GB/T 23296.24-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯的测定 高效液相色谱法

　　ICS 67 . 250 C 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　食品接触材料 高分子材料

　　食品模拟物中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、

　　1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、

　　4 , 4 ’-二羟联苯的测定 高效液相色谱法

　　Food contactmaterials—polymer—Determination of1 , 2-dihydroxybenzene，

　　1 , 3-dihydroxybenzene，1 , 4-dihydroxybenzene，4 , 4 ’-dihydroxybenzophenone

　　and4 , 4 ’-dihydroxybiphenylin foodsimulants—

　　High performanceliquid chromatography

　　2009-04-27 发布 2009-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　前 言

　　本标准参照采用欧盟技术规范 CEN/TS 13130-18:2005《食品接触材料及其制品 塑料中受限物质 第 18 部分：食品模拟物中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、4 , 4 ’-二羟联苯的测定》(英文版)制定 。

　　本标准的附录 A 为资料性附录 。

　　本标准由国家认证认可监督管理委员会提出 。

　　本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC 445)归 口 。

　　本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心 、中国检验检疫科学研究院 、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局 。

　　本标准主要起草人：乔炜 、郭丽敏 、陈志锋 、李挥 、崔海容 、张敬轩 、温丽云 、孙利 、郭坚 、范斌 、方慧文 。

　　Ⅰ

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　食品接触材料 高分子材料

　　食品模拟物中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、

　　1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、

　　4 , 4 ’-二羟联苯的测定 高效液相色谱法

　　1 范围

　　本标准规定了食品模拟物中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’-二羟联苯的测定方法 。

　　本标准适用于食 品 模 拟 物 水 、3%(质 量 浓 度)乙 酸 溶 液 、10%(体 积 分 数)乙 醇 溶 液 和 异 辛 烷 中1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’-二羟联苯含量的测定 。

　　本标准三种水基 食 品 模 拟 物 水 、3%(质 量 浓 度)乙 酸 和 10%(体 积 分 数)乙 醇 中 1 , 2-苯 二 酚 和1 , 3-苯二酚的检测低限为 0 . 150 mg/L , 1 , 4-苯二酚的检测低限为 0 . 100 mg/L , 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮和

　　4 , 4 ’-二羟 联 苯 的 检 测 低 限 分 别 为 0 . 200 mg/L 和 0 . 250 mg/L , 橄 榄 油 模 拟 物 中 1 , 2-苯 二 酚 和

　　1 , 3-苯二酚的检测低限为 0 . 150 mg/kg, 1 , 4-苯二酚的检测低限为 0 . 100 mg/kg, 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮和

　　4 , 4 ’-二羟联苯的检测低限分别为 0 . 200 mg/kg 和 0 . 250 mg/kg 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008 , ISO 3696:1987 , MOD)

　　GB/T 23296 . 1—2009 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南

　　3 原理

　　食品模拟物中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’-二羟联苯通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测 。水基食品模拟物直接进样，异辛烷模拟物经水萃取后进样 。采用内标法定量 。

　　4 试剂和材料

　　除另有规定外，水为 GB/T 6682 规定的一级水，试剂均为分析纯 。

　　4 . 1 正己烷 。

　　4 . 2 甲醇：色谱纯 。

　　4 . 3 乙腈：色谱纯 。

　　4 . 4 冰乙酸 。

　　4 . 5 无水乙醇 。

　　4 . 6 磷酸二氢钠(NaH2 PO4 ·2H2 O) 。

　　4 . 7 1 , 2-苯二酚标准品[C6 H4 (OH) 2 , CAS号：120-80-9]：纯度大于或等于 99% 。

　　4 . 8 1 , 3-苯二酚标准品[C6 H4 (OH) 2 , CAS号：108-46-3]：纯度大于或等于 99% 。

　　1

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　4 . 9 1 , 4 苯二酚标准品[C6 H4 (OH) 2 , CAS号：123-31-9]：纯度大于或等于 99% 。

　　4 . 10 2-甲基-1 , 3-苯二酚内标物[CH 3 C6 H 3 (OH) 2 , CAS号：608-25-3]：纯度大于或等于 98% 。

　　4 . 1 1 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮标准品(HOC6 H4 COC6 H4 OH , CAS 号：611-99-4) ：纯度大于或等于 99% 。

