化如下 :

　　— 增加了一个 Sb2 O399. 90牌号 ;

　　— 化学成分做了部分调整 , 同时增加了铋和镉两项杂质要求 ;

　　— 物理性能方面增加了立方晶型指标 、EG溶解透光率和b* 值(色值) 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本标准负责起草单位 ;锡矿山闪星锑业有限责任公司 。

　　本标准主要起草人 :李志强 、刘新春 、宋应球 、吴少华 、宋如泽 、戴永俊 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4062—1998、GB/T 4062—1983。

　　Ⅰ

　　GB/T 4062—2013

　　三 氧 化 二 锑

　　1 范围

　　本标准规定了三氧化二锑(俗称锑白)的要求 、试验方法 、检验规则及标志 、包装 、运输 、贮存和质量证明书及合同(或订货单) 。

　　本标准适用于锑精矿生产的三氧化二锑 。三氧化二锑产品主要用于塑料 、树脂 、橡胶 、纺织物 、油漆等易燃物的阻燃剂中作阻燃协效剂和石油化工 、合成纤维的催化剂 。三氧化二锑产品广泛应用于汽车 、家电 、计算机 、电力 、电器 、通信 、石油化工 、机械制造 、航天航空和军事工业等部门 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 3253 (所有部分) 锑及三氧化二锑化学分析方法

　　GB/T 5211. 16 白色颜料消色力的比较

　　GB/T 5211. 17 白色颜料对比率(遮盖力)的比较

　　YS/T 324 三氧化二锑物理检测方法

　　3 要求

　　3. 1 产品分类

　　三氧化二锑按化学成分及物理性能分为 Sb2 O399. 90、Sb2 O399. 80、Sb2 O399. 50、Sb2 O399. 00 四个牌号 。

　　3.2 化学成分

　　3.2. 1 三氧化二锑的化学成分及物理性能应符合表 1 的规定 。

　　表 1 三氧化二锑的化学成分及物理性能

　　牌 号

　　Sb2 O399. 90

　　Sb2 O399. 80

　　Sb2 O399. 50

　　Sb2 O399. 00

　　化学成分︵质量分数︶

　　%

　　Sb2 O3 不小于

　　99. 90

　　99. 80

　　99. 50

　　99. 00

　　杂 质 不 大 于

　　As

　　0. 0040

　　0. 045 0

　　0. 045 0

　　0. 150

　　Pb

　　0. 009 0

　　0. 0740

　　0. 093 0

　　0. 186

　　Fe

　　0. 003 0

　　0. 003 5

　　0. 004 2

　　—

　　Cu

　　0. 001 5

　　0. 002 0

　　0. 002 5

　　—

　　Se

　　0. 0040

　　0. 0040

　　0. 005 0

　　—

　　Bi

　　0. 001 0

　　0. 002 0

　　0. 002 0

　　—

　　Cd

　　0. 000 5

　　0. 001 0

　　0. 001 5

　　—

　　1

　　GB/T 4062—2013

　　表 1 (续)

