GB/T 23513.5-2009 锗精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 重量法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 66

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23513 . 5—2009

　　锗精矿化学分析方法

　　第 5 部分：二氧化硅量的测定 重量法

　　Chemicalanalysismethodsforgermanium concentrate—

　　part5：Determination ofsilica content—Gravimetry

　　2009-04-08 发布 2010-02-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23513 . 5—2009

　　前 言

　　GB/T 23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分：

　　— 第 1 部分：锗量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 2 部分：砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;

　　— 第 3 部分：硫量的测定 硫酸钡重量法;

　　— 第 4 部分：氟量的测定 离子选择电极法;

　　— 第 5 部分：二氧化硅量的测定 重量法 。

　　本部分为第 5 部分 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 。

　　本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂 、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司 、南京锗厂有限责任公司 、北京国晶辉红外光学科技有限公司 。

　　本部分主要起草人：包文东 、李贺成 、普世坤 、郑洪 、张丽萍 。

　　Ⅰ

　　GB/T 23513 . 5—2009

　　锗精矿化学分析方法

　　第 5 部分：二氧化硅量的测定 重量法

　　1 范围

　　GB/T 23513 的本部分规定了锗精矿中二氧化硅含量的测定方法 。

　　本部分适用于锗精矿中二氧化硅含量的测定 。测定范围：0 . 5% ~ 60% 。

　　2 方法原理

　　试料以氢氧化钠，过氧化钠熔融，用水浸取，加盐酸脱水成硅酸析出，挥发除去锗，加动物胶凝聚沉淀过滤分离硅酸，灰化，灼烧，称其质量 。

　　3 试剂

　　除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水 。

　　3 . 1 氢氧化钠(NaOH) 。

　　3 . 2 过氧化钠(Na2 O2 ) 。

　　3 . 3 盐酸(ρ1 . 19 g · mL-1 ) 。

　　3 . 4 盐酸(1+3) 。

　　3 . 5 盐酸(5+95) 。

　　3 . 6 动物胶溶液(1%) ,用时现配 。

　　4 分析步骤

　　4 . 1 试料量

　　按表 1 称取试料，精确至 0 . 000 1 g 。

　　表 1 试料量

　　二氧化硅的质量分数/%

　　试料量/g

　　加入氢氧化钠量(3 . 1)/g

　　≤1 . 00

　　2 . 0

　　6

　　>1 . 00 ~ 8 . 00

　　1 . 0

　　4

　　>8 . 00

　　0 . 50

　　4

　　4 . 2 测定次数

　　独立地进行 2 次测定，取其平均值 。

　　4 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　4 . 4 测定

　　4 . 4 . 1 预先按表 1 加入氢氧化钠(3 . 1) 于马弗炉中 650 ℃熔好冷却，加入 1 g 过氧化钠(3 . 2) 覆盖试料，将试料(4 . 1)置于镍坩埚中，将镍坩埚置于马弗炉内经 700 ℃熔融 20 min,取出冷却 。

　　4 . 4 . 2 将坩埚放入 300 mL烧杯中，加入少量热水浸取，用水洗净坩埚，取出 。

　　4 . 4 . 3 小心加入 60 mL盐酸(3 . 4),加热蒸至 10 mL左右，用玻璃棒搅成粒状，低温蒸干，再分别加入20 mL、10 mL、10 mL盐酸(3 . 4)重复蒸干三次，取下 。

　　1

　　GB/T 23513 . 5—2009

　　4 . 4 . 4 加入 20 mL盐酸(3 . 4) ,搅拌，用 20 mL水吹洗杯壁，加热至 60 ℃ ~ 70 ℃ ,加入 5 mL 动物胶溶液(3 . 6) ,搅拌 5 min,加入 60 mL ~ 70 mL沸水，近沸保温 5 min 。

　　4 . 4 . 5 趁热用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸(3 . 5)洗烧杯及沉淀，用滤纸擦洗烧杯，用热盐酸(3 . 5)洗涤3 次 ~ 4 次，再用热水洗涤沉淀 5 次 ~ 6 次 。

　　4 . 4 . 6 将沉淀连同滤纸 移 入 30 mL 瓷 坩 埚 中，置 于 马 弗 炉 中 低 温 灰 化 后，然 后 升 温 至 950 ℃ ,灼 烧1 h 。取出稍冷，移入干燥器中，冷至室温，扫出，称其质量 。

　　注：灼烧后二氧化硅应呈现白色粉状 。若颜色不正常，可移至恒重铂坩埚中，加氢氟酸，硫酸挥发处理后，再灼烧，质量减少量为二氧化硅量 。

　　5 分析结果的计算

　　按式(1)计算二氧化硅的质量分数：

　　狑 …………………………( 1 )

　　式中：

　　狑(SiO2 ) — 二氧化硅的质量分数，% ;

　　犿1 — 试料中二氧化硅的质量，单位为克(g) ;

　　犿2 — 空白试料中二氧化硅的质量，单位为克(g) ;

　　犿0 — 试料量，单位为克(g) 。

　　6 精密度

　　6 . 1 重复性限

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(狉)，超过重复性限(狉)的情况应不超过 5%,重复性限(狉)按表 2 数据采用线性内标法求得 。

　　表 2 重复性限

　　二氧化硅的质量分数 狑/%

　　0 . 51

　　14 . 52

　　46 . 72

　　重复性限(狉)/%

　　0 . 096

　　0 . 299

　　0 . 4

　　6 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列的允许差 。

　　表 3 允许差

　　二氧化硅的质量分数/%

　　允许差/%

　　≤1 . 00

　　0 . 10

　　>1 . 00 ~ 5 . 00

　　0 . 20

　　>5 . 00 ~ 8 . 00

　　0 . 30

　　>8 . 00 ~ 10 . 00

　　0 . 40

　　>10 . 00 ~ 50

　　0 . 50

　　7 质量保证和控制

　　应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 。

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