　　4 . 12 4 , 4 ’-二羟联苯标准品(HOC6 H4 C6 H4 OH , CAS 号：92-89-6) ：纯度大于或等于 99% 。

　　4 . 13 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚内标物[CH2 (C6 H4 OH) 2 , CAS号：620-92-8]：纯度大于或等于 98% 。

　　4 . 14 3%(质量浓度)乙酸溶液：称取冰乙酸(4 . 4) 15 . 0 g 用水定容至 500 mL 。

　　4 . 15 10%(体积分数)乙醇溶液：量取 100 . 0 mL 无水乙醇(4 . 5) 于 1 000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度 。

　　4 . 16 1 , 2-苯二酚和 1 , 4-苯二酚标准储备液(0 . 5 g/L) ：称取 50 mg±2 mg(精确到 0 . 1 mg)1 , 2-苯二酚(4 . 7)或 1 , 4-苯二酚(4 . 9) ,用甲醇(4 . 2)定容至 100 mL,充分混匀 。

　　4 . 17 1 , 3-苯二酚标准储备液(0 . 125 g/L) ：称取 12 . 5 mg±2 mg(精确到 0 . 1 mg)1 , 3-苯二酚(4 . 8) ,用甲醇(4 . 2)定容至 100 mL,充分混匀 。

　　4 . 18 2-甲基-1 , 3-苯二酚标准内标储备液(1g/L) ：称取 100 mg±2 mg(精确到 0 . 1 mg)2-甲基-1 , 3-苯二酚(4 . 10) ,用甲醇(4 . 2)定容至 100 mL,充分混匀 。

　　4 . 19 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮或 4 , 4 ’-二羟联苯标准储备液(0 . 5 g/L) ：称取 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮(4 . 11) 或

　　4 , 4 ’-二羟联苯(4 . 12) 50 mg±2 mg(精确至 0 . 1 mg) ,用甲醇(4 . 2)定容至 100 mL,充分混匀 。

　　4 . 20 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚标准内标储备液(5 . 0 g/L) ：称取 500 mg±2 mg(精确至 0 . 1 mg)4 , 4 ’-亚甲基联苯酚(4 . 13) ,用甲醇(4 . 2)定容至 100 mL,充分混匀 。

　　4 . 2 1 1 , 2-苯二酚标准系列工作溶液：准确移取 0 mL 、2 . 0 mL 、4 . 0 mL 、8 . 0 mL 、16 . 0 mL 和 20 . 0 mL的 1 , 2-苯二酚标准储备液(4 . 16) ,分别置于 25 mL容量瓶中，用甲醇(4 . 2)定容至刻度，充分混匀，得到

　　1 , 2-苯二酚浓度分别为 0 . 0 mg/L 、40 . 0 mg/L 、80 . 0 mg/L 、160 mg/L 、320 mg/L 和 400 mg/L 。

　　4 . 22 1 , 3-苯二酚标准系列工作溶液：准确移取 0 mL 、2 . 0 mL 、4 . 0 mL 、8 . 0 mL 、16 . 0 mL 和 20 . 0 mL的 1 , 3-苯二酚标准储备液(4 . 17) ,分别置于 25 mL容量瓶中，用甲醇(4 . 2)定容至刻度，充分混匀，得到

　　1 , 3-苯二酚浓度分别为 0 . 0 mg/L 、10 . 0 mg/L 、20 . 0 mg/L 、40 . 0 mg/L 、80 . 0 mg/L 和 100 mg/L 。

　　4 . 23 1 , 4-苯二酚标准系列工作溶液：准确移取 10 mL 的 1 , 4-苯二酚标准储备液(4 . 16) 于 100 mL 容量瓶中，用甲醇(4 . 2)定容至刻度，充分混匀，得到 1 , 4-苯二酚浓度为 50 mg/L 的标准稀释液 。 准确移取上述标准稀释液 0 mL 、1 . 5 mL 、5 . 0 mL 、7 . 5 mL 、10 . 0 mL 和 15 . 0 mL,分别置于 25 mL 容量瓶中，用甲醇(4 . 2)稀释至刻度，充分混匀，得到 1 , 4-苯二酚浓度分别为 0 . 0 mg/L 、3 . 00 mg/L 、10 . 0 mg/L 、 15 . 0 mg/L 、20 . 0 mg/L 和 30 . 0 mg/L 。

