GB/T 16477.2-2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第2部分：钙、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

　　ICS 77. 120. 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 16477.2—2010代替 GB/T 16477. 2—1996

　　稀土硅铁合金及镁硅铁合金

　　化学分析方法

　　第 2 部分 :钙、镁、锰量的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

　　Chemicalanalysismethodsofrareearth ferrosilicon alloy and

　　rareearth ferrosilicon magnesium alloy—

　　Part2:Determination ofcalcium,magnesium and manganesecontents—

　　Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry

　　2011-01-14发布 2011-11-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 16477.2—2010

　　前 言

　　GB/T 16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分 5个部分 :

　　— 第 1部分 :稀土总量的测定 ;

　　— 第 2部分 :钙 、镁 、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 3部分 :氧化镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 4部分 :硅量的测定 ;

　　— 第 5部分 :钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。

　　本部分为第 2部分 。

　　本部分是对 GB/T 16477. 2—1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钙 、镁 、锰量的测定》的修订 。

　　本部分与 GB/T 16477. 2—1996相比 ,主要有如下变动 :

　　— 采用电感耦合等离子体光谱法代替原火焰原子吸收光谱法测定钙 、镁 、锰含量 。锰的测定范围由 0. 20% ~4. 00%调整为 0. 50~4. 00% ;

　　— 增加了精密度条款 ;

　　— 增加了质量保证和控制条款 。

　　本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归 口 。

　　本部分由包头稀土研究院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。

　　本部分由包头稀土研究院起草 。

　　本部分由包钢钢联股份有限公司技术中心 、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草 。

　　本部分主要起草人 :金斯琴高娃 、刘晓杰 。

　　本部分参加起草人 :刘钢耀 、乔宇 、田小亭 、段东升 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 16477. 2—1996。

　　Ⅰ

　　GB/T 16477.2—2010

　　稀土硅铁合金及镁硅铁合金

　　化学分析方法

　　第 2 部分 :钙、镁、锰量的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 16477的本部分规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙 、镁 、锰量的测定方法 。

　　本部分适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙 、镁 、锰量的测定 。测定范围 :钙 :0. 50% ~ 6. 00% ,镁 :0. 20% ~ 11. 00% ,锰 :0. 50% ~4. 00% 。

　　2 原理

　　试料经硝酸和氢氟酸分解 ,高氯酸冒烟 , 在稀盐酸介质中 , 直接以氩等离子体光源激发 ,进行光谱测定 。

　　3 试剂与材料

　　3. 1 盐酸(ρ1. 19g/mL) 。

　　3. 2 盐酸(1+1) 。

　　3. 3 硝酸(ρ1. 42 g/mL) 。

　　3. 4 硝酸(1+1) 。

　　3. 5 氢氟酸(ρ1. 15g/mL) 。

　　3. 6 高氯酸(ρ1. 66g/mL) 。

　　3. 7 钙标准贮存溶液 :称取 0. 1399 g预先在 850 ℃灼烧 0. 5 h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙(纯度 >99. 99%) ,置于 150 mL烧 杯 中 , 加 少 量 水 湿 润 , 加 入 10 mL 盐 酸(3. 2) 溶 解 , 冷 却 至 室 温 , 移 入100 mL 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液 1 mL含 1 mg钙 。

　　3. 8 镁标准贮存溶液 :称取 0. 1658 g预先在 850 ℃灼烧 0. 5 h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(纯度 >99. 99%)于 150mL烧杯中 ,加少量水湿润 ,加入 10mL盐酸(3. 2)溶解 ,冷却至室温 ,移入 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液 1 mL含 1 mg镁 。

　　3. 9 锰标准贮存溶液 :称取 0. 1582 g预先在 105 ℃烘 1 h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锰(纯度 >99. 99%)于 150mL烧杯中 ,加少量水湿润 ,加入 10mL盐酸(3. 2) ,5 mL硝酸(3. 4)加热使之溶解完全后 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液 1 mL含 1 mg锰 。

　　3. 10 混合标准溶液 :移取 5. 00 mL钙标准贮存溶液(3. 7) 、5. 00 mL镁标准贮存溶液(3. 8) 、5. 00 mL锰标准贮存溶液(3. 9)于 100 mL容量瓶中 , 加入 5 mL盐酸(3. 2) , 用水稀释到刻度 ,此溶液 1 mL含50 μg钙 、50 μg镁 、50 μg锰 。

　　3. 11 氩气 : (纯度 >99. 99%) 。

　　1

　　GB/T 16477.2—2010

　　4 仪器

　　4. 1 电感耦合等离子体光谱仪 ,分辨率<0. 006 nm(200 nm 处) 。

　　4. 2 光源 :氩等离子体光源 。

　　5 试料

　　合金制成粉状 ,过 0. 125 mm 筛 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　称取 0. 1 g试样(5) ,精确至 0. 000 1 g。