　　牌 号

　　Sb2 O399. 90

　　Sb2 O399. 80

　　Sb2 O399. 50

　　Sb2 O399. 00

　　物 理 性 能

　　白度/% 不小于

　　97

　　93

　　93

　　91

　　平均粒度/μm

　　0. 0~ 0. 3

　　0. 3~ 0. 9

　　0. 9~ 1. 6

　　0. 3~ 0. 9

　　0. 9~ 1. 6

　　1. 6~ 2. 5

　　0. 3~ 0. 9

　　0. 9~ 1. 6

　　1. 6~ 2. 5

　　—

　　立方晶型/% 不小于

　　95

　　90

　　90

　　—

　　EG溶解透光率/% 不小于

　　97

　　—

　　—

　　—

　　b* 值(色值) 不大于

　　1. 2

　　—

　　—

　　—

　　3.2.2 需方对三氧化二锑中的杂质 、物理性能有特殊要求时 ,可与供方协商确定 。

　　3.2.3 需方要求时 ,供方可测定三氧化二锑中的吸油量 、消色力 、遮盖力 。

　　3.3 表面质量

　　三氧化二锑为白色粉末 ,不应有可见的外来夹杂物 。

　　4 试验方法

　　4. 1 三氧化二锑化学成分的仲裁分析方法按 GB/T 3253进行 。

　　4.2 平均粒度的测定按 YS/T 324 的规定进行 。

　　4.3 白度和b* 值的测定按 YS/T 324 的规定进行 。

　　4.4 吸油量的测定按 YS/T 324 的规定进行 。

　　4.5 消色力的测定按 GB/T 5211. 16 的规定进行 。

　　4.6 遮盖力的测定按 GB/T 3211. 17 的规定进行 。

　　4.7 立方晶型含量的测定按附录 A 的规定进行 。

　　4. 8 EG溶解透光率的测定按附录 B 的规定进行 。

　　4.9 表面质量采用目视法 。

　　5 检验规则

　　5. 1 检查和验收

　　5. 1. 1 产品由供方质量监督部门进行检验 。保证产品质量符合本标准的规定 ,并填写质量证明书 。

　　5. 1.2 需方可对收到的产品按本标准及合同(或订货单) 的规定进行检验 。如果检验结果与本标准及合同(或订货单)的规定不符时 ,应在收到产品之日起 60 d 内(出 口产品为半年) 向供方提出 , 由供需双方协商解决 。如需仲裁 ,取样在需方共同进行 。

　　5.2 组批

　　产品应成批提交检验 ,每批应由同一牌号组成 ,每批重量不超过 20 t。

　　5.3 检验项目

　　每批产品应按表 1所列项目进行化学成分 、物理性能的检验 。

　　2

　　GB/T 4062—2013

　　5.4 取样和制样

　　5.4. 1 在同一批产品中每 10袋取一袋为样品袋 。如果一批产品少于 10袋时 ,则每一袋都作为样品袋 。

　　5.4.2 以不锈钢取样管在每个样品袋中心插取样品,每袋取样量不少于 40 g。样品取出后应迅速装入干燥 、洁净 、气密性好的容器内 。

　　5. 4.3 将样品于洁净处充分混匀 ,用四分法缩分至 300g~ 500g,再分成两份 ,一份作送验试样 ,一份作备查试样 。

　　5.4.4 如需方有质量异议 ,经供需双方协商 ,若需重新取样时 ,可从该批产品中每 5 袋取一袋作为样品袋 ,再按 5. 4. 2 和 5. 4. 3制备仲裁送验试样 ,送交双方认可的检测机构检验 ,作为仲裁分析结果 。

　　5.4.5 检验结果判定

　　5.4.5. 1 检验结果如有一项指标不符合本标准或(订货合同)要求 ,则判该批产品为不合格 。

　　5.4.5.2 供需双方对三氧化二锑产品的理化分析结果有异议时 ,按仲裁分析结果判定产品 。

　　6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书

　　6. 1 标志

　　三氧化二锑包装袋上应涂刷不易脱落的标志 :

　　a) 生产厂家名称 ;

　　b) 产品名称和牌号 ;

　　c) 商标 ;

　　d) 批号 ;

　　e) 净重 。

　　6.2 包装

　　产品用双层袋包装 ,外层用纸袋 , 内层用塑料薄膜袋 。 每袋净重 25 kg。包装材料应保证强度 ,并且不能影响产品质量 。

　　根据用户要求可打托成吨包装或半吨包装 。

　　根据用户要求可以改变包装材料和包装重量 。

　　6.3 运输和贮存

　　6.3. 1 产品搬运时应有可靠的防护措施 , 防止产品破损和污染 。雨天搬运时 ,必须有可靠的防雨措施 。

　　6.3.2 产品运输车辆和贮存地点必须保持清洁 、干燥 ,不得接触酸 、碱及其他污染物品 。 由于运输和贮存过程引起的产品变质和损坏 , 由责任方负责 。

　　6.4 质量证明书

　　每批产品应附有质量证明书 ,注明 :

　　a) 供方名称 ;

　　b) 产品名称和牌号 ;

　　c) 批号 ;

　　d) 净重和袋数 ;

　　e) 分析检验结果和质量监督部门印记 ;

　　f) 本标准编号 ;

　　g) 出厂日期 。

　　3

　　GB/T 4062—2013

　　7 合同(或订货单)内容

　　本标准所列三氧化二锑的合同(或订货单)应包括下列内容 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 牌号 ;

　　c) 杂质含量的特殊要求 ;

　　d) 数量 ;

　　e) 包装要求 ;

