GB/T 22783-2008 烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定

　　ICS 7 1 . 100 . 30 Y 88

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22783—2008

　　烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定

　　Determination ofessentialparametersofpotassium nitrate

　　forusein fireworksand firecrackers

　　2008-12-30 发布 2009-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 22783—2008

　　前 言

　　本标准的附录 A 为资料性附录 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归 口 。

　　本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心 。

　　本标准主要起草人：商杰 、吴俊逸 、严春 、肖焕新 。

　　Ⅰ

　　GB/T 22783—2008

　　烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定

　　1 范围

　　本标准规定了烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH 值 、吸湿率 、水分含量 、细度 、纯度 、氯化物含量 、钠含量 、铁含量和铵盐含量的测定方法 。

　　本标准适用于烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH 值 、吸湿率 、水分含量 、细度 、纯度 、氯化物含量 、钠含量 、铁含量和铵盐含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602—2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 1918—1998 工业硝酸钾

　　GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1 , 10-菲啰啉分光光度法(GB/T 3049 — 2006 , ISO 6685:1982 , IDT)

　　GB/T 6003 . 1 金属丝编织网试验筛(GB/T 6003 . 1—1997 , neq ISO 3310-1 :1990)

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008 , ISO 3696:1987 , MOD)

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 测定

　　3 . 1 试样的干燥

　　试样在 105 ℃下干燥 3 h ,转入干燥器中冷却备用 。干燥后的试样供除了水分 、细度以外的项 目检测使用 。

　　3 . 2 水不溶物含量的测定

　　3 . 2 . 1 原理

　　试料溶于水后过滤，干燥不溶物后称量 。

　　3 . 2 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级的水 。

　　二苯胺-硫酸指示液：10 g/L 。

　　3 . 2 . 3 仪器

　　常规实验室设备和仪器及以下装置：

　　3 . 2 . 3 . 1 电热鼓风干燥箱：可控温度 105 ℃ ±2 ℃ 。

　　3 . 2 . 3 . 2 分析天平：精度为 0 . 1 mg 。

　　3 . 2 . 3 . 3 4 号砂芯坩埚：容积为 30 mL 。用水充分抽吸洗净后，在 105 ℃下干燥 3 h ,冷却后备用 。

　　3 . 2 . 3 . 4 抽滤装置 。

　　3 . 2 . 3 . 5 干燥器 。

　　3 . 2 . 4 分析步骤

　　3 . 2 . 4 . 1 称取约 20 g试样，精确到 0 . 1 mg,溶于 300 mL水中，加热至溶解 。

　　1

　　GB/T 22783—2008

　　3 . 2 . 4 . 2 将已称量的砂芯坩埚装在抽滤装置上，将 3 . 2 . 4 . 1 所得试液倒入砂芯坩埚中进行抽滤 。烧杯壁附着物质用水洗下，再用温水洗净 。洗到滤液中无硝酸根离子为止(用二苯胺-硫酸指示液检验不显蓝色)。

　　3 . 2 . 4 . 3 将砂芯坩埚在 105 ℃下干燥 3 h 。取出并置于干燥器中，冷却至室温后称量 。平行测定两份试料，取其平均值 。

　　3 . 2 . 5 结果计算

　　水不溶物的质量分数以 w1 计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　w1 = × 100 ……………………………………( 1 )

　　式中：

　　m2 — 砂芯坩埚和不溶物的质量，单位为克(g) ;

　　m1 — 砂芯坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　所得结果按 GB/T 8170 的进舍规则修约至第二位小数，取平行测定结果 的 算 术 平 均 值 作 为 测 定结果 。

