GB/T 14506.14-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第14部分：氧化亚铁量测定

　　ICS 73. 080 D 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14506. 14—2010代替 GB/T 14506. 14—1993

　　硅酸盐岩石化学分析方法

　　第 14部分 :氧化亚铁量测定

　　Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks—

　　Part14:Determination offerrousoxidecontent

　　2010-11-10发布 2011-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 14506. 14—2010

　　前 言

　　GB/T 14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下 30部分组成 :

　　— 第 1部分 : 吸附水量测定 ;

　　— 第 2部分 :化合水量测定 ;

　　— 第 3部分 :二氧化硅量测定 ;

　　— 第 4部分 :三氧化二铝量测定 ;

　　— 第 5部分 :总铁量测定 ;

　　— 第 6部分 :氧化钙量测定 ;

　　— 第 7部分 :氧化镁量测定 ;

　　— 第 8部分 :二氧化钛量测定 ;

　　— 第 9部分 :五氧化二磷量测定 ;

　　— 第 10部分 :氧化锰量测定 ;

　　— 第 11部分 :氧化钾和氧化钠量测定 ;

　　— 第 12部分 :氟量测定 ;

　　— 第 13部分 :硫量测定 ;

　　— 第 14部分 :氧化亚铁量测定 ;

　　— 第 15部分 :锂量测定 ;

　　— 第 16部分 :铷量测定 ;

　　— 第 17部分 :锶量测定 ;

　　— 第 18部分 :铜量测定 ;

　　— 第 19部分 :铅量测定 ;

　　— 第 20部分 :锌量测定 ;

　　— 第 21部分 :镍和钴量测定 ;

　　— 第 22部分 :钒量测定 ;

　　— 第 23部分 :铬量测定 ;

　　— 第 24部分 :镉量测定 ;

　　— 第 25部分 :钼和钨量测定 ;

　　— 第 26部分 :钴量测定 ;

　　— 第 27部分 :镍量测定 ;

　　— 第 28部分 :16个主次成分量测定 ;

　　— 第 29部分 :稀土等 22个元素量测定 ;

　　— 第 30部分 :44个元素量测定 。

　　本部分为 GB/T 14506的第 14部分 。

　　本部分代替 GB/T 14506. 14—1993《硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 重 铬 酸 钾 容 量 法 测 定 氧 化 亚铁量》。

　　本部分与 GB/T 14506. 14—1993相比主要变化如下 :

　　— 增加了规范性引用文件 ;

　　— 增加了警示 、警告内容 ;

　　— 将称取试料量和分取溶液改为列表表示 。

　　Ⅰ

　　GB/T 14506. 14—2010

　　本部分由中华人民共和国国土资源部提出 。

　　本部分由全国国土资源标准化技术委员会归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 国家地质实验测试中心 。

　　本部分起草单位 :黑龙江省地质矿产测试应用研究所 、国家地质实验测试中心 。

　　本部分主要起草人 :李亚 、邢云秋 、王苏明 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 14506. 14—1993。

　　Ⅱ

　　GB/T 14506. 14—2010

　　硅酸盐岩石化学分析方法

　　第 14部分 :氧化亚铁量测定

　　警示— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 14506的本部分规定了硅酸盐岩石中氧化亚铁量的测定方法 。

　　本部分适用于硅酸盐岩石中氧化亚铁量的测定 ,也适用于土壤和水系沉积物中氧化亚铁量的测定 。测定范围 :>0. 5%的氧化亚铁量 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 14506的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 ,然而 ,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法 第 1部分 : 吸咐水量测定

　　3 原理

　　试料用氢氟酸 、硫酸分解 。溶液中剩余的氟加入硼酸络合之 。 以二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用基准重铬酸钾溶液滴定 ,计算氧化亚铁量 。

　　4 试剂

　　本部分除非另有说明 ,在分析中均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682的分析实验室用水 。

　　4. 1 氢氟酸(ρ1. 15g/mL) 。警告— 氢氟酸有毒并有腐蚀性 ,操作时应戴手套 , 防止皮肤接触。

　　4. 2 硫酸(ρ1. 84g/mL) 。警告— 不当的稀释易发生危险!

　　4. 3 硫酸(1+1) 。警告— 不当的稀释易发生危险!

