GB/T 11064.5-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第5部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77. 120.99 H 64

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11064.5—2013代替 GB/T 11064. 5—1989

　　碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂

　　化学分析方法

　　第 5 部分 :钙量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoflithium carbonate,lithium hydroxide

　　monohydrateand lithium chloride—

　　Part5:Determination ofcalcium content—

　　Flameatomicabsorption spectrometricmethod

　　2013-11-27发布 2014-08-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11064.5—2013

　　前 言

　　GB/T 11064《碳酸锂 、单水氢氧化锂 、氯化锂化学分析方法》分为 16部分 :

　　— 第 1部分 :碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 ;

　　— 第 2部分 :氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 ;

　　— 第 3部分 :氯化锂量的测定 电位滴定法 ;

　　— 第 4部分 :钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 6部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 7部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 8部分 :硅量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 9部分 :硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法 ;

　　— 第 10部分 :氯量的测定 氯化银浊度法 ;

　　— 第 11部分 :酸不溶物量的测定 重量法 ;

　　— 第 12部分 :碳酸根量的测定 酸碱滴定法 ;

　　— 第 13部分 :铝量的测定 铬天青 S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 ;

　　— 第 14部分 :砷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 15部分 :氟量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 16部分 :钙 、镁 、铜 、铅 、锌 、镍 、锰 、镉 、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　本部分为 GB/T 11064的第 5部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 11064. 5—1989《碳酸锂 、单水氢氧化锂 、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙》。本部分与 GB/T 11064. 5—1989相比主要变化如下 :

　　— 将测定范围由“0. 0060% ~0. 350%”改为“0. 0020% ~0. 35%”;

　　— 将 “加入 5 mL柠檬酸溶液 ”改为 “加入 1 mL柠檬酸溶液 ”;

　　— 增加了重复性条款 ;

　　— 对文本格式进行了重新编辑 ,增加了试验报告 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分起草单位 :新疆有色金属研究所 、赣州有色冶金研究所 、海门容汇通用锂业有限公司 。

　　本部分主要起草人 :关玉珍 、赵兰芳 、赖剑 、刘鸿 、邓红云 、陈先安 、刘妍 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 11064. 5—1989。

　　Ⅰ

　　GB/T 11064.5—2013

　　碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂

　　化学分析方法

　　第 5 部分 :钙量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂 、单水氢氧化锂 、氯化锂中钙量的测定方法 。

　　本部分适用于碳酸锂 、单水氢氧化锂 、氯化锂中钙量的测定 。测定范围为 0. 0020% ~0. 35% 。

　　2 方法提要

　　碳酸锂 、氢氧化锂试料以盐酸分解 ,氯化锂试料以水溶解 ,在稀盐酸介质中 , 以镧盐和柠檬酸作释放剂 ,于原子吸收光谱仪波长 422. 7nm 处 , 以空气-乙炔火焰 ,标准加入法进行测定 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,本部分所用试剂均为优级纯试剂 ,分析用水均为二次去离子水 。

　　3. 1 盐酸(1+1) 。

　　3.2 镧盐溶液 :称样 5. 864 g 氧化镧[w (La2 O3 ) ≥99. 9%] ,置于 100 mL烧杯中 ,滴加盐酸溶解使其清亮(必要时加热) ,移入 500 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 1 mL含 10 mg镧 。

　　3. 3 柠檬酸溶液(100g/L) :称取 50g柠檬酸置于 500mL烧杯中 ,加入约 500mL水溶解 ,用氢型阳离子交换树脂提纯 。

　　3.4 钙标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 2. 497 2 g 预 先 在 105 ℃烘 2 h 并 置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 的 碳 酸 钙[w (CaCO3 ) ≥99. 9%] ,置于 250 mL烧杯中 。加入 100 mL水 ,盖上表面皿 ,从杯嘴慢慢加入 10 mL盐酸(3. 1) ,加热至碳酸钙全部溶解,煮沸驱除二氧化碳 ,冷至室温 ,用水吹洗表面皿 ,移入 1 000 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg钙 。

　　3.5 钙标准溶液 :移取 50. 00 mL钙标准贮存溶液(3. 4) , 置于 500 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 1 mL含 100 μg钙 。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪 , 附钙空心阴极灯 。

　　在仪器最佳条件下 ,凡能达到下列指标者均可使用 :

