GB/T 15072.19-2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 68

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 15072 . 19—2008

　　贵金属合金化学分析方法

　　银合金中钒和镁量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Test methodofpreciousmetalalloys—Determination ofvanadium andmagnesium

　　contentsforsilveralloys—Inductively coupledplasma atomicemission

　　spectrometry

　　2008-03-31 发布 2008-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

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　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　贵金属合金化学分析方法

　　银合金中钒和镁量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　GB/T 15072 . 19—2008

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 10 千字

　　2008 年 6 月第一版 2008 年 6 月第一次印刷

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　　书号：155066 ·1-31544

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　　GB/T 15072 . 19—2008

　　前 言

　　本标准是对 GB/T 15072—1994《贵 金 属 及 其 合 金 化 学 分 析 方 法》(所 有 部 分)的 整 合 修 订，分 为19 个部分：

　　—GB/T 15072 . 1—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、铂 、钯合金中金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法;

　　—GB/T 15072 . 2—2008 贵金属 合 金 化 学 分 析 方 法 银 合 金 中 银 量 的 测 定 氯 化 钠 电 位 滴定法;

　　—GB/T 15072 . 3—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、铂 、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法;

　　—GB/T 15072 . 4—2008 贵金属合金化学分析方法 钯 、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法;

　　—GB/T 15072 . 5—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、钯合金中银量的测定 碘化钾电位滴定法;

　　—GB/T 15072 . 6—2008 贵金属合金化学分析方法 铂 、钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法;

　　—GB/T 15072 . 7—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 8—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、钯 、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA 络合返滴定法;

　　—GB/T 15072 . 9—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA 络合返滴定法;

　　—GB/T 15072 . 10—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中镍量的测定 EDTA 络合返滴定法;

　　—GB/T 15072 . 11—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 12—2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法;

　　—GB/T 15072 . 13—2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中锡 、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 14—2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 15—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、银 、钯合金中镍 、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 16—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 17—2008 贵 金 属 合 金 化 学 分 析 方 法 铂 合 金 中 钨 量 的 测 定 三 氧 化 钨 重量法;

　　—GB/T 15072 . 18—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　Ⅰ

　　GB/T 15072 . 19—2008

　　—GB/T 15072 . 19—2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　本部分为 GB/T 15072—2008 的第 19 部分 。

　　本部分的附录 A 为资料性附录 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。

　　本部分主要起草人：刘伟 、方卫 、李楷中 、何姣 、徐光 、李永兰 。

　　本部分主要验证人：贺与平 、孙晓东 。

　　本部分首次发布 。

　　Ⅱ

　　GB/T 15072 . 19—2008

　　贵金属合金化学分析方法

　　银合金中钒和镁量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　本部分规定了银合金中钒和镁量的测定方法 。

　　本部分适用于 AgCuV 和 AgMgNi 合金中钒和镁量的测定，测定范围(质量分数)：0 . 05% ~ 1% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 。

　　YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

　　3 方法提要

　　试料用硝酸溶解，加盐酸形成氯化银沉淀过滤分离银，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称 ICP-AES)测定，计算钒和镁的质量分数 。

　　4 试剂和材料

　　除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合 YS/T 371 的规定 。

　　4 . 1 氩气(w(Ar) ≥99 . 95%) 。

　　4 . 2 盐酸(ρ1 . 19 g/mL) 。

　　4 . 3 硝酸(ρ1 . 42 g/mL) 。

　　4 . 4 盐酸(1+9) 。

　　4 . 5 钒标准贮备溶液：称取 0 . 100 0 g 金属钒(w(V) ≥99 . 99%) ,置于 200 mL烧杯中，加入 5 mL盐酸(4 . 2),盖上表面皿，低温加热至溶解完全 。 冷却至室温，用盐酸(4 . 4) 移入 100 mL 容量瓶中并稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 钒 。

　　4 . 6 镁标准贮备溶液：称取 0 . 346 9 g碳酸镁(w( MgCO3 ) ≥99 . 95%,预先经 1 000℃灼烧 1 h 后，置于干燥器中，冷却至室温)，置于 200 mL烧杯中 。加入 5 mL水，缓慢加入 3 mL盐酸(4 . 2) ,盖上表面皿，待反应减缓后温热至完全溶解 。 冷却至室温，用盐酸(4 . 4) 移 入 100 mL 容 量 瓶 中 并 稀 释 至 刻 度 。 混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镁 。