　　3 . 2 . 6 允许差

　　在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 0 . 1% 。

　　3 . 3 PH值的测定

　　3 . 3 . 1 原理

　　一定温度下用 pH 计测定试验溶液的 pH 值 。

　　3 . 3 . 2 仪器

　　3 . 3 . 2 . 1 pH 计：精度为 0 . 1 。

　　3 . 3 . 2 . 2 天平：精度为 0 . 1 g 。

　　3 . 3 . 3 分析步骤

　　3 . 3 . 3 . 1 称取约 5 g试样，精确至 0 . 1 g,溶于约 80 mL沸水中，并稀释至 100 mL 。冷却至 20 ℃ ,按照pH 计使用说明书测定试液的 pH 值 。

　　3 . 3 . 3 . 2 所得结果按 GB/T 8170 的进舍规则修约至第一位小数，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　3 . 3 . 4 允许差

　　重复性条件所得两个单次分析值不大于 0 . 2 pH 单位 。

　　3 . 4 吸湿率的测定

　　3 . 4 . 1 原理

　　在一定温度和湿度下测定试料的吸湿量 。

　　3 . 4 . 2 试剂

　　硝酸钾饱和溶液：称取 440 g 硝酸钾，溶于 500 mL水中，放置 24 h后将此溶液转移至干燥器内 。

　　3 . 4 . 3 仪器

　　3 . 4 . 3 . 1 分析天平：精度为 0 . 1 mg 。

　　3 . 4 . 3 . 2 称量瓶：φ60 mm×35 mm 。

　　3 . 4 . 3 . 3 恒温装置，可控温度 20 ℃ ±2 ℃ 。

　　3 . 4 . 3 . 4 干燥器 。

　　3 . 4 . 4 分析步骤

　　称取约 10 g试样，精确至 0 . 1 mg,均匀分散在称量瓶底部 。将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中于 20 ℃下放置 120 h ,用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水

　　2

　　GB/T 22783—2008

　　分后称量 。

　　3 . 4 . 5 结果计算

　　吸湿率以吸湿量的质量分数 w2 计，数值以%表示，按式(2)计算：

　　w2 = × 100 ……………………………………( 2 )

　　式中：

　　m2 — 吸湿前试料和称量瓶的质量，单位为克(g) ;

　　m1 — 吸湿后试料和称量瓶的质量，单位为克(g) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按 GB/T 8170 的进舍规则修约至第二位小数 。

　　3 . 4 . 6 允许差

　　在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 0 . 05% 。

　　3 . 5 水分含量的测定

　　3 . 5 . 1 原理

　　试料干燥后，由其减量测定水分含量 。

　　3 . 5 . 2 仪器

　　3 . 5 . 2 . 1 天平：精度为 0 . 1 mg 。

　　3 . 5 . 2 . 2 电热鼓风干燥箱：可控温度 105 ℃ ±2 ℃ 。

　　3 . 5 . 2 . 3 干燥器 。

　　3 . 5 . 3 分析步骤

　　称取约 10 g试样，精确至 0 . 1 mg,置于φ 60 mm 扁形称量瓶中，尽可能地将试样均匀布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于 105 ℃下干燥 3 h ,转入干燥器，冷却至室温，称量，精确至 0 . 1 mg 。

　　3 . 5 . 4 结果计算

　　水分的质量分数以 w3 计，数值以%表示，按式(3)计算：

　　w3 = × 100 ………………………………( 3 )

　　式中：

　　m1 — 干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g) ;

　　m2 — 干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按 GB/T 8170 的进舍规则修约至第二位小数 。

　　3 . 5 . 5 允许差

　　在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 0 . 05% 。

　　3 . 6 细度的测定(粉状硝酸钾)

　　3 . 6 . 1 原理

　　在相对湿度不大于 85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于振动，以通过筛网的部分试料的质量分数表示细度 。

　　3 . 6 . 2 仪器

　　3 . 6 . 2 . 1 天平：精度为 0 . 01 g 。

　　3 . 6 . 2 . 2 振筛机：振动次数(150±10)次/min,最大振幅 3 mm 。

　　3 . 6 . 2 . 3 试验筛：符合 GB/T 6003 . 1 的要求 。

　　3 . 6 . 3 分析步骤

　　3 . 6 . 3 . 1 称取约 50 g试样，精确至 0 . 01 g,置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上(若筛网

