GB/T 11064.6-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77. 120.99 H 64

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11064.6—2013代替 GB/T 11064. 6—1989

　　碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂

　　化学分析方法

　　第 6 部分 :镁量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoflithium carbonate,lithium hydroxide

　　monohydrateand lithium chloride—

　　Part6:Determination ofmagnesium content—

　　Flameatomicabsorption spectrometricmethod

　　2013-11-27发布 2014-08-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂

　　化学分析方法

　　第 6 部分 :镁量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　GB/T 11064. 6—2013

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京市朝阳区和平里西街甲 2 号(100013)

　　北京市西城区三里河北街 16号(100045)

　　网址:www. gb168. cn

　　服务热线 :400-168-0010

　　010-68522006

　　2014年 2 月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-48137

　　版权专有 侵权必究

　　GB/T 11064.6—2013

　　前 言

　　GB/T 11064《碳酸锂 、单水氢氧化锂 、氯化锂化学分析方法》分为 16部分 :

　　— 第 1部分 :碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 ;

　　— 第 2部分 :氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 ;

　　— 第 3部分 :氯化锂量的测定 电位滴定法 ;

　　— 第 4部分 :钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 6部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 7部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 8部分 :硅量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 9部分 :硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法 ;

　　— 第 10部分 :氯量的测定 氯化银浊度法 ;

　　— 第 11部分 :酸不溶物量的测定 重量法 ;

　　— 第 12部分 :碳酸根量的测定 酸碱滴定法 ;

　　— 第 13部分 :铝量的测定 铬天青 S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 ;

　　— 第 14部分 :砷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 15部分 :氟量的测定 离子选择电极法 ;

　　— 第 16部分 :钙 、镁 、铜 、铅 、锌 、镍 、锰 、镉 、铝量的测定 电光耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　本部分为 GB/T 11064的第 6部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 11064. 6—1989《碳酸锂 、单水氢氧化锂 、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量》。本部分与 GB/T 11064. 6—1989相比主要变化如下 :

　　— 增加了重复性条款 ;

　　— 对文本格式进行了重新编辑 ,增加了试验报告 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分起草单位 :赣州有色冶金研究所 、新疆有色金属研究所 、海门容汇通用锂业有限公司 。

　　本部分主要起草人 :潘建忠 、曾宪勤 、刘柏禄 、关玉珍 、王宏川 、邓红云 、李振东 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 11064. 6—1989。

　　Ⅰ

　　GB/T 11064.6—2013

　　碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂

　　化学分析方法

　　第 6 部分 :镁量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂 、单水氢氧化锂 、氯化锂中镁量的测定方法 。

　　本部分适用于碳酸锂 、单水氢氧化锂 、氯化锂中镁量的测定 。测定范围为 0. 000 5% ~0. 020% 。

　　2 方法提要

　　碳酸锂 、单水氢氧化锂试料以盐酸分解 ,氯化锂试料以水溶解 ,在盐酸介质中 ,于原子吸收光谱仪波长 285. 2 nm 处 , 以空气-乙炔火焰测量镁的吸光度 ,用工作曲线法进行镁的测定 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,本部分所用试剂均为分析纯试剂 ,所用水均为二次去离子水 。

　　3. 1 盐酸(1+1) 。

　　3.2 镧盐溶液 :称取 15. 9 g 氯化镧(分析纯 ,LaCl3 · 6H2 O) 置于 250 mL烧杯中 ,用水溶解 ,滴入几滴盐酸(3. 1)使其清亮 ,移入 500 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 12. 5 mg镧 。

　　3.3 锶盐溶液 :称取 60. 4 g 硝酸锶[分析纯 ,Sr(NO3 ) 2 ]置于 250 mL烧杯中 ,用水溶解 ,移入 500 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 50 mg锶 。

　　3.4 镁标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 1. 658 0 g 预 先 在 800 ℃灼 烧 2 h 并 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 的 氧 化 镁[w (MgO) ≥99. 99%]置于 250 mL烧杯中 , 以水润湿 ,缓慢加入 20 mL盐酸溶液(3. 1) ,低温加热溶解 ,冷却 ,移入 1 000 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镁 。

　　3.5 镁标准溶液 A:移取 10. 00 mL镁标准贮存溶液(3. 4) ,置于 1 000 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 10μg镁 。

　　3.6 镁标准溶液 B:移取 10. 00 mL镁标准溶液(3. 5) ,置于 100 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 μg镁 。用时现配 。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪 , 附镁空心阴极灯 。