　　5 仪器

　　ICP-AES仪 。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

　　5 . 1 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于 1 . 3 kW 。

　　5 . 2 分 辨 率：200 nm 左 右 时 的 光 学 分 辨 率 不 大 于 0 . 010 nm ; 400 nm 左 右 时 的 光 学 分 辨 率 不 大于0 . 020 nm 。

　　5 . 3 仪器稳定性：仪器 1 h 内稳定性(RSD)小于 2 . 0% 。

　　5 . 4 光谱仪检出限：空白液中钒和镁的检出限均不大于 0 . 05 mg/L 。

　　1

　　GB/T 15072 . 19—2008

　　6 试样

　　试样(钻屑或薄片)加工成碎屑，必要时用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀 。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　称取 0 . 1 g试样，精确至 0 . 000 1 g 。

　　独立地进行两次测定，取其平均值 。

　　7 . 2 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　7 . 3 分析步骤

　　7 . 3 . 1 试料溶液的制备

　　将试料(7 . 1)置于 150 mL烧杯中，加入 2 mL 硝酸(4 . 3) ,盖上表面皿 。低温加热至试料完全溶解 。加入 20 mL水稀释，加入 2 mL盐酸(4 . 2) ,搅拌，微沸 20 min 至氯化银完全沉淀凝结 。用中速滤纸过滤氯化银沉淀，用盐酸(4 . 4) 冲洗表面皿 、杯壁 、沉淀和滤纸 四 次，滤 液 用 100 mL 容 量 瓶 接 取，以 盐 酸 (4 . 4)稀释至刻度 。混匀 。

　　7 . 3 . 2 标准级差溶液的制备

　　分别移取(可 用 逐 步 稀 释 法)钒 和 镁 标 准 贮 备 溶 液 (4 . 5 、4 . 6) 于 一 组 100 mL 容 量 瓶 中，用 盐 酸(4 . 4)稀释至刻度，混匀 。得到表 1 所示的混合标准级差溶液 。

　　表 1 单位为微克每毫升

　　标准编号

　　0 #

　　1 #

　　2 #

　　3 #

　　4 #

　　钒质量浓度

　　0 . 00

　　0 . 40

　　2 . 00

　　5 . 00

　　20 . 00

　　镁质量浓度

　　0 . 00

　　0 . 40

　　2 . 00

　　5 . 00

　　20 . 00

　　7 . 4 测定

　　7 . 4 . 1 测定条件

　　参考附录 A进行条件优化后设定参数 。

　　7 . 4 . 2 分析线

　　推荐使用的分析线波长列于表 2 。

　　表 2

　　元 素

　　波长/nm

　　V

　　290 . 880

　　Mg

　　279 . 077

　　7 . 4 . 3 工作曲线的制作

　　输入混合标准级差溶液(7 . 3 . 2) ,用 ICP-AES按编好的程序进行测定，以待测元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线 。工作曲线相关系数不小于 0 . 999 9 。

　　7 . 4 . 4 试料溶液的测定

　　输入试料溶液(7 . 3 . 1) ,用 ICP-AES按编好的程序进行测定 。

　　8 分析结果的计算

　　按公式(1)计算钒或镁的质量分数 狑(x) ,数值以%表示：

　　狑 …………………………( 1 )

　　2

　　GB/T 15072 . 19—2008

　　式中：

　　ρX — 自工作曲线上查得的钒或镁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 — 试料的质量，单位为克(g) 。

　　分析结果在 1%以上保留三位有效数字，在 1%以下保留两位有效数字 。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过 5% 。重复性限(r)按表 3 数据采用线性内插法求得：

　　表 3 %

　　镁的质量分数

　　0 . 10

　　0 . 30

　　1 . 00

　　镁的重复性限(r)

　　0 . 005

　　0 . 01

　　0 . 02

　　钒的质量分数

　　0 . 10

　　0 . 20

　　1 . 00

　　钒的重复性限(r)

　　0 . 004

　　0 . 004

　　0 . 02

　　9 . 2 相对允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 4 所列允许差 。

　　表 4 %

　　镁 、钒的质量分数

　　相对允许差

　　0 . 05 ~ 0 . 30

　　5

　　≥0 . 30 ~ 1 . 00

　　4

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　仪器测定条件

　　按仪器使用说明书优化仪器测定条件，参考下列参数设定：

　　A.1 高频发生器功率 1 . 2 kW 。

　　A.2 氩气流量：冷却气 15 L/min;保护气 0 . 8 L/min;载气 0 . 2 L/min 。

　　A.3 垂直观测高度 15 mm 。

　　A.4 积分时间 5 s 。

　　A.5 进样泵流速 1 . 5 mL/min 。

　　

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　　GB/T 1 5 0 72 1 9 2 0 0 8

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