　　3

　　GB/T 22783—2008

　　上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散)，开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面皿中，称量 。

　　3 . 6 . 3 . 2 试验结束后应使用清水对试验筛进行冲洗，同时保持试验筛的清洁和干燥 。

　　3 . 6 . 3 . 3 应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过 GB/T 6003 . 1的要求及筛孔变形 、筛网破损，需及时更换试验筛 。

　　3 . 6 . 4 结果计算

　　细度以通过筛网的部分试料的质量分数 w4 计，数值以%表示，按式(4)计算：

　　w4 = × 100 ……………………………………( 4 )

　　式中：

　　m2 — 筛下物及表面皿的质量，单位为克(g) ;

　　m1 — 表面皿的质量，单位为克(g) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于 0 . 5%时(若筛下物小于 95%时可放至 1 . 0%) ,应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按 GB/T 8170的进舍规则修约至第一位小数 。

　　3 . 7 纯度的测定

　　3 . 7 . 1 硝酸盐法

　　3 . 7 . 1 . 1 原理

　　硝酸盐在钼盐催化下被亚铁盐还原，在磷酸介质中，过量的亚铁盐用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 。

　　NO3 - +3Fe2 + +4H + = 3Fe3 + +NO ↑ +2H2 O

　　MnO4 - +5Fe2 + +8H + = Mn2 + +5Fe3 + +4H2 O

　　3 . 7 . 1 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级的水 。

　　3 . 7 . 1 . 2 . 1 钼酸钠 。

　　3 . 7 . 1 . 2 . 2 硫酸 。

　　3 . 7 . 1 . 2 . 3 磷酸 。

　　3 . 7 . 1 . 2 . 4 硫酸亚铁溶液：称取约 25 g硫酸亚铁(FeSO4 ·7H2 O) ,溶于 300 mL水中，再加入 200 mL硫酸 。

　　3 . 7 . 1 . 2 . 5 高锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液[C(1/5 KMnO4 ) = 0 . 1 mol/L]：配 制 与 标 定 按 GB/T 601 的 规定执行 。

　　3 . 7 . 1 . 3 仪器

　　常规实验室设备和仪器及以下装置：

　　3 . 7 . 1 . 3 . 1 恒温水浴锅：精度为±2 ℃ 。

　　3 . 7 . 1 . 3 . 2 分析天平：精度为 0 . 1 mg 。

　　3 . 7 . 1 . 4 分析步骤

　　3 . 7 . 1 . 4 . 1 称取约 1 . 5 g试样，精确至 0 . 1 mg,加入 100 mL水并加热，充分溶解后过滤，洗液和滤液一并转移至 500 mL容量瓶中，摇匀后定容 。

　　3 . 7 . 1 . 4 . 2 量取 25 mL±0 . 05 mL 的试液置于 300 mL 三角烧瓶中，加入 25 mL 硫酸亚铁溶液，再加入约 0 . 3 g 钼酸钠，再缓慢加入 20 mL 硫酸，边加入边摇动 。把三角烧瓶在沸水浴上加热，直到溶液颜色由棕褐色变成亮黄色 。

　　3 . 7 . 1 . 4 . 3 向 3 . 7 . 1 . 4 . 2 的三角烧瓶中加入 25 mL 水，再加入 5 mL磷酸，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持 30 s不变即为终点 。记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(v1 ) 。 同

　　4

　　GB/T 22783—2008

　　时做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V0 ) 。

　　3 . 7 . 1 . 5 结果计算

　　纯度以硝酸钾(KNO3 )的质量分数 w5 计，数值以%表示，按式(5)计算：

　　w5 = × 100 ……………………………( 5 )