　　在仪器最佳工作条件下 ,凡能达到下列指标者均可使用 :

　　— 特征浓度 :在与测量溶液基体相一致的溶液中 ,镁的特征浓度应不大于 0. 003 μg/mL;

　　— 精密度 :用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1. 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是 “零 ”浓度标准溶液)测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的 0. 5% ;

　　1

　　GB/T 11064.6—2013

　　— 工作曲线线性 :将工作曲线按浓度等分成五段 ,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0. 7。

　　5 试样

　　5. 1 碳酸锂 、氯化锂试样预先在 250 ℃ ~ 260 ℃烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温 。

　　5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中 ,密封贮存 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　称取 2. 50 g试样 ,精确到 0. 000 1 g。

　　6.2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 ,加入与分解试料等量的酸 ,应在低温下蒸发至近干 。

　　6.4 测定

　　6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 250mL 的烧杯中 ,用水润湿 ,碳酸锂试料加入 12. 5 mL盐酸(3. 1) ,单水氢氧化锂试料加入 11 mL盐酸(3. 1) ,氯化锂试料加入 20 mL水和 1 mL盐酸(3. 1) ,低温加热溶解 ,冷却后 ,移入 200 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　6. 4.2 当试料中镁含量大于 0. 008%时 ,移取 25. 00mL试液(6. 4. 1)于 100mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　6.4.3 按表 1分取试液(6. 4. 1 或 6. 4. 2)置于 25mL容量瓶中 ,按表 1加入盐酸(3. 1) ,加入 1. 0 mL镧盐溶液(3. 2) ,1. 0 mL锶盐溶液(3. 3) , 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　表 1

　　镁的质量分数/%

　　分取试液体积/mL

　　盐酸(3. 1)量/mL

　　0. 000 5~ 0. 002 0

　　20. 00(6. 4. 1)

　　0. 4

　　>0. 002 0~ 0. 0080

　　5. 00(6. 4. 1)

　　0. 5

　　>0. 0080~ 0. 020

　　5. 00(6. 4. 2)

　　0. 5

　　6.4.4 将试液(6. 4. 3)在原子吸收光谱仪上 ,于波长 285. 2 nm ,用空气-乙炔火焰 , 以水调零 ,测定试液及随同试料空白溶液的吸光度 。在工作曲线上查出相应的镁的浓度 。取三次测定的平均值 。

　　6.5 工作曲线的绘制

　　6. 5. 1 移取 0 mL、2. 50mL、5. 00mL、7. 50mL、10. 00mL、15. 00mL镁标准溶液(3. 6)于一系列 50mL容量瓶中 ,加入 1. 0 mL盐酸(3. 1) 、2. 0 mL镧盐溶液(3. 2) 、2. 0 mL锶盐溶液(3. 3) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　6.5.2 将标准溶液(6. 5. 1)在原子吸收光谱仪上 ,于波长 285. 2 nm ,用空气-乙炔火焰 , 以试剂空白调零 ,测定镁的吸光度 。 以镁浓度为横坐标 , 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　2

　　GB/T 11064.6—2013

　　7 分析结果的计算

　　镁的含量以质量分数 w (Mg)计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　ρ1 — 从工作曲线上查得试液中镁的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 从工作曲线上查得空白溶液中镁的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 测定试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 测定试液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 移取试液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m0— 试料量 ,单位为克(g) 。

　　所得结果应表示至小数点后二位 ,小于 0. 1%时表示至小数点后三位 ,小于 0. 01%时表示至小数点后四位 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 2

　　w (Mg)/%

　　0. 000 77

　　0. 004 8

　　0. 0088

　　r/%

　　0. 000 03

　　0. 000 3

　　0. 000 3

　　8.2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不应大于表 3所列允许差 。

　　表 3

　　镁的质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 000 5~ 0. 001 0

　　0. 000 30

　　>0. 001 0~ 0. 002 5

　　0. 000 6

　　>0. 002 5~ 0. 005 0

　　0. 000 9

　　>0. 005 0~ 0. 007 5

　　0. 001 2

　　>0. 007 5~ 0. 010

　　0. 002 0

　　>0. 010~ 0. 020

　　0. 003

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　— 试样 ;

　　— 本标准编号 ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　

　　GB T 11064 6— 2013

　　.

　　/

　　GB/T 11064. 6—2013

　　版权专有 侵权必究

　　*

　　书号 :155066 · 1-48137