　　6. 2 测量次数

　　称取两份试料(6. 1)进行平行测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料(6. 1)做空白试验 。

　　6. 4 分析试液的配制

　　6. 4. 1 将试料(6. 1) 置 于 干 燥 的 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中 , 加 入 5 mL 硝 酸(3. 3) , 缓 慢 滴 加 2 mL 氢 氟 酸(3. 5)分解 ,低温加热至分解完全 ,加入 5 mL高氯酸(3. 6) ,加热冒烟至近干 ,加入 5 mL盐酸(3. 1)加热溶解盐类 ,冷却至室温 ,移至 200 mL容量瓶中 ,用水稀释到刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 2 按表 1 准确分取试液(6. 4. 1) 于 50 mL容 量 瓶 中 , 加 入 2. 5 mL盐 酸(3. 2) 用 水 稀 释 到 刻 度 ,混匀 。

　　表 1

　　质量分数/%

　　分取体积/mL

　　0. 20~ 0. 60

　　全量测定

　　>0. 60~ 3. 00

　　10. 00

　　>3. 00~ 11. 00

　　2. 00

　　6. 5 标样溶液的配制

　　移取 0 mL 、1. 00 mL、2. 00 mL、6. 00 mL混 合 标 准 溶 液(3. 10) 于 一 组 100 mL容 量 瓶 中 , 加 入5 mL 盐酸(3. 2) ,用水稀释到刻度 ,混匀 。标样溶液的浓度见表 2。

　　2

　　GB/T 16477.2—2010

　　表 2

　　标样溶液系列

　　各元素质量浓度/(μg/mL)

　　1

　　0

　　2

　　0. 50

　　3

　　1. 00

　　4

　　3. 00

　　6. 6 测定

　　6. 6. 1 分析线波长见表 3。

　　表 3

　　测定元素

　　波长/nm

　　Ca

　　317. 933、396. 847

　　Mg

　　279. 553、280. 213

　　Mn

　　257. 610、293. 931

　　6. 6. 2 按仪器选定工作条件依次测定标样溶液(6. 5) 、空白试液(6. 3) 、分析试液(6. 4. 2) , 由计算机输出分析试液(6. 4. 2)中被测元素的质量浓度 。

　　7 分析结果的计算与表述

　　按式(1)计算钙 、镁 、锰的质量分数( %) :

　　w

　　式中 :

　　ρ2— 计算机输出的分析试液中被测元素的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ1— 计算机输出的空白溶液中被测元素的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2— 分析试液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料的质量 ,单位为克(g) ;

　　V1— 分取试液体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 4数据采用线性

　　3

　　GB/T 16477.2—2010

　　内插法求得 ;超过表 4 中含量的测定值 ,其重复性限(r)用外推法计算求得 。

　　表 4

　　测定元素

　　质量分数/%

　　重复性限(r)/%

　　Ca

　　0. 53

　　0. 07

　　1. 45

　　0. 08

　　1. 80

　　0. 13

　　3. 05

　　0. 13

　　Mg

　　0. 20

　　0. 03

　　8. 43

　　0. 26

　　9. 87

　　0. 31

　　Mn

　　0. 30

　　0. 02

　　0. 66

　　0. 06

　　4. 87

　　0. 15

　　注 : 重复性限(r)为 2. 8×Sr ,Sr 为重复性标准差 。

　　8. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 5所列允许差 。

　　表 5

　　元素

　　含量/%

　　允许差/%

　　Ca

　　0. 50~ 1. 00

　　0. 08

　　>1. 00~ 2. 50

　　0. 15

　　>2. 50~ 4. 50

　　0. 20

　　>4. 50~ 6. 00

　　0. 25

　　Mg

　　0. 20~ 0. 50

　　0. 03

　　>0. 50~ 1. 00

　　0. 08

　　>1. 00~ 5. 00

　　0. 15

　　>5. 00~ 8. 00

　　0. 25

　　>8. 00~ 11. 00

　　0. 35

　　Mn

　　0. 50~ 1. 00

　　0. 08

　　>1. 00~ 2. 50

　　0. 15

　　>2. 50~ 4. 00

　　0. 25

　　4

　　GB/T 16477.2—2010

　　9 质量保证和控制

　　每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时 ,应首先使用) 校核一次本标准分析方法的有效性 。 当过程失控时 ,应找出原因 ,纠正错误 ,重新进行校核 。

　　5

　　GB T 16477 2 2010

　　— .

　　/

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　稀土硅铁合金及镁硅铁合金

　　化学分析方法

　　第 2 部分 :钙、镁、锰量的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

　　GB/T 16477. 2—2010

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京复兴门外三里河北街 16号

　　邮政编码 :100045

　　网址:www. gb168. cn

　　服务热线 :010-68522006

　　2011年 7 月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-42497

　　版权专有 侵权必究