　　4 . 24 2-甲基-1 , 3-苯二酚标准 内 标 工 作 溶 液：准 确 移 取 5 mL 的 2-甲 基-1 , 3-苯 二 酚 标 准 内 标 储 备 液(4 . 18)于 25 mL 容 量 瓶 中，用 甲 醇 ( 4 . 2) 定 容 至 刻 度，充 分 混 匀，得 到 2-甲基-1 , 3-苯 二 酚 浓 度 为200 mg/L 。

　　4 . 25 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮或 4 , 4 ’-二羟联苯和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚标准系列工作溶液：准确移取 0 mL 、 2 . 0 mL 、4 . 0 mL 、8 . 0 mL 、16 . 0 mL 和 20 . 0 mL 的 4 , 4 ’-二 羟 二 苯 甲 酮 或 4 , 4 ’-二 羟 联 苯 标 准 储 备 液 (4 . 19) ,分别置于 25 mL容量瓶中，加入 5 . 0 mL 的 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚标准内标储备液(4 . 20) ,用甲醇 (4 . 2) 定 容 至 刻 度，充 分 混 匀，得 到 4 , 4 ’-二 羟 二 苯 甲 酮 或 4 , 4 ’-二 羟 联 苯 浓 度 分 别 为 0 . 0 mg/L 、 40 . 0 mg/L 、80 . 0 mg/L 、160 mg/L 、320 mg/L 和 400 mg/L , 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚浓度为 1 000 mg/L 。

　　4 . 26 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚标准内标工作溶液：准确移取 5 mL 的 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚标准内标储备液(4 . 20)于 25 mL 容 量 瓶 中，用 甲 醇 (4 . 2) 定 容 至 刻 度，充 分 混 匀，得 到 4 , 4 ’-亚 甲 基 联 苯 酚 浓 度 为1 000 mg/L 。

　　5 仪器与设备

　　5 . 1 高效液相色谱仪：配紫外检测器 。

　　2

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　5 . 2 分析天平：感量为 0 . 000 1 g 和 0 . 01 g 。

　　5 . 3 0 . 45 μm微孔滤膜 。

　　5 . 4 分液漏斗：100 mL 。

　　6 试液的制备

　　6 . 1 标准工作溶液的制备

　　6 . 1 . 1 水基食品模拟物介质标准工作溶液

　　6 . 1 . 1 . 1 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚的标准工作溶液

　　分别移取 1 . 0 mL 的 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚和 2-甲基-1 , 3-苯二酚标准系列工作溶液 (4 . 21 、4 . 22 、4 . 23 和 4 . 24)于 25 mL容量瓶中，用水定容，得到混合标准工作溶液，其中 1 , 2-苯二酚浓度分别为 0 mg/L、1 . 6 mg/L、3 . 2 mg/L、6 . 4 mg/L、12 . 8 mg/L、16 mg/L ; 1 , 3-苯 二 酚 浓 度 分 别 为0 mg/L、0 . 4 mg/L、0 . 8 mg/L、1 . 6 mg/L、3 . 2 mg/L、4 . 0 mg/L ; 1 , 4-苯 二 酚 浓 度 分 别 为 0 mg/L、 0 . 12 mg/L、0 . 40 mg/L、0 . 60 mg/L、0 . 80 mg/L、1 . 6 mg/L;2-甲基-1 , 3-苯二酚浓度为 8 mg/L 。

　　采用同样方式，制备 3%(质量浓度)乙酸溶液和 10%(体积分数)乙醇溶液同样浓度系列的标准工作溶液 。

　　6 . 1 . 1 . 2 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、4 , 4 ’-二羟联苯的标准工作溶液