　　4. 4 硫酸(5+95) 。

　　4. 5 磷酸(ρ1. 69g/mL) 。

　　4. 6 饱和硼酸溶液 。

　　4. 7 硫-磷混合酸 :取 150 mL硫酸(4. 2)慢慢倒入 700 mL水中 ,冷却 ,加入 150 mL磷酸(4. 5) ,搅匀 。

　　4. 8 硫酸亚铁铵溶液 c[FeSO4 · (NH4 ) 2SO4 · 6H2 O]=0. 005 0 mol/L:

　　称取 0. 98g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(4. 4)中 ,再加硫酸(4. 4)至 500 mL,搅匀 。

　　4. 9 重铬酸钾标准滴定溶液 c(K2Cr2 O7 ) =0. 002 319 mol/L:

　　称取 0. 682 5 g预先经 150 ℃干燥 2 h 的基准重铬酸钾(K2Cr2 O7 ) ,溶解于水中 ,移入 1000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 1 mL含 1. 000 0 mg氧化亚铁 。

　　4. 10 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L) : 称取 0. 5 g 二苯胺磺酸钠溶解于 100 mL水中 , 加 1 滴 ~ 2 滴硫酸(4. 3) ,贮于棕色瓶中 ,若颜色变绿则不能使用 。

　　1

　　GB/T 14506. 14—2010

　　5 试样

　　5. 1 单独测定亚铁 ,试样粒径应小于 149μm。

　　5. 2 应取空气干燥试样 ,在称样的同时按 GB/T 14506. 1进行吸附水量的测定 ,最终以干态计算结果 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 测定数量

　　同一试料 ,一般应进行双份测定 ,或按一定比例进行双份测定 。

　　6. 2 试料量

　　根据氧化亚铁含量范围按表 1 称取试料量 。

　　表 1 试料量

　　含量范围/%

　　试料量/g

　　<2

　　0. 5

　　2~ 5

　　0. 25

　　>5~ 10

　　0. 2

　　>10

　　0. 1

　　6. 3 空白试验

　　随同试料进行两份空白试验 ,所用试剂应取自同一试剂瓶 ,加入同等的量 。

　　6. 4 验证试验

　　随同试料分析同类型的标准物质 。

　　6. 5 测定

　　6. 5. 1 试料的分解和滴定

　　将试料(6. 2)置于铂坩埚中 ,用水润湿 ,加入 5 mL氢氟酸(4. 1) ,再加 10 mL近沸的硫酸(4. 3) ,盖上坩埚盖 ,置于预先预 热 的 电 炉 上 , 加 热 煮 沸 10 min, 取 下 , 立 即 将 坩 埚 放 入 预 先 盛 有 200 mL 含 有25 mL饱和硼酸溶液(4. 6)的新煮沸冷却的水中 ,加入 15 mL磷-硫混合酸(4. 7) 、2 滴二苯胺磺酸钠溶液(4. 10)为指示剂 ,用重铬酸钾标准滴定溶液(4. 9)滴定至稳定的紫色为终点 。

　　6. 5. 2 空白值的测定

　　6. 5. 2. 1 向随同试料空白加入 5. 00 mL硫酸亚铁铵溶液(4. 8) 、15 mL磷-硫混合酸(4. 7) ,加水至约100 mL,加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液(4. 10) 为指示剂 ,用重铬酸钾标准滴定溶液(4. 9) 滴定至紫色为终点 。记下读数(V1 ) 。

　　6. 5. 2. 2 再加入 5. 00 mL硫酸亚铁铵溶液(4. 8) ,用重铬酸钾标准滴定溶液(4. 9)滴定至紫色为终点 。记下读数为(V2 ) 。

　　6. 5. 2. 3 按式(1)计算空白消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积(V0 ) 。

　　V0 =V1 -V2 …………………………( 1 )

　　7 结果计算

　　计算结果以质量分数 w(FeO)计 ,数值以 %表示 ,按式(2)计算氧化亚铁量 。

　　w

　　式中 :

　　V— 滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0— 滴定试料空白消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　2

　　GB/T 14506. 14—2010

　　T— 重铬酸钾标准滴定溶液对氧化亚铁的滴定度 ,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　m— 试料量 ,单位为克(g) ;

　　A— 试料吸附水的质量分数 。

　　分析结果表示至小数点后第二位 。

　　8 精密度

　　硅酸盐岩石中氧化亚铁量测定结果的精密度见表 2。

　　表 2 精密度 %

　　成 分

　　水平范围 m

　　重复性限 r

　　再现性限 R

　　FeO

　　0. 18~ 13. 39

　　r= 0. 044+0. 023 8 m

　　R= 0. 119+0. 081 0m

　　注 : 本精密度数据是由 9个实验室对 10个水平的试料进行实验确定的 。

　　GB T 14506 14 2010

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　　硅酸盐岩石化学分析方法

　　第 14部分 : 氧化亚铁量测定

　　GB/T 14506. 14—2010

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