GB/T 16484.9-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 16484 . 9—2009代替 GB/T 16484 . 9—1996

　　氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法

　　第 9 部分：氧化镍量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Chemicalanalysismethodsofrareearth chloride

　　and lightrareearth carbonate—

　　part9：Determination ofnickeloxidecontent—

　　Flameatomicabsorption spectrometry

　　2009-10-30 发布 2010-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 16484 . 9—2009

　　前 言

　　GB/T 16484—2009《氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法》共分 22 个部分：

　　— 第 1 部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;

　　— 第 2 部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 3 部分：15 个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　— 第 4 部分：氧化钍量的测定 偶氮胂 Ⅲ分光光度法;

　　— 第 5 部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　— 第 6 部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 11 部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 12 部分：硫酸根量的测定;

　　— 第 13 部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法;

　　— 第 14 部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法;

　　— 第 15 部分：碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法;

　　— 第 16 部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法;

　　— 第 17 部分：碳酸稀土中水分量的测定;

　　— 第 18 部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法;

　　— 第 20 部分：氧化镍 、氧化锰 、氧化铅 、氧化铝 、氧化锌 、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 21 部分：氧化铁量的测定 1 , 10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 22 部分：氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 23 部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法 。

　　本部分为 GB/T 16484 的第 9 部分 。

　　本部分代替 GB/T 16484 . 9—1996《氯化稀土 、碳酸稀土化学分析方法 氧化镍量的测定》。

　　本部分与 GB/T 16484 . 9—1996 相比，主要有如下变动：

　　— 原方法采用氘灯扣背景，修订后的方法不需要扣背景，直接测定;

　　— 原方法采用工作曲线法，修订后的方法采用标准加入法;

　　— 增加了精密度条款;

　　— 增加了质量保证和控制条款;

　　— 对标准文本进行了编辑性修改 。

　　本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归 口 。

　　本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所 。

　　本部分由赣州有色冶金研究所起草 。

　　本部分参加起草单位：淄博加华新材料资源有限公司 、包头稀土研究院 。

　　本部分主要起草人：陈涛 、林庆 、潘建忠 。

　　本部分参加起草人：曹爱红 、蒋天怡 、郝茜 。

　　本部分所替代标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 16484 . 9—1996 。

　　Ⅰ

　　GB/T 16484 . 9—2009

　　氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法

　　第 9 部分：氧化镍量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 16484 的本部分规定了氯化稀土 、碳酸轻稀土中氧化镍量的测定方法 。

　　本部分适用于氯化稀土 、碳酸轻稀土中氧化镍量的测定 。测定范围 0 . 002 0% ~ 0 . 010% 。

　　2 方法原理

　　试样以硝酸溶解，在 稀 硝 酸 介 质 中，用 空 气-乙 炔 火 焰，采 用 标 准 加 入 法 在 原 子 吸 收 光 谱 仪 波 长232 . 0 nm处测量镍的吸光度，计算试样中氧化镍的量 。

　　3 试剂

　　3 . 1 硝酸(ρ1 . 42 g/mL) 。

　　3 . 2 过氧化氢(30%) 。

　　3 . 3 硝酸(1+1) 。

　　3 . 4 镍标 准 贮 存 溶 液：称 取 0 . 250 0 g 镍[w(Ni) ≥ 99 . 99%] 于 250 mL 烧 杯 中，加 入 10 mL 硝 酸(3 . 3),加 热 至 完 全 溶 解，取 下，冷 却 至 室 温，移 入 250 mL 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀 。 此 溶 液1 mL 含 1 mg镍 。

　　3 . 5 镍标准溶液：移取 10 . 00 mL镍标准贮存溶液(3 . 4)于 1 000 mL 量瓶中，加入 50 mL 硝酸(3 . 1) ,用水稀释到刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg镍 。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯 。

　　在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用 。

　　— 特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于 0 . 080 μg/mL 。

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度 1 . 0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的 0 . 5% 。

　　— 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 7 。

　　5 试样

　　5 . 1 氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 。

　　5 . 2 碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量 。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 2 . 50 g试样(5) ,精确至 0 . 000 1 g 。

　　1

　　GB/T 16484 . 9—2009

　　6 . 2 测定数量

　　称取两份试料进行平行测定，取其平均值 。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 将试料置于 100 mL烧杯中，加入 5 mL 硝酸(3 . 3),加热至完全溶解[如果试料溶解不完全，可加入 1 mL ~ 2 mL过氧化氢(3 . 2)],用少量水吹洗表面皿及杯壁 。继续加热煮沸，冷却后，移入 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。

　　6 . 4 . 2 分别移取 5 . 0 mL ~ 10 . 0 mL试液(6 . 4 . 1) 于一组 50 mL 容量瓶中，分别加入 0 mL 、1 . 00 mL 、 2 . 00 mL 、4 . 00 mL镍标准溶液(3 . 5) ,用水稀至刻度，混匀 。

　　6 . 4 . 3 使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长 232 . 0 nm 处，以水调零测量试液的吸光度 。 以镍浓度为横坐标，吸光 度 为 纵 坐 标 绘 制 标 准 加 入 曲 线，用 外 推 法 从 标 准 加 入 曲 线 上 查 得 被 测 溶 液 的 镍浓度 。

　　7 分析结果的计算与表述

　　按式(1)计算氧化镍的质量分数( %) :

　　w

　　式中：

　　ρ1 — 自工作曲线上查得试液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 自工作曲线上查得随同试样空白溶液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 被测溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 分取试液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 — 试样量，单位为克(g) ;

　　1 . 272 8 — 氧化镍与镍的换算系数 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法求得 。

　　表 1

　　氧化镍质量分数/%

　　重复性限(r)/%

　　0 . 003 4

　　0 . 000 6

　　0 . 006 8

　　0 . 000 7

　　0 . 010

　　0 . 002

　　注：重复性限(r)为 2 . 8 × sr，sr 为重复性标准差 。

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差 。

　　2

　　GB/T 16484 . 9—2009

　　表 2

　　氧化镍含量范围(质量分数)/%

　　允许差/%

　　0 . 002 0 ~ 0 . 005 0

　　0 . 001 0

　　>0 . 005 0 ~ 0 . 010

　　0 . 002 0

　　9 质量保证和控制

　　每周用 自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性 。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核 。

　　GB/T 1 6 4 8 4 9 2 0 0 9

　　—

　　.

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法

　　第 9 部分：氧化镍量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　GB/T 16484 . 9—2009

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京复兴门外三里河北街 16 号

　　邮政编码：100045

　　网址 www. spc. net. cn

　　电话：68523946 68517548

　　中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷

　　各地新华书店经销

　　*

　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 7 千字

　　2009 年 12 月第一版 2009 年 12 月第一次印刷

　　*

　　书号：155066 ·1-39595

　　如有印装差错 由本社发行中心调换

　　版权专有 侵权必究

　　举报电话：(010)68533533