　　准确移取 1 . 0 mL 的 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮或 4 , 4 ’-二羟联苯和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚 标 准 工 作 溶 液 (4 . 25)于 25 mL容量 瓶 中，用 水 定 容，得 到 4 , 4 ’-二 羟 二 苯 甲 酮 或 4 , 4 ’-二 羟 联 苯 浓 度 为 0 mg/L、 1 . 6 mg/L、3 . 2 mg/L、6 . 4 mg/L、12 . 8 mg/L、16 mg/L 和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚内标浓度为 40 mg/L 的标准工作溶液 。

　　采用同样方式，制备 3%(质量浓度)乙酸溶液和 10%(体积分数)乙醇溶液同样浓度系列的 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮或 4 , 4 ’-二羟联苯和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚标准工作溶液 。

　　6 . 1 . 2 异辛烷模拟物介质标准工作溶液

　　6 . 1 . 2 . 1 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚和 1 , 4-苯二酚的标准工作溶液

　　在 6 个烧杯中准确称取 25 . 0 g(精确至 0 . 01 g)异辛烷，然后转移至 6 个 100 mL分液漏斗中，分别加入 1 . 0 mL 的 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯 二 酚 、1 , 4-苯 二 酚 和 2-甲 基-1 , 3-苯 二 酚 标 准 系 列 工 作 溶 液(4 . 21 、 4 . 22 、4 . 23 和 4 . 24) ,充分混匀，用 25 mL正己烷洗涤烧杯，洗涤液并入分液漏斗，然后加入 10 mL 水，摇匀 1 min,静置 5 min,分层，收集水相萃取液，有机相再加入 10 mL水同法进行再次提取，收集水相萃取液，合并两次水相萃取液于 25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到混合标准工作溶液，其中 1 , 2-苯二酚浓度分别为 0 mg/kg、1 . 6 mg/kg、3 . 2 mg/kg、6 . 4 mg/kg、12 . 8 mg/kg、16 mg/kg;1 , 3-苯二酚浓度分别为 0 mg/kg、0 . 4 mg/kg、0 . 8 mg/kg 、1 . 6 mg/kg 、3 . 2 mg/kg、4 . 0 mg/kg;1 , 4-苯二酚浓度分别为0 mg/kg、0 . 12 mg/kg、0 . 40 mg/kg、0 . 60 mg/kg、0 . 80 mg/kg、1 . 6 mg/kg;2-甲基-1 , 3-苯二酚内标物浓度为 8 mg/kg 。

　　6 . 1 . 2 . 2 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮或 4 , 4 ’-二羟联苯的标准工作溶液

　　在 6 个烧杯中准确称取 25 g(精确至 0 . 01 g) 异辛烷，然后转移至 100 mL 分液漏斗中，分别加入1 mL 标准工作溶液(4 . 25) ,混匀，用 25 mL 正己烷洗涤烧杯，洗涤液并入分液漏斗，然后加入 10 mL水，摇匀 1 min,静置 5 min,分层，收集水相萃取液，有机相再加入 10 mL 流动相[7 . 1 . 2b)] 同法进行再次提取，收集水相萃取液，合并两次水相萃取液于 25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮或 4 , 4 ’-二羟联苯浓度分别为 0 . 0 mg/kg、1 . 60 mg/kg、3 . 20 mg/kg 、6 . 40 mg/kg 、12 . 8 mg/kg 、

　　16 . 0 mg/kg 和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚浓度为 40 mg/kg 的标准工作溶液 。

　　6 . 2 食品模拟物试液的制备

　　6 . 2 . 1 总则

　　食品模拟物试液按 GB/T 23296 . 1—2009 的要求从迁移试验中获取，在 4 ℃冰箱中避光保存 。

　　3

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　6 . 2 . 2 水基食品模拟物

　　6 . 2 . 2 . 1 用于测定 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚的试液

　　准确移取 1 mL 的 2-甲基-1 , 3-苯二酚标准内标工作溶液(4 . 24)于 25 mL 容量瓶中，用水基食品模拟物试液定容至刻度后，过 0 . 45 μm 滤膜后供高效液相色谱进样，平行制样两份 。

　　6 . 2 . 2 . 2 用于测定 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、4 , 4 ’-二羟联苯的试液

　　使用 1 mL 的 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚作为标准内标工作溶液(4 . 26) , 其他同 6 . 2 . 2 . 1 。

