GB/T 16477.3-2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第3部分：氧化镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

　　ICS 77. 120. 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 16477.3—2010代替 GB/T 16477. 3—1996

　　稀土硅铁合金及镁硅铁合金

　　化学分析方法

　　第 3 部分 :氧化镁量的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

　　Chemicalanalysismethodsofrareearth ferrosilicon alloy and

　　rareearth ferrosilicon magnesium alloy—

　　Part3:Determination ofmagnesia content—

　　Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry

　　2011-01-14发布 2011-11-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 16477.3—2010

　　前 言

　　GB/T 16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分 5个部分 :

　　— 第 1部分 :稀土总量的测定 ;

　　— 第 2部分 :钙 、镁 、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 3部分 :氧化镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 4部分 :硅量的测定 ;

　　— 第 5部分 :钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。

　　本部分为第 3部分 。

　　本部分是对 GB/T 16477. 3—1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 氧化镁量的测定》的修订 。

　　本部分与 GB/T 16477. 3—1996相比 ,主要有如下变动 :

　　— 采用电感耦合等离子体光谱法代替火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量 ;

　　— 增加了精密度条款 ;

　　— 增加了质量保证和控制条款 。

　　本部分全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归 口 。

　　本部分由包头稀土研究院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。

　　本部分由包头稀土研究院起草 。

　　本部分由中国兵器工业集团第五二研究所 、包头出入境检验检疫局参加起草 。

　　本部分主要起草人 :刘晓杰 、金斯琴高娃 、崔爱端 。

　　本部分参加起草人 : 田甜 、董海成 、田小亭 、段东升 、王玥 、旭仁花 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 16477. 3—1996。

　　Ⅰ

　　GB/T 16477.3—2010

　　稀土硅铁合金及镁硅铁合金

　　化学分析方法

　　第 3 部分 :氧化镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 16477的本部分规定了稀土硅铁合金 、稀土镁硅铁合金中氧化镁量的测定方法 。

　　本部分适用于稀土硅铁合金 、稀土镁硅铁合金中氧化镁量的测定 。测定范围 :0. 30% ~ 3. 00% 。

　　2 方法原理

　　试料 用 重 铬 酸 钾 溶 液 浸 取 分 离 , 在 稀 盐 酸 介 质 中 , 采 用 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 , 在 波 长280. 270 nm 处 ,测定氧化镁的含量 。

　　3 试剂与材料

　　3. 1 盐酸(1+1) 。

　　3. 2 重铬酸钾溶液(40g/L) :称取 40 g重铬酸钾 ,置于 250 mL烧杯中 ,用水溶解后移入 1 000 mL容量瓶中 ,用稀释至刻度 ,混匀 。

　　3. 3 氧化镁标准贮存溶液 :称取 0. 250 0 g预先在 850 ℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(纯度 >99. 99%) ,置于 150 mL烧杯中 ,加 10 mL盐酸(3. 1)加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 250 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg氧化镁 。

　　3. 4 氧化镁标准溶液 :移取 5. 00 mL 氧化镁标准贮存溶液(3. 3) 于 100 mL容量瓶中 , 加 2 mL盐酸(3. 1) , 以水稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液 1 mL含 50 μg氧化镁 。

　　4 仪器

　　4. 1 全谱直读等离子体发射光谱仪 ,分辨率<0. 006 nm(200 nm 处) 。

　　4. 2 光源 :氩等离子体光源 ,使用功率不小于 1. 0 kW 。

　　4. 3 振荡器 。

　　5 试样

　　合金样品制成粉末 ,过 0. 125 mm 筛 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　称取 0. 2 g试样(5) ,精确至 0. 000 1 g。

　　1

　　GB/T 16477.3—2010

　　6. 2 测量次数

　　称取两份试料(6. 1)进行平行测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料(6. 1)做空白试验 。

　　6. 4 分析试液的制备

　　6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 150mL锥形瓶中 ,加入 25mL重铬酸钾溶液(3. 2) ,用胶皮塞塞紧瓶 口 ,置于振荡器(4. 3)上振荡 35 min,取下用中速滤纸过滤于 250 mL容量瓶中 。用水冲洗锥形瓶 3~4次 ,洗涤滤纸至无重铬酸钾溶液的黄色 ,弃去滤纸 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 2 按表 1将试液移入 25 mL容量瓶中 ,加入 5 mL盐酸(3. 1) , 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　表 1

　　氧化镁质量分数/%

　　移取试液体积/mL

　　≤1. 00

　　5. 00

　　>1. 00

　　2. 00

　　6. 5 标准系列溶液的制备

　　移取 0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL氧化镁标准溶液(3. 4)于一系列 50 mL容量瓶中 ,加入 5 mL盐酸(3. 1) , 以 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 , 此 标 准 系 列 溶 液 质 量 浓 度 分 别 为 0. 50 μg/mL、1. 00 μg/mL、

　　2. 00 μg/mL。

　　6. 6 测定

　　6. 6. 1 分析线波长

　　分析线波长见表 2。

　　表 2

　　测定元素

　　镁

　　波长/nm

　　280. 270,285. 213

　　6. 6. 2 依次测定标准系列溶液(6. 5) ,空白溶液(6. 3) ,试液(6. 4. 2) , 由计算机输出分析试液(6. 4. 2)的质量浓度 。

　　7 分析结果的计算与表述

　　按式(1)计算氧化镁的质量分数( %) :

　　w

　　式中 :

　　ρ2 — 自工作曲线上查得试料溶液中氧化镁的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　2

　　GB/T 16477.3—2010

　　ρ1 — 自工作曲线上查得空白溶液中氧化镁的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0— 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2— 被测试液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量 ,单位为克(g) ;

　　V1— 试液分取体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值的范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 3数据采用线性内插法求得 :

　　表 3

　　氧化镁质量分数/%

　　重复性限(r)/%

　　0. 88

　　0. 06

　　1. 18

　　0. 15

　　1. 99

　　0. 18

　　注 : 重复性限(r)为 2. 8×Sr ,Sr 为重复性标准差 。

　　8. 2 允许差

　　实验室间分析结果的差值应不大于表 4所列允许差 。

　　表 4

　　氧化镁质量分数/%

　　允许差

　　0. 30~ 0. 60

　　0. 15

　　>0. 60~ 1. 00

　　0. 20

　　>1. 00~ 2. 00

　　0. 25

　　>2. 00~ 3. 00

　　0. 30

　　9 质量保证和控制

　　每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时 ,应首先使用) 校核一次本标准分析方法的有效性 , 当过程失控时 ,应找出原因 ,纠正错误 ,重新进行校核 。

　　GB T 16477 3 2010

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　　稀土硅铁合金及镁硅铁合金

　　化学分析方法

　　第 3 部分 : 氧化镁量的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

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　　2011年 7 月第一版

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　　书号 : 155066 · 1-42498

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