　　— 特征浓度 :在与测定溶液的基体相一致的溶液中 ,钙的特征浓度应分别不大于 0. 10 μg/mL。

　　— 精密度 :用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1. 5% ;用最低浓度的标准溶液(不是 “零 ”浓度标准溶液)测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的 0. 5% 。

　　— 工作曲线线性 :将工作曲线按浓度等分成五段 ,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0. 7。

　　1

　　GB/T 11064.5—2013

　　5 试样

　　5. 1 碳酸锂 、氯化锂试样预先在 250 ℃ ~ 260 ℃烘 2 h,置于干燥器中冷至室温 。

　　5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中 ,密封贮存 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　按表 1称取试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　6.2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 ,加入与分解试料等量的酸 ,在低温下蒸发至近干 。

　　6.4 测定

　　6.4. 1 将试料(6. 1)置于 100 mL聚四氟乙烯烧杯中 ,加入约 5 mL水 ,盖上表面皿 。按表 1缓慢加入盐酸(3. 1) ,低温加热煮沸驱除二氧化碳 ,冷却 ,移入 100 mL塑料容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　6.4.2 按表 1分取四份试液(6.4. 1) ,分别置于 50mL塑料容量瓶中 ,依次加入 0 mL、0. 50mL、1. 00 mL、1. 50mL钙标准溶液(3. 5) ,各加入 1 mL镧盐溶液(3. 2) 、1 mL柠檬酸溶液(3. 3) , 以水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　6.4.3 将试液(6. 4. 2)于原子吸收光谱仪波长 422. 7 nm 处 ,用空气-乙炔火焰 , 以水调零 ,按浓度递增顺序测量其吸光度 。取三次测量平均值 。

　　6.4.4 以钙量为横坐标 , 吸光度为纵坐标作图 ,将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交 ,该交点与坐标原点之间的距离 ,为测量试液中钙的量 。

　　表 1

　　钙的质量分数/%

　　试料/g

　　盐酸(3. 1)量/mL

　　分取试液体积/mL

　　碳酸锂

　　单水氢氧化锂

　　氯化锂

　　0. 002 0~ 0. 006 0

　　5. 00

　　25

　　23

　　2

　　20. 00

　　>0. 006 0~ 0. 020

　　2. 00

　　10

　　10

　　1

　　20. 00

　　>0. 020~ 0. 070

　　2. 00

　　10

　　10

　　1

　　10. 00

　　>0. 070~ 0. 20

　　2. 00

　　10

　　10

　　1

　　5. 00

　　>0. 20~ 0. 35

　　2. 00

　　10

　　10

　　1

　　2. 00

　　7 分析结果计算

　　钙的含量以质量分数 w (Ca)计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w

　　2

　　GB/T 11064.5—2013

　　式中 :

　　m1— 试液中测得的钙量 ,单位为微克(μg) ;

　　m0— 空白溶液中测得的钙量 ,单位为微克(μg) ;

　　m — 试料的质量 ,单位为克(g) ;

　　V — 试液的总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 分取试液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　所得结果应表示至二位小数 ,小于 0. 1%时表示至三位小数 ,小于 0. 01%时表示至四位小数 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围 ,这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 2

　　w (Ca) /%

　　0. 002 3

　　0. 052

　　0. 12

　　r/%

　　0. 000 3

　　0. 004

　　0. 02

　　8.2 允许差

　　实验室之间分析结果差值应不大于表 3所列允许差 。

　　表 3

　　钙的质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 002 0~ 0. 006 0

　　0. 000 4

　　>0. 006 0~ 0. 010

　　0. 004

　　>0. 010~ 0. 050

　　0. 006

　　>0. 050~ 0. 10

　　0. 01

　　>0. 10~ 0. 35

　　0. 03

　　9 试验报告

　　试验报告应包含以下内容 :

　　— 试样 ;

　　— 本部分编号 ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察的异常现象 ;

　　— 测定日期 。

　　GB T 11064 5 2013

　　— .

　　/

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂

　　化学分析方法

　　第 5 部分 :钙量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　GB/T 11064. 5—2013

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京市朝阳区和平里西街甲 2 号(100013)

　　北京市西城区三里河北街 16号(100045)

　　网址:www. gb168. cn

　　服务热线 :400-168-0010

　　010-68522006

　　2014年 2 月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-48131

　　版权专有 侵权必究