GB/T 11446.3-2013 电子级水测试方法通则

　　ICS 31-030 L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11446.3—2013代替 GB/T 11446. 3—1997

　　电子级水测试方法通则

　　Genericrulesfortestmethodsofelectronicgradewater

　　2013-12-31发布 2014-08-15实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11446.3—2013

　　前 言

　　GB/T 11446预计结构如下 :

　　—GB/T 11446. 1 电子级水 ;

　　—GB/T 11446. 2 (待定) ;

　　—GB/T 11446. 3 电子级水测试方法通则 ;

　　—GB/T 11446. 4 电子级水电阻率的测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 5 电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 6 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 8 电子级水中总有机碳的测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 9 电子级水中微粒的仪器测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 10 电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法 。

　　本部分为 GB/T 11446的第 3部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 11446. 3—1997《电子级水测试方法通则》。

　　本部分与 GB/T 11446. 3—1997相比 ,主要有如下变化 :

　　—“3 术语和定义 ”中增加了 “准确度 ”、“精密度 ”和 “检出限 ”的定义(见第 3 章) ;

　　— 在“4 采样 ”中 ,增加了对采集用于非碱性痕量金属及微粒分析的样品的要求 ,并修订了采样瓶的准备要求(见第 4章) ;

　　— 增加了条款“4. 9 将瓶子放入塑料袋中 ,密封 ,并采集平行样品 。”(见 4. 9) ;

　　— 修改了“5 贮存与运输 ”中的贮存温度条件 ,并对需要检测 PO4(3)- 、NO3- 、SO4(2)- 的样品的贮存条

　　件提出了要求(见第 5 章) 。

　　本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出 。

　　本部分由中国电子技术标准化研究院归 口 。

　　本部分起草单位 :信息产业部专用材料质量监督检验中心 、中国科学院半导体研究所 、中国电子技术标准化研究院 、中国电子科技集团公司第四十六研究所 。

　　本部分主要起草人 :褚连青 、王奕 、何秀坤 、段曙光 、提刘旺 、刘筠 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 11446. 3—1989、GB/T 11446. 3—1997。

　　Ⅰ

　　GB/T 11446.3—2013

　　电子级水测试方法通则

　　1 范围

　　GB/T 11446的本部分规定了电子级水的采样 、贮存与运输及报告的格式 。

　　本部分适用于 EW-Ⅰ ~EW-Ⅳ级电子级水 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 11446. 1—2013 电子级水

　　3 术语和定义

　　GB/T 11446. 1—2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　取样 sampling

　　获得被试验物质的有代表性的部分 。

　　3.2

　　在线监测 on-linemonitoring

　　在高纯水生产过程中 ,选择合适的取样点用仪器直接对水质指标进行测量 。

　　3.3

　　浓度 concentration

　　单位量试样中所包含的某种物质的量 。

　　3.4

　　灵敏度 sensitivity

　　试样中被测元素的含量变化与测得的相应信号的变化之比值 。

　　3.5

　　空白值 blank value

　　由水 、试剂 、器皿 、仪器 、环境及操作人员本身引入的测量结果的额外增加值 。

　　3.6

　　空白试验 blank test

　　在不加入试样或被测元素的情况下 ,按与分析试样完全相同的条件和步骤所进行的试验 。 3.7

　　标准样品 standard sample

　　成分和性质为公认的标准化机构或其他权威机构所确认的一种参比物质 。

　　3. 8

　　回收试验 recovertest

　　对加入到试样中的已知量杂质进行分离操作 ,然后测定分离得到的该杂质的量 ,将两者进行比较以

　　1

　　GB/T 11446.3—2013

　　检查分离效果 。

　　3.9

　　精密度 precision

　　在规定条件下 ,独立测试结果间的一致程度 。

　　3. 10

　　准确度 accuracy

　　测试结果与接受参照值间的一致程度 。

　　3. 11

　　检出限 limitofdetection

　　能够检测出被测物质的最小浓度或最小量 。

　　4 采样

　　4. 1 电子级水水样的采集应选择有代表性的采样点 。

　　4.2 盛水的容器(采样瓶)应使用硬质玻璃瓶或塑料容器 。 用于测定硅微粒及金属 、阴离子时 ,应使用聚乙烯等塑料容器 。用于分析总有机碳和细菌的采样瓶 ,应使用带磨口塞的玻璃瓶 。

　　4.3 采样前 ,盛水样的容器应预先用洗净剂清洗干净 ,再用盐酸(MOS级)(1+1) 或 10%硝酸(MOS级)浸泡 48h(分析阴离子用的容器除外) ,然后用 EW-Ⅰ 级电子级水冲洗干净后 ,贮满电子级水 ,将其放入聚乙烯袋中 ,并在储存过程中密封袋子 。取样前倾出水 , 以待测水反复冲洗后再采样 。采样体积约为容器体积的 3/5~4/5。取样完毕后 ,应迅速盖上瓶塞 。用于细菌测量的采样瓶应经高温灭菌 。

　　4.4 采集水样前应使制水系统运行一段时间(30min以上) ,使各装置及系统中的水达到平衡后方可采样 。采样前应开启所有阀门 ,使各个死角的积水放尽 ,并经过新鲜水充分冲洗后再采样 。采集用于微粒分析的水样时 ,应保证水样不与空气接触 ,无颗粒引入 。

　　4.5 所采集水样的数量应满足试验和复验的需要 。供全分析用的水样不得少于 3 L;供单项分析用的水样不得少于 0. 3 L 。

　　4.6 采样人员采样时应戴医用手套 、口罩和帽子 ,操作时不得用手触及水样及瓶塞与水样接触部分 。

　　4.7 采集用于非碱性痕量金属分析的样品时 ,应通过向每 500 mL样品中加入 1 mL HNO3 (MOS级)将样品酸化至 pH 小于 2。

　　4.8 采集水样后应贴标签 ,并注明 :水样名称 、采样人姓名 、采样地点 、时间 、温度以及其他条件(如气候条件)等 。

　　4.9 将瓶子放入塑料袋中 ,密封 ,并采集平行样品 。

　　5 贮存与运输

　　5. 1 水样采集后应及时进行测定 ,应尽量缩短运输与存放时间 。

　　为了保证水样不挥发 、不被污染 ,应密封保存 ,不允许空气进入 。

　　5.2 为了降低由于水样的不稳定性所造成贮存过程中其性质的改变 ,贮存 24 h 以上的水样应保持在4 ℃冷藏 ;如果需要检测磷酸根 、硝酸根 、硫酸根 ,样品采样后应马上在 4 ℃冷藏 ,不得让阳光直接照射 。

　　5.3 运输水样过程中应防晒 、防冻 ,不得倒置贮样容器 。

　　5.4 经过存放或运输的水样在测试时 ,应在报告中注明存放的时间和温度条件 。

　　6 报告

　　电子级水水样技术指标的测试报告应包括以下内容 :

　　2

　　GB/T 11446.3—2013

　　a) 受检单位名称 ;

　　b) 采样日期 ;

　　c) 采样者 ;

　　d) 测试样品编号 ;

　　e) 样品存放及运输情况 ;

　　f) 使用的仪器 、操作者 、测试日期 ;

　　g) 检测项目及检测结果 。

　　GB T 11446 3 2013

　　— .

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　　GB/T 11446. 3—2013

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　　2014年 4 月第一版

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　　书号 : 155066 · 1-48660

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