GB/T 14506.15-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第15部分：锂量测定

　　ICS 73. 080 D 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14506. 15—2010代替 GB/T 14506. 15—1993

　　硅酸盐岩石化学分析方法

　　第 15部分 :锂量测定

　　Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks—

　　Part15:Determination oflithium content

　　2010-11-10发布 2011-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 14506. 15—2010

　　前 言

　　GB/T 14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下 30部分组成 :

　　— 第 1部分 : 吸附水量测定 ;

　　— 第 2部分 :化合水量测定 ;

　　— 第 3部分 :二氧化硅量测定 ;

　　— 第 4部分 :三氧化二铝量测定 ;

　　— 第 5部分 :总铁量测定 ;

　　— 第 6部分 :氧化钙量测定 ;

　　— 第 7部分 :氧化镁量测定 ;

　　— 第 8部分 :二氧化钛量测定 ;

　　— 第 9部分 :五氧化二磷量测定 ;

　　— 第 10部分 :氧化锰量测定 ;

　　— 第 11部分 :氧化钾和氧化钠量测定 ;

　　— 第 12部分 :氟量测定 ;

　　— 第 13部分 :硫量测定 ;

　　— 第 14部分 :氧化亚铁量测定 ;

　　— 第 15部分 :锂量测定 ;

　　— 第 16部分 :铷量测定 ;

　　— 第 17部分 :锶量测定 ;

　　— 第 18部分 :铜量测定 ;

　　— 第 19部分 :铅量测定 ;

　　— 第 20部分 :锌量测定 ;

　　— 第 21部分 :镍和钴量测定 ;

　　— 第 22部分 :钒量测定 ;

　　— 第 23部分 :铬量测定 ;

　　— 第 24部分 :镉量测定 ;

　　— 第 25部分 :钼和钨量测定 ;

　　— 第 26部分 :钴量测定 ;

　　— 第 27部分 :镍量测定 ;

　　— 第 28部分 :16个主次成分量测定 ;

　　— 第 29部分 :稀土等 22个元素量测定 ;

　　— 第 30部分 :44个元素量测定 。

　　本部分为 GB/T 14506的第 15部分 。

　　本部分代替 GB/T 14506. 15—1993《硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定锂量》。

　　本部分与 GB/T 14506. 15—1993相比主要变化如下 :

　　— 增加了规范性引用文件 ;

　　— 增加了警示 、警告内容 。

　　本部分由中华人民共和国国土资源部提出 。

　　Ⅰ

　　GB/T 14506. 15—2010

　　本部分由全国国土资源标准化技术委员会归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 国家地质实验测试中心 。

　　本部分起草单位 :黑龙江省地质矿产测试应用研究所 、国家地质实验测试中心 。

　　本部分主要起草人 :潘河 、李亚 、王苏明 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 14506. 15—1993。

　　Ⅱ

　　GB/T 14506. 15—2010

　　硅酸盐岩石化学分析方法

　　第 15部分 :锂量测定

　　警示— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中锂量的测定方法 。

　　本部分适用于硅酸盐岩石中锂量的测定 ,也适用于土壤和水系沉积物中锂量的测定 。

　　测定范围 :5 μg/g~ 250μg/g的锂量 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 14506的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 ,然而 ,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法 第 1部分 : 吸附水量测定

　　3 原理

　　试料用硫酸 、氢氟酸加热分解 , 制成 2%硫 酸 溶 液 , 以 钾 盐 为 电 离 缓 冲 剂 , 在 原 子 吸 收 分 光 光 度 计上 ,于波长 670. 8 nm 处 ,在空气-乙炔火焰中测量锂的吸光度 ,计算锂量 。

　　4 试剂

　　本部分除非另有说明 ,在分析中均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682的分析实验室用水 。

　　4. 1 硫酸(ρ1. 84g/mL) 。警告— 不当的稀释易发生危险!

　　4. 2 硫酸(1+1) 。警告— 不当的稀释易发生危险!

　　4. 3 氢氟酸(ρ1. 15g/mL) 。警告— 氢氟酸有毒并有腐蚀性 ,操作时应戴手套 , 防止皮肤接触。

　　4. 4 钾盐溶液 :称 取 22. 31 g 硫 酸 钾(K2SO4 ) 溶 解 于 适 量 水 中 , 用 水 稀 释 至 500 mL, 摇 匀 。此 溶 液1 mL含 20 mg钾 。