　　6 . 2 . 3 异辛烷模拟物

　　6 . 2 . 3 . 1 用于测定 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚和 1 , 4-苯二酚的试液

　　准确称取从迁移试验中获得的 25 g(精确至 0 . 01 g) 异辛烷模拟物于烧杯中，转移至 100 mL 分液漏斗中，准确加入 1 mL标准内标工作溶液(4 . 24) ,充分混匀 。用 25 mL 正己烷(4 . 1)洗涤烧杯，洗涤液并入分液漏 斗，然 后 加 入 10 mL 水，摇 匀 1 min, 静 置 5 min, 分 层，收 集 水 相 萃 取 液，有 机 相 再 加 入10 mL 水同法进行再次萃取，收集水相萃取液，合并两次水相萃取液于 25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，充分混匀，过 0 . 45 μm 滤膜后供高效液相色谱进样，平行制样两份 。

　　6 . 2 . 3 . 2 用于测定 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮或 4 , 4 ’-二羟联苯的试液

　　准确称取从迁移试验中获得的 25 g(精确至 0 . 01 g) 异辛烷模拟物于烧杯中，转移至 100 mL 分液漏斗中，准确加入 1 mL标准内标工作溶液(4 . 26) ,充分混匀 。用 25 mL 正己烷洗涤烧杯，洗涤液并入分液漏斗，然后加入 10 mL水，摇匀 1 min,静置 5 min,分层，收集水相萃取液，有机相再加入 10 mL 流动相[7 . 1 . 2b)]同法进行再次萃取，收集水相萃取液，合并两次水相萃取液于 25 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，充分混匀，过 0 . 45 μm 滤膜后供高效液相色谱进样，平行制样两份 。

　　6 . 3 空白试液的制备

　　按 6 . 2 的操作处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物 。

　　7 测定

　　7 . 1 测定条件

　　7 . 1 . 1 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚和 1 , 4-苯二酚的测定条件

　　a) 色谱柱：ODS-C18 ,柱长 250 mm,内径 4 . 6 mm,粒径 5 μm, 或相当者;

　　b) 流动相：称取 7 . 5 g 磷酸二氢钠(4 . 6) 溶于 800 mL 水中，加入乙腈(4 . 3) 150 mL,用 冰 乙 酸(4 . 4)调节 pH 到 3 . 6 ±0 . 2(约需冰乙酸 5 mL) ,用水定容至 1 L ;

　　c) 流速：1 . 0 mL/min ;

　　d) 进样量：50 μL ;

　　e) 柱温：30 ℃ ;

　　f) 波长：280 nm 。

　　7 . 1 . 2 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮或 4 , 4 ’-二羟联苯的测定条件

　　a) 色谱柱：ODS-C18 ,柱长 250 mm,内径 4 . 6 mm,粒径 5 μm, 或相当者;

　　b) 流动相：甲醇(4 . 2)-水(55+45) ;

　　c) 流速：1 . 0 mL/min ;

　　d) 进样量：20 μL ;

　　e) 柱温：30 ℃ ;

　　f) 波长：280 nm 。

　　7 . 2 绘制标准工作曲线

　　按 7 . 1 所列测定条件，对水基食品模拟物介质标准工作溶液或异辛烷介质标准工作溶液进行检测 。以食品模拟物中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、4 , 4 ’-二羟联苯浓度为横坐标，单位以“mg/kg 或 mg/L”表示，以待测物与内标物的峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线 。标

　　4

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　准曲线的相关系数要求等于或大于 0 . 996 。标准溶液色谱图参见附录 A 。

　　按式(1)计算回归参数：

　　y = a × x+ b …………………………( 1 )

　　式中：

　　y— 食物模拟物标准工作溶液中待测物的峰面积与内标物的峰面积比值;

　　a— 回归曲线的斜率;

　　x— 食物模拟物标准工作溶液中待测物浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或 mg/kg) ; b— 回归曲线的截距 。

　　标准曲线的相关系数要求不小于 0 . 996 。

　　7 . 3 试液测定

　　对空白试液(6 . 3)和食品模拟物试液(6 . 2)依次进样，记录相应峰面积，扣除空白值，根据线性方程，计算食品模拟物中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、4 , 4 ’-二羟联苯浓度，单位以“mg/L或 mg/kg”表示 。