　　式中：

　　V0 — 空白试验所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 试液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　C— 高锰酸钾标准滴定溶液(以 1/5 KMnO4 计)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M— 硝酸钾(以 1/3 KNO3 计)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ,(M= 33 . 701) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　所得结果按 GB/T 8170 的进舍规则修约至第二位小数 。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　3 . 7 . 1 . 6 允许差

　　在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 0 . 5% 。

　　3 . 7 . 2 钾盐法

　　按 GB/T 1918—1998 中 4 . 1 规定的方法 。

　　3 . 8 氯化物含量的测定

　　3 . 8 . 1 原理

　　在微酸性介质中，试验溶液中加入过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银溶液 。

　　3 . 8 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级的水 。

　　3 . 8 . 2 . 1 硝酸(1+2) 。

　　3 . 8 . 2 . 2 硝酸银溶液：称取 17 . 5 g 硝酸银，精确至 0 . 1 g,溶于 1 000 mL水中，溶解后贮于棕色瓶中 。

　　3 . 8 . 2 . 3 硫氰酸铵标准滴定溶液[C(NH4 SCN) =0 . 1 mol/L]：配制与标定按 GB/T 601 的规定执行 。

　　3 . 8 . 2 . 4 硫酸铁铵指示液：80 g/L 。

　　3 . 8 . 3 仪器

　　常规实验室设备和仪器及以下装置： 3 . 8 . 3 . 1 分析天平：精度为 0 . 1 mg 。

　　3 . 8 . 3 . 2 微量滴定管：分度值 0 . 02 mL 。

　　3 . 8 . 4 分析步骤

　　3 . 8 . 4 . 1 称 取 约 20 g 试 样，精 确 到 0 . 1 mg,置 于 250 mL 三 角 烧 瓶 中，加 入 80 mL 水 溶 解，再 加 入5 mL 硝酸，摇匀 。

　　3 . 8 . 4 . 2 用移液管向试液中移入 20 mL±0 . 05 mL 硝酸银溶液，加入 3 mL 硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红棕色 30 s 不褪，记录所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积(V1 ) 。同时作空白试验，记录所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积(V0 ) 。

　　3 . 8 . 5 结果计算

　　氯化物含量以氯离子(Cl- )的质量分数 w6 计，数值以%表示，按式(6)计算：

　　w6 = × 100 ………………………………( 6 )

　　式中：

　　V1 — 试液所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　5

　　GB/T 22783—2008

　　V0 — 空白试验所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　c— 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M— 氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ,(M= 35 . 453) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　所得结果按 GB/T 8170 的进舍规则修约至第二位小数 。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　3 . 8 . 6 允许差

　　在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 0 . 05% 。

　　3 . 9 钠含量的测定

　　3 . 9 . 1 原理

　　试料溶解后以钠空心阴极灯作为发射光源，用原子吸收光谱仪在波长 330 . 2 nm处测定钠的含量 。

　　3 . 9 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级的水 。

　　3 . 9 . 2 . 1 盐酸溶液(1%) 。

　　3 . 9 . 2 . 2 钠标准溶液(10 mg/mL) ：称取 25 . 4 g 于 500 ℃ ~ 600 ℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度 。贮于聚乙烯瓶中 。

　　3 . 9 . 2 . 3 钠标准溶液(100 μg/mL) ：吸取钠标准溶液(3 . 9 . 2 . 2) 10 . 00 mL±0 . 02 mL 于 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。

　　3 . 9 . 3 仪器

　　常规实验室设备和仪器及以下装置：

　　3 . 9 . 3 . 1 原子吸收光谱仪：带有背景扣除装置，钠空心阴极灯 。

　　3 . 9 . 3 . 2 分析天平：精度为 0 . 1 mg 。

　　3 . 9 . 3 . 3 4 号砂芯坩埚：30 mL 。

　　3 . 9 . 4 分析步骤

　　3 . 9 . 4 . 1 试液的制备

　　称取约 2 g试样，精确至 0 . 1 mg,置于 200 mL烧杯中，加入 50 mL水，加热溶解，用砂芯坩埚抽滤，用盐酸溶液洗涤，洗液和滤液一并转移至 100 mL容量瓶中，用盐酸溶液定容，摇匀 。