　　4. 5 锂标准溶液 :

　　a) 锂标准储备溶液(1. 00 mg/mL) :称取 2. 661 8 g预先经 110 ℃烘 2 h并在干燥器中冷却的超纯碳酸锂(Li2CO3 )于 400 mL烧杯中 ,加水 200 mL,盖上表面皿 ,慢慢加入少量硫酸(4. 1) 使其溶解 ,溶解完全后,煮 沸 除 去 二 氧 化 碳 , 冷 却 后 移 入 500 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 ,摇匀 ;

　　b) 锂标准工作溶液(50. 0 μg/mL) :分取 25. 0 mL锂标准溶液[4. 5a)]于 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 1 mL含 50. 0 μg锂 。

　　5 仪器

　　5. 1 原子吸收分光光度计 ,配有锂空心阴极灯 。

　　1

　　GB/T 14506. 15—2010

　　5. 2 天平 :三级 ,感量 0. 1 mg。

　　6 试样

　　6. 1 试样粒径应小于 74μm。

　　6. 2 试样应在 105 ℃预干燥 2 h~4 h,置于干燥器中 ,冷却至室温 。

　　6. 3 对易吸水的岩石 ,应取空气干燥试样 ,在称样的同时按 GB/T 14506. 1进行吸附水量的测定 ,最终以干态计算结果 。

　　7 分析步骤

　　7. 1 测定数量

　　同一试料 ,一般应进行双份测定 ,或按一定比例进行双份测定 。

　　7. 2 试料量

　　称取 0. 5 g试料 ,精确至 0. 1 mg。

　　7. 3 空白试验

　　随同试料进行两份空白试验 ,所用试剂应取自同一试剂瓶 ,加入同等的量 。

　　7. 4 验证试验

　　随同试料分析同类型的标准物质 。

　　7. 5 测定

　　7. 5. 1 试料的分解

　　将试料(7. 2)置于聚四氟乙烯坩埚中 ,用水润湿 ,加 1 mL硫酸(4. 2) 、10mL~ 15mL氢氟酸(4. 3) ,置于电热板上加热分解 ,蒸干(若样品分解不完全 ,可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干) 。取下冷却 , 向坩埚中加 2 mL硫酸(4. 2) 、10 mL~ 15 mL水 ,加热溶解残渣 ,冷却 ,移入已盛有 5 mL钾盐溶液(4. 4)的 50 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。与校准溶液系列同时测量 。

　　注 : 如果含量超过校准曲线 ,可吸取部分清液至另一容 量 瓶 中 ,补 加 适 量 硫 酸(4. 2) 与 钾 盐 溶 液(4. 4) ,用 水 稀 释 至刻度 ,摇匀 ,继续测量 。也可用空白试验溶液(7. 3)稀释后测量 。

　　7. 5. 2 校准溶液系列的配制

　　取 0 mL、0. 20mL、0. 50mL、1. 00mL、1. 50mL、2. 00mL、2. 50mL锂标准溶液[4. 5b)]于一系列已盛有 2 mL硫酸(4. 2)和 5 mL钾盐溶液(4. 4)的 50 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　7. 6 吸光度测量

　　警告— 应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器 , 以避免可能的爆炸危险。

　　在原子吸收分光光度计上 ,调节波长为 670. 8 nm ,光谱带宽为 1. 4 nm ,点燃空气-乙炔火焰 ,用水调零 ,测量锂的吸光度 。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测 ,并调节火焰状态和燃烧器位置与高度 ,使测得的吸光度为最大 。然后按浓度由低至高的顺序 ,依次测定锂校准溶液系列 、空白溶液和待测试料溶液(包括标准物质溶液)的吸光度 。

　　7. 7 校准曲线绘制

　　以锂校准溶液系列的浓度为横坐标 ,测量吸光度为纵坐标 ,绘制校准曲线 。从校准曲线上查得相应的锂量 。

　　8 结果计算

　　计算结果以质量分数 w(Li)计 ,数值以 μg/g表示 ,按下式计算锂量 。

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　　GB/T 14506. 15—2010

　　式中 :

　　ρ— 从校准曲线上查得的试料溶液中锂的浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0— 从校准曲线上查得的试料空白溶液中锂的浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 试料溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料量 ,单位为克(g) 。

　　分析结果表示至小数点后第一位 。

　　9 精密度

　　硅酸盐岩石中锂量测定结果的精密度见表 1。

　　表 1 精密度 单位为微克每克

　　成 分

　　水平范围 m

　　重复性限 r

　　再现性限 R

　　Li

　　9. 3~ 130. 5

　　r= 0. 602m0. 43

　　R= 1. 303+0. 090 9m

　　注 : 本精密度数据是由 6个实验室对 9个水平的试料进行实验确定的 。

　　GB T 14506 15 2010

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　　硅酸盐岩石化学分析方法

　　第 15部分 :锂量测定

　　GB/T 14506. 15—2010

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