　　f) 本标准标号;g) 其他 。

　　4

　　GB/T 4062—2013

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　三氧化二锑立方晶型含量测定方法

　　A. 1 范围

　　本附录规定了用 X衍射仪法测定三氧化二锑立方晶型含量的方法 。

　　本附录适用于三氧化二锑中立方晶型含量的测定 。立方晶型含量测定范围为 60% ~ 100% 。

　　A.2 方法提要

　　三氧化二锑样品制成样块后 ,在测角仪中经由 X 光管发射的 X射线衍射后 ,其衍射谱线被记录 。测定立方相衍射峰(2θ为 13. 727°)和斜方相衍射峰(2θ为 19. 389°)的衍射强度 ,根据多晶物质中各相的含量与其衍射强度计算公式就可计算出立方 、斜方相的含量 。

　　A.3 仪器及测试条件

　　A.3. 1 仪器 :X射线衍射仪 。

　　A.3.2 环境条件 :工作环境温度 10 ℃ ~ 35 ℃ ,环境相对湿度 30% ~ 80% 。

　　A.3.3 仪器测试条件 :Cu靶 ,波长 1. 541 78Å,X光管管压 35 kV、管流 30 mA,θ、2θ联合驱动方式 ,扫描范围(2θ)12°~ 22°连续扫描 ,镍滤波片 ,扫描速度 0. 04°/s,取样时间 1 s,发散狭缝 0. 5°,散射狭缝 0. 5°,接收狭缝 0. 4 mm。

　　A.4 试样制备与要求

　　A.4. 1 试样要求

　　试样应干燥 , 当受潮时 ,应在烘箱中于 100 ℃ ~ 110 ℃时烘 1 h,冷却至室温后制样 。

　　A.4.2 试样制备

　　通孔样品板的衍射面向下置于一块光滑的玻璃上 , 向孔中加入适量样品,将样品压实 、压平 ,使衍射面的样品表面平整 、疏密度相同 ,且衍射面与样品面在同一平面 。

　　A.5 测定步骤

　　A.5. 1 接通主机和微机系统的电源 ,使主机预热 30 min。

　　A.5.2 在测试条件下按仪器操作规程进行操作 。

　　A.5.3 扫描完毕后 ,计算立方和斜方相两选测峰的积分强度 IC、IO 。

　　A.6 结果的计算与表达

　　按式(A. 1)计算立方晶型含量 ,数值以 %表示 :

　　5

　　GB/T 4062—2013

　　6

　　式中 :

　　IC — 立方相衍射峰(2θ为 13. 727°)积分强度 ;

　　IO — 斜方相衍射峰(2θ为 19. 389°)积分强度 。

　　所得结果保留至一位小数 。

　　A.7 允许差

　　实验室间测定结果的差值应不大于表 A. 1所列允许差 。

　　表 A. 1 实验室间测定结果允许差

　　

　　………………………( A. 1 )

　　%

　　wc

　　允许差

　　≥90. 0

　　2. 5

　　<90. 0

　　3. 0

　　GB/T 4062—2013

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　三氧化二锑 EG溶解透光率测定方法

　　B. 1 范围

　　本附录规定了三氧化二锑 EG溶解透光率的测定方法 。

　　本附录适用于三氧化二锑 EG溶解透光率的测定 。测定范围 :EG溶解透光率 90% ~ 100% 。

　　B.2 方法提要

　　试料置于乙二醇中 ,于 170 ℃的油浴中回流 1 h,溶液冷却后 ,用分光光度计在 460 nm 处以乙二醇为参比 ,测其透光率 。

　　B.3 试剂

　　乙二醇(分析纯)

　　B.4 仪器和器具

　　B.4. 1 分光光度计 。

　　B.4.2 恒温油浴锅(带磁力搅拌) 。

　　B.4.3 比色皿(1 cm) 。

　　B.5 分析步骤

　　B.5. 1 称取试料 2. 00 g 于 250 mL磨口锥形瓶中 ,加入 100 mL 乙二醇 ,在锥形瓶口插入空气冷凝管 ,将其放入油浴中 ,于 170 ℃磁力搅拌水冷回流 1 h 时使试料溶解完全 ,取下冷却至室温 。

　　B.5.2 移取部分试液于 1 cm 比色皿中 , 以乙二醇为参比 ,于分光光度计波长 460 nm 处测量其透光率 。

　　B.6 结果表示

　　所得结果表示至一位小数 。

　　B.7 允许差

　　实验室间测定结果的差值应不大于 1. 5% 。