　　3 . 9 . 4 . 2 空白溶液的制备

　　按 3 . 9 . 4 . 1 步骤制备空白溶液 。

　　3 . 9 . 4 . 3 标准曲线的绘制

　　3 . 9 . 4 . 3 . 1 系 列 标 准 溶 液 的 制 备：按 表 1 所 列 的 体 积 数，将 钠 标 准 溶 液 ( 3 . 9 . 2 . 3) 分 别 加 到 五 个100 mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀 。 系列标准溶液应现用现配 。

　　表 1 标准溶液的配制

　　钠标准溶液的体积/mL

　　溶液中钠含量/(μg/mL)

　　80

　　8 . 00

　　40

　　4 . 00

　　20

　　2 . 00

　　10

　　1 . 00

　　0

　　0

　　注：根据仪器的灵敏度来选择钠系列标准溶液的浓度范

　　围 。

　　3 . 9 . 4 . 3 . 2 系 列 标 准 溶 液 吸 光 度 的 测 定：启 动 原 子 吸 收 光 谱 仪，使 仪 器 运 行 充 分 稳 定，在 波 长

　　6

　　GB/T 22783—2008

　　330 . 2 nm处选择仪器最佳测试条件，参见附录 A 。

　　按顺序吸入钠标准溶液，测定其吸光度 。测定标准溶液 、空白溶液时，吸液速度应保持恒定 。 每测一次，须吸水清洗燃烧器 。

　　3 . 9 . 4 . 3 . 3 绘制标准曲线：以钠标准溶液的浓度(μg/mL) 为横坐标，以相应的经过空白校正过的钠标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线 。

　　3 . 9 . 4 . 4 试液吸光度的测定

　　按 3 . 9 . 4 . 3 . 2 确定的测试条件，每种试验溶液测两次，在相同条件下做空白试验 。

　　3 . 9 . 5 结果计算

　　钠含量以钠(Na)的质量分数 w7 计，数值以%表示，按式(7)计算：

　　w7 = [(ρt -ρb )/1 m(00)0 000] × 100 × 100 × f ………………………( 7 )

　　式中：

　　ρt — 从标准曲线中读出试验溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρb — 从标准曲线中读出空白溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　100 — 试验溶液定容的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) ;

　　f— 稀释系数 。

　　取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按 GB/T 8170 的进舍规则修约至第二位小数 。

　　3 . 9 . 6 允许差

　　在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 0 . 05% 。

　　3 . 10 铁含量的测定

　　3 . 10 . 1 络合滴定法

　　3 . 10 . 1 . 1 原理

　　试料溶解后，试液在 pH2 . 0 下用 EDTA标准滴定溶液直接滴定 。

　　Fe3 + +H2 Y2 - =FeY- +2H +

　　3 . 10 . 1 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级水 。

　　3 . 10 . 1 . 2 . 1 盐酸(1+4) 。

　　3 . 10 . 1 . 2 . 2 氨水(1+4) 。

　　3 . 10 . 1 . 2 . 3 盐酸缓冲溶液(pH 2 . 0) ：量取 0 . 8 mL 浓盐酸，缓慢加入烧杯中，加水稀释至 1 000 mL ,混匀 。

　　3 . 10 . 1 . 2 . 4 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 (EDTA) 标 准 滴 定 溶 液[C(EDTA) = 0 . 02 mol/L] ：配 制 与 标 定 按GB/T 601的规定执行 。