　　8 结果计算

　　8 . 1 食品模拟物试液中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、4 , 4 ’-二羟联苯浓度

　　食品模拟物试液中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、4 , 4 ’-二羟联苯浓度 c按式(2)计算：

　　c = ya(-) b …………………………( 2 )

　　式中：

　　c— 食品模拟物试液中待测物的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或 mg/kg) ;

　　y— 食品模拟物试液中待测物的峰面积与内标物的峰面积比值;

　　b— 回归曲线的截距;

　　a— 回归曲线的斜率 。

　　8 . 2 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、4 , 4 ’-二羟联苯特定迁移量的转化计算

　　由 8 . 1 得到的食品模拟物试液中待测物浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物试液的体积与测试样液与食 品 模 拟 物 接 触 面 积，通 过 数 学 换 算 计 算 出 待 测 物 的 特 定 迁 移 量，单 位 以 “mg/kg 或mg/dm2 ”表示 。详见 GB/T 23296 . 1—2009 的第 13 章 。

　　计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留 3 位有效数字 。

　　9 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 。

　　5

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　四种食品模拟物中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚 、 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮 、4 , 4 ’-二羟联苯的标准图谱

　　1 — 1 , 4-苯二酚;

　　2 — 1 , 3-苯二酚;

　　3 — 2-甲基-1 , 3-苯二酚;

　　4 — 1 , 2-苯二酚 。

　　图 A.1 水中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚和 2-甲基-1 , 3-苯二酚色谱图

　　1 — 1 , 4-苯二酚;

　　2 — 1 , 3-苯二酚;

　　3 — 2-甲基-1 , 3-苯二酚;

　　4 — 1 , 2-苯二酚 。

　　图 A.2 10%(体积分数)乙醇溶液中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、 1 , 4-苯二酚和 2-甲基-1 , 3-苯二酚的色谱图

　　6

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　1 — 1 , 4-苯二酚;

　　2 — 1 , 3-苯二酚;

　　3 — 2-甲基-1 , 3-苯二酚;

　　4 — 1 , 2-苯二酚 。

　　图 A.3 3%(质量浓度)乙酸溶液中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、 1 , 4-苯二酚和 2-甲基-1 , 3-苯二酚色谱图

　　1 — 1 , 4-苯二酚;

　　2 — 1 , 3-苯二酚;

　　3 — 2-甲基-1 , 3-苯二酚;

　　4 — 1 , 2-苯二酚 。

　　图 A.4 异辛烷中 1 , 2-苯二酚 、1 , 3-苯二酚 、1 , 4-苯二酚和 2-甲基-1 , 3-苯二酚色谱图

　　7

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　1 — 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮;

　　2 — 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚 。

　　图 A.5 水中 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚的色谱图

　　1 — 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮;

　　2 — 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚 。

　　图 A.6 10%(体积分数)乙醇溶液中 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚的色谱图

　　1 — 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮;

　　2 — 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚 。

　　图 A.7 3%(质量浓度)乙酸溶液中 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚的色谱图

　　8

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　1 — 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮;

　　2 — 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚 。

　　图 A.8 异辛烷中 4 , 4 ’-二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚的色谱图

　　1 — 4 , 4 ’-二羟联苯;

　　2 — 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚 。

　　图 A.9 水中 4 , 4 ’-二羟联苯和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚的色谱图

　　1 — 4 , 4 ’-二羟联苯;

　　2 — 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚 。

　　图 A.10 10%(体积分数)乙醇溶液中 4 , 4 ’-二羟联苯和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚的色谱图

　　9

　　GB/T 23296 . 24—2009

　　1 — 4 , 4 ’-二羟联苯;

　　2 — 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚 。

　　图 A.1 1 3%(质量浓度)乙酸溶液中 4 , 4 ’-二羟联苯和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚的色谱图

　　1 — 4 , 4 ’-二羟联苯;

　　2 — 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚 。

　　图 A.12 异辛烷中 4 , 4 ’-二羟联苯和 4 , 4 ’-亚甲基联苯酚的色谱图

　　10