GB/T 12766-2008 动物油脂 熔点测定

　　ICS 67 . 200 . 10 X 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 12766—2008代替 GB/T 12766—1991

　　动物油脂 熔点测定

　　Animalfatand oil—Determination ofmelting point

　　2008-05-27 发布 2008-10-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

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　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　动物油脂 熔点测定

　　GB/T 12766—2008

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　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 8 千字

　　2008 年 7 月第一版 2008 年 7 月第一次印刷

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　　书号：155066 ·1-32393

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　　GB/T 12766—2008

　　前 言

　　本标准代替 GB/T 12766—1991《动物油脂 熔点测定》。

　　本标准与 GB/T 12766—1991 相比主要变化如下：

　　— 在样品处理方法中，用电热源代替酒精灯;

　　— 在使用全浸式温度计时，增加使用辅助温度计，并进行校正步骤;

　　— 试验方法调整为一根毛细玻管进行观察，三组平行试验求平均值;

　　— 按照 GB/T 2001 . 4—2001《标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改 。

　　本标准的附录 A 为规范性附录 。

　　本标准由中华人民共和国商务部提出并归 口 。

　　本标准起草单位：商务部屠宰技术鉴定中心 、江苏雨润食品产业集团有限公司 。

　　本标准主要起草人：闵成军 、樊成艳 、方春宁 、张新玲 、胡新颖 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 12766—1991 。

　　Ⅰ

　　GB/T 12766—2008

　　动物油脂 熔点测定

　　1 范围

　　本标准规定了在常温下凝固的动物油脂熔点的测定方法 。

　　本标准适用于在常温下凝固的动物油脂的熔点测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 9695 . 19 肉与肉制品 取样方法

　　ISO 661 : 1980 动植物油脂 试样的制备

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本标准 。

　　3 . 1

　　熔点 melting point

　　在规定条件下，在一根两端开口毛细玻管内的脂肪柱开始上升时的温度 。

　　3 . 2

　　实验室样品 laboratory sample

　　实验室采收的处于待制备状态的样品 。

　　3 . 3

　　试验样品 testingsample

　　用于分析的，已制备过的样品 。

　　3 . 4

　　全浸式温度计 wholeimmersetype thermometer

　　水银柱全浸于被测系统时设定温度刻度的温度计 。

　　3 . 5

　　局浸式温度计 bureau immersestype thermometer

　　水银球插入被测系统内而部分水银柱漏在系统之外时设定温度刻度的温度计 。

　　4 原理

　　在规定条件下，将含有一已凝固的脂肪柱的毛细玻管浸入一规定深度的水中，按规定速率加温，观察毛细玻管内脂肪柱开始上升时的温度，该温度即为熔点 。

　　5 仪器和设备

　　5 . 1 毛细玻管

　　均质薄壁且两端开 口，内径 1 . 0 mm ~ 1 . 2 mm,外径 1 . 3 mm ~ 1 . 6 mm,壁厚 0 . 15 mm ~ 0 . 2 mm ,长度 50 mm ~ 60 mm 。新的毛细玻管在使用前，需依次用铬酸洗液 、水和丙酮彻底清洗，然后在烘箱中干燥 。

　　1

　　GB/T 12766—2008

　　5 . 2 精密温度计

　　经校正，分刻度为 0 . 1℃或 0 . 2 ℃ 。

　　5 . 3 辅助温度计

　　0℃ ~ 100℃或 0 ℃ ~ 50 ℃ ,分刻度为 1 ℃ 。

　　5 . 4 冷却装置

　　5 . 4 . 1 4℃ ~ 10℃的恒温冷水浴或冰箱 。

　　5 . 4 . 2 用盐水或其他非凝固的液体注入，恒温在- 12 ℃ ~ - 10 ℃ , 或用碎冰和盐混合达到该温度 。

　　5 . 5 电热源

　　可调节升温速率的加热磁力搅拌装置 。

　　6 试样准备

　　6 . 1 按 GB/T 9695 . 19 取样 。

　　6 . 2 按附录 A进行试验样品的制备 。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 毛细玻管装样

　　取部分试样(见第 6 章)于容器中，在高于样品熔点 5℃ ~ 10℃的温度使之尽快融化 。取一根毛细玻管，吸取已融化的试样，高度达 10 mm±2 mm 。迅速擦去粘附在毛细玻管外表面的脂肪后，立即把毛细玻管靠在冰块上，使脂肪凝固 。然后把毛细玻管放入 4℃ ~ 10℃冷水浴或冰箱中放置约 16 h , 或放入-12℃ ~ -10℃的冰盐水(见 5 . 4 . 2)冷却 5 min 。