　　3 . 10 . 1 . 2 . 5 磺基水杨酸指示液(1%) 。

　　3 . 10 . 1 . 3 仪器

　　常规实验室设备和仪器及以下装置： 3 . 10 . 1 . 3 . 1 分析天平：精度为 0 . 1 mg 。

　　3 . 10 . 1 . 3 . 2 微量滴定管：分度值 0 . 02 mL 。

　　3 . 10 . 1 . 3 . 3 恒温水浴锅：精度为±2 ℃ 。

　　3 . 10 . 1 . 3 . 4 pH 计：精度为 0 . 1 。

　　3 . 10 . 1 . 4 分析步骤

　　3 . 10 . 1 . 4 . 1 称取约 5 g试样，精确到 0 . 1 mg,置于 300 mL烧杯中，加水溶解 。

　　3 . 10 . 1 . 4 . 2 过滤至 500 mL 三角烧瓶中，加水 20 mL,充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至 pH 2 . 0 ~

　　7

　　GB/T 22783—2008

　　pH 2 . 5 , 加 30 mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至 60 ℃ ~ 70 ℃后滴加 8 滴 ~ 10 滴磺基水杨酸指示液，趁热用 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持 30 s,记录所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积数(V)。

　　3 . 10 . 1 . 5 结果计算

　　铁含量以铁(Fe)的质量分数 w8 计，数值以%表示，按式(8)计算：

　　w

　　式中：

　　V— 试液所消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　C—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M— 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ,(M= 55 . 845) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　所得结果按 GB/T 8170 的进舍规则修约至第二位小数 。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　3 . 10 . 1 . 6 允许差

　　在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 0 . 05% 。

　　3 . 10 . 2 分光光度法

　　按 GB/T 3049 的有关规定执行 。

　　3 . 1 1 铵盐含量的测定

　　3 . 1 1 . 1 原理

　　在中性介质中，铵盐与甲醛反应，生成六次甲基四胺和同铵盐等摩尔的酸，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 。

　　4NH4 + + 6HCHO = (CH2 ) 6 N4 H + + 6H2 O + 3H +

　　3 . 1 1 . 2 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级的水 。

　　3 . 1 1 . 2 . 1 甲醛溶液(1+4) ：使用前应以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液(3 . 11 . 2 . 2)滴定至浅粉色 。

　　3 . 1 1 . 2 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH) =0 . 1 mol/L]：配制与标定按 GB/T 601 的规定执行 。

　　3 . 1 1 . 2 . 3 酚酞指示液：10 g/L 。

　　3 . 1 1 . 3 仪器

　　常规实验室设备和仪器及以下装置： 3 . 1 1 . 3 . 1 天平：精度 0 . 1 mg 。

　　3 . 1 1 . 3 . 2 微量滴定管：0 . 02 mL 。

　　3 . 1 1 . 4 分析步骤

　　称取约 10 g试样，精确至 0 . 1 mg,置于 250 mL具塞的三角烧瓶中，用 50 mL 水溶解，加入 50 mL甲醛溶液，摇匀，放置 5 min 。加入三滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持 30 s不褪色即为终点 。 同时做空白试验 。

　　3 . 1 1 . 5 结果计算

　　铵盐含量以铵离子(NH4 + )的质量分数 w9 计，数值以%表示，按式(9)计算：

　　w

　　式中：

　　V1 — 试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　8

　　GB/T 22783—2008

　　V0 — 空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　c— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M— 铵离子(以 NH4 + 计)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ,(M= 18 . 039) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　所得结果按 GB/T 8170 的进舍规则修约至第二位小数 。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　3 . 1 1 . 6 允许差

　　在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 0 . 05% 。

　　9

　　GB/T 22783—2008

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　日 立 Z-5000 型原子吸收光谱仪工作条件

　　日立 Z-5000 型原子吸收光谱仪工作参数见表 A. 1 。

　　表 A.1 仪器工作参数

　　工作参数

　　波长/ nm

　　灯电流/ mA

　　燃烧头高度/ mm

　　空气流量/ (L/min)

　　乙炔流量/ (L/min)

　　Na

　　330 . 2

　　7 . 0

　　7 . 5

　　15 . 0

　　2 . 2

　　10