　　7 . 2 测定

　　7 . 2 . 1 将已冷却好的装有试样的毛细玻管和精密温度计固定在一起，使靠近毛细玻管底部的脂肪柱与水银球相平 。

　　7 . 2 . 2 在 500 mL烧杯中，注入半杯预先煮沸并已冷却到 15℃的水，然后将固定好毛细玻管的温度计悬挂在水中，使水银球底部距离水面 30 mm 。

　　7 . 2 . 3 调节电热源的起始温度至 28℃(预计熔点以下)，用搅拌器缓缓搅拌，以使温度均匀，控制水温上升，使开始加热时升温为 3℃/min ~ 4℃/min,临近熔点时，升温减缓为 0 . 5℃/min 。

　　7 . 2 . 4 继续加热，直至毛细玻管内油脂柱开始上升，观察开始上升时的温度，该温度即为试样的熔点 。同时做三个平行试验，当分析结果符合允许差的要求时，其平均值为试样熔点的报告值，结果精 确 到0 . 1 ℃ 。

　　8 校正

　　8 . 1 使用局浸式温度计测定，在接近熔点时，须调整温度计的浸没深度，使其浸没线恰与加热后的传热介质液面齐平 。

　　8 . 2 使用全浸式温度计测定时须附加辅助温度计，辅助温度计的水银球贴近全浸式温度计外露传热介质部分的水银柱中部(即自传热介质液面至预计熔点的中间)，在记录熔点的同时，记录辅助温度计的温度 。

　　使用全浸式温度计测定时应按式(1)进行校正：

　　狋= 狋1 + 0 . 000 16(狋1 - 狋2 ) × 犺 ………………………………( 1 )

　　式中：

　　狋— 校正后的熔点温度，单位为摄氏度( ℃) ;

　　狋1 — 精密温度计的读数，单位为摄氏度( ℃) ;

　　狋2 — 辅助温度计的读数，单位为摄氏度( ℃) ;

　　2

　　GB/T 12766—2008

　　h— 辅助温度计外露传热介质液面的水银柱度数，单位为摄氏度( ℃) 。使用局浸式温度计测定时，通常此项校正值可忽略不计 。

　　9 允许差

　　由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过 0 . 5 ℃ 。

　　GB/T 12766—2008

　　GB/T 1 2 7 6 6 2 0 0 8

　　—

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　动物油脂 试样的制备1)

　　A.1 范围

　　本附录规定了从动物油脂的实验室样品中制备试验样品的程序 。

　　本附录适用于动物油脂的试样制备 。

　　本附录不适用于乳化脂肪，如黄油 、人造黄油 、蛋黄油等等 。

　　A.2 原理

　　摇动脂肪状物质，使样品均匀成为液体，必要时，在适当温度下加热 。需要时，过滤以分离不溶物，用无水硫酸钠进行干燥以除去水分 。

　　A.3 试剂

　　无水硫酸钠 。

　　A.4 仪器和设备

　　A.4 . 1 实验室常规仪器和设备 。

　　A.4 . 2 带温度调节的电烘箱 。

　　A.5 操作程序

　　A.5 . 1 澄清无沉积物的液态样品

　　将样品混匀，假如样品中含有水，会影响测定的结果，必须首先干燥样品，干燥时要小心，防止氧化 。为此，可按每 10 g 油或脂肪加 1 g ~ 2 g无水硫酸钠，在调至高于熔点 10 ℃ , 但不超过 50℃的烘箱中，用力搅拌并过滤 。将滤液作为试验样品 。

　　A.5 . 2 混浊或带有沉积物的液态样品

　　将实验室样品放入调至 50℃的烘箱中，使样品温度上升到该温度，然后按 A. 5 . 1 所示进行操作 。如果加热和搅拌后，样品还不完全透明，应将油置烘箱中保持 50℃并用滤纸进行过滤，滤液必须完全澄清 。将滤液作为试验样品 。

　　A.5 . 3 固态样品

　　将固态实验室样品在烘箱 中 加 热，至 高 于 脂 肪 熔 点 10 ℃ , 使 之 融 化 。 如 果 加 热 后 样 品 清 澈，则 按A. 5 . 1 中所示方法进行操作，如果混浊或含有沉积物，则按 A. 5 . 2 中所示方法进行操作 。

　　1) 本方法依据 ISO 661:1980《动植物油脂 试样的制备》制定，内容与 ISO 661 : 1980 一致 。

　　版权专有 侵权必究

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　　书号：